FBE- Kimya Lisansüstü Programı - Doktora
Bu koleksiyon için kalıcı URI
Gözat
Yazar "Akman, Süleyman" ile FBE- Kimya Lisansüstü Programı - Doktora'a göz atma
Sayfa başına sonuç
Sıralama Seçenekleri
-
ÖgeAtomik Absorpsiyon Spektrofotometresinde Bazı Eser Elementlerin Tayin Öncesi Çeşitli Yöntemlerle Ayrılması Ve Zenginleştirilmesi(Fen Bilimleri Enstitüsü, 2008-09-11) Çalışır, Ferah ; Akman, Süleyman ; Kimyagerlik ; ChemistryBu çalışmada, atık lastik bakır, kurşun ve kadmiyumun sulu çözeltilerden uzaklaştırılması için seçilmiş ve bakırın alevli atomik absorpsiyon spektrometri (FAAS) ile tayini öncesi ön-zenginleştirilmesi/ayrılması için kullanılmıştır. Öncelikle indüktif olarak eşleşmiş plazma emisyon spektrometrisi (ICP-OES) kullanılarak çalkalama yöntemiyle atık lastiğin adsorpsiyon özellikleri araştırılmıştır. Analitlerin adsorpsiyonuna pH, çalkalama süresi ve örnek kütlesinin etkileri incelenmiştir. Analitler için kantitatif adsorpsiyon pH 6’da sürdürülmüştür. Bakır, kurşun ve kadmiyum için adsorpsiyon kapasitesi sırasıyla 1,56 mg g-1, 3,19 mg g-1 ve 1,01 mg g-1 dir. Adsorpsiyon izoterm denemeleri, Langmuir eşitliğinin izoterm verilerine Freundlich eşitliğinden daha iyi uyduğunu açığa çıkarmıştır. Hızlı kinetik, saf halde bulunabilirlik, kantitatif adsorpsiyon ve uygun kapasite avantajları olan atık lastiğin çok eser düzeydeki bakırın hat-üstü akışa enjeksiyon alevli atomik absorpsiyon ile tayini öncesi ön-zenginleştirilmesi/ayrılması için uygun olduğu bulunmuştur. Örnek pH’ı, akış hızı ve hacminin ayrıca eluent tipi, akış hızı ve hacminin geri kazanıma etkileri araştırılmıştır. pH 6’da hazırlanan örnek atık lastik ile doldurulmuş mini kolondan 60 rpm akış hızında geçirilmiş ve asetonda hazırlanmış 1 M HNO3 ile 60 rpm akış hızında elue edilmiştir. Örnek ve eluent hacimleri sırasıyla 250 mL ve 0,5 mL olduğunda, 500 kat zenginleştirme elde edilmiştir. Geri kazanım kantitatif olup (>%95) belirleme değeri 0,9 µg L-1 (3σ; N=8) dir.
-
ÖgeDevelopment of porous ceramics for wastewater purification(Fen Bilimleri Enstitüsü, 2019) Zeydanlı, Damla ; Akman, Süleyman ; 10255209 ; Kimya ; ChemistryBu tezin kapsamında önce makro gözeneklere sahip seramikler üretilmiş, ardından mikro/mezo gözenekler eklenerek yani yapı, hem makro hem de mikro ve mezo gözeneklilik içeren hiyerarşik bir yapıya dönüştürülmüştür. Üretilen bu sistemlerin kirli suyu temizleme yönündeki denemeleri yapılmıştır. Gözenek miktarı arttırılan ya da kontrol edilebilen gözenekli seramik malzemelerin uygulama alanında da başarısı araştırılmıştır. Bu bağlamda gözenek yapısı ve miktarı hidroflorik asit dağlama ya da hidrotermal zeolite kaplama yöntemleri ile kontrol edilmeye çalışılmıştır. Test için bilimsel literatürde önemli yer teşkil eden kirleticiler seçilmiştir. Birden fazla yöntemle üretilen numuneler arasından, karakterizasyon işlemlerine göre en uygun bulunanları seçilerek denemeler gerçekleştirilmiştir. Çalışmada kullanılan tüm numuneler bu alanda ilk defa denendiği için alınan tüm sonuçlar numunelerin hem suyu arıtma hem de üretim aşamasındaki verimlerine göre karşılaştırılmıştır. Üretilen numuneler iki grupta incelenebilir; silikon-oksi-karbür (SiOC) numuneler ve Kalsiyum-Silika-Hidrat/Kalsiyum Silikat (CSH/CS) numuneler. SiOC numuneler, seramiğimsi polimer karışımları kullanılarak üretilmiştir. Kullanılan seramiğimsi polimerlerden biri olan PDMS (poly-dimetil-siloksan) miktarları değiştirilerek yapının gözenekliliği kontrol edilmeye çalışılmıştır. Kürleme sırasında tek yönlü ısı kaynağı kullanılmasıyla, yapıdan uzaklaşan hidrojen gazı sayesinde aksiyal yönelimli kanallara sahip numuneler elde edilmiştir. Sonuçta, sıralı kanallara sahip, yüksek yüzey alanlı (121,9 m2/g), oldukça gözenekli (%83) ve yüksek geçirgenlik seviyesine sahip numuneler üretilmiştir. CS numunelerde ise öncelikle ticari CSH toz ve tablet (Xonotlite) kullanılarak denemeler yapılmıştır. Daha sonra bu denemelerden alınan sonuçlar göz önünde bulundurularak, benzer özelliklere sahip CSH toz üretilmesi denenmiştir. Üretilen CSH tozlarında başlangıç Si kaynağı olarak geri dönüşümlü cam kullanılmıştır. Üretim gerçekleştirilirken Ca/Si mol oranı, değirmende öğütme süresi, NaOH eklentisi gibi kalsiyum-silikat sentez üretimi için temel parametreler araştırılmıştır. Elde edilen tüm numuneler detaylı karakterizasyonlara tabii tutulmuşlardır. Bu tozlardan yola çıkılarak farklı yöntemlerle (High Alkane Phase Emulsified Suspensions (HAPES), Sodyum-Alginate (Na-Alginate) jelleşme) üretilen monolitik yapılara uygulanan ısıl işlem sonucunda makro gözenekli CS yapıları elde edilmiştir. Üretilen sonuç CS ve SiOC numunelerinin gözenek iç duvarları düşük sıcaklıkta hidrotemal yöntemlerle zeolite kaplanarak yüzey aktifleştirilmeye çalışılmıştır. Makro gözenekli numunelerin, hidrotermal reaksiyon sonucunda gözenek iç yüzeylerinin zeolitlerle kaplanması denenmiştir. Tüm deney setlerinde numunenin içerisine koyulacağı bir reaksiyon çözeltisi (Tetrapropylammonium hydroxide (TPAOH) ve Tetraethyl orthosilicate (TEOS) karışımı) hazırlanmış sonra reakte edilecek yani zeolit ile kaplanacak numune bu çözeltiyi içeren otoklav sisteminde 150°C'de belirli sürelerde bekletilmiştir. Zeolit kaplanan numunelerin yapısal analiz sonuçlarına göre hem CS hem de SiOC numunelerde de ortalama gözenek boyutunda ve toplam gözenek miktarında düşüş gözlenmiştir. Bu düşüşün sebebi yeni oluşan bu zeolitlerin numunelerde var olan gözenek iç çeperlerini kaplayarak gözeneklerde kapanmaya ya da küçülmeye sebep olmasıdır. Ayrıca SiOC numunelerinin içinde belli bölgeler tamamen zeolit kaplanırken kimi bölgelerde kaplamanın seyrek olduğu gözlemlenmiştir. Gözenek yapısı ve miktarını kontrol edebilmek üzere denenen bir başka yöntem de hidroflorik (HF) asit dağlama işlemidir. SiOC numuneler HF çözeltisiyle muamele edilerek dağlanmasının ardından yüzey alanı (BET), ortalama gözenek boyutu ve izotermleri incelendiğinde; dağlanmadan önce farklı gözenekliliğe sahip numunelerde dağlandıktan sonra benzer gözeneklilik ortaya çıktığı gözlemlenmiştir. Dağlandıktan sonra tüm numuneler 700 m2/g ve üzerinde yüzey alanı göstermişlerdir, ayrıca hepsinin ortalama gözenek çapı 3-5 nm aralığına yaklaşmıştır. Bu numunelerde önce PDMS'nin pirolize sonucunda yok edilmesi ile mezo, ardından da silika yoğun faz bölgelerinin dağlanması sonucunda, yeni mezo (2-50 nm) ve daha düşük çaplı mikro (< 2 nm) gözenekler oluşmuştur. Yeni ortaya çıkarılan mikro ve mezo boyutlarda gözenek eklentisi ile yüksek yüzey alanlı bu numuneler, yüksek geçirgenlikte ve düşük geri basınçlı filtreleme araçlarına dönüştürülmüş ve karakterizasyon basamaklarını takiben, kirleticileri sudan uzaklaştırma performansları için incelenmiştir. Üretilen numuneler, önce yapısal karakterizasyon metotları: XRD, TGA, FTIR ve RAMAN, taramalı elektron mikroskopu (SEM, mikro-yapısı) ile ardında ise gözenek boyutları ve miktarı için BET (yüzey alanı), tomografik teknikler (CT) ve cıva porozimetresi (Hg-por) ile incelenmiştir. Üretim ve karakterizasyon basamaklarından sonra tez kapsamı doğrultusunda, seçilen numunelerin sudaki kirleticileri (Kadmiyum, Bakır, Çinko, Kurşun, Krom, Metilen Mavisi, Rhodamin B ve Kristal Violet) sudan uzaklaştırma performansı değerlendirilmiştir. Tüm bu numuneler, su arıtma testlerinde kullanılabilir seramik malzemelerdir. Seçilen numunelerin suyu temizleme performansı adsorpsiyon (adsorption) denemeleriyle araştırılmıştır. Adsorpsiyon demelerinde, üretilen malzemelerden karakterizasyon basamaklarından sonra seçilenlerin adsorbent olarak kullanılmasına yönelik ön denemeler gerçekleştirilmiş. Belirlenen parametreler doğrultusunda metaller ve boyalar için ve her bir malzeme için ayrı ayrı optimum sonuç veren şartlarda adsorpsiyon denemeleri gerçekleştirilmiştir. İncelenen metal kirleticilerin analizleri için Atomik Adsorpsiyon Spektrometrisi (AAS) ve boyaların konsantrasyon tayini için de UV-Vis spektrometre kullanılmıştır. Üretilen numunelerin filtreleme kapasiteleri başta Langmuir ve Freundlich izoterm modelleri olmak üzere, faklı izoterm modellerine uygunluk yönünden araştırılmıştır. Tüm numunelerden adsorpsiyon deneyleri sonucunda elde edilen veriler Langmuir izoterm modeliyle uyumluluk göstermiştir. Numunelerin maksimum adsorplama kapasiteleri bu izoterm modeli kullanılarak hesaplanmıştır. Metal iyonlarının gözenekli malzemeler ile adsorbe edilmesi, gözenek yapısı, toplam yüzey alanı, yüzey kimyası, yüzey yükü, metal iyon çapı ve kimyası gibi birçok parametreye bağlı karmaşık bir süreçtir. Üretilen gözenekli numunelerde numunenin spesifik yüzey alanı ile maksimum adsorplama kapasitesi arasında bir bağlantı gözlenmektedir. Spesifik yüzey alanı 4 m2/g olan SiOC numunesi çinko iyonlarını yaklaşık 0,6 mg/g emilim değerinde tutarken, asit ile dağlandıktan sonra SSA değeri 774 m2/g olan aynı numune için bu değer 7,7 mg/g'a kadar yükselmiştir ve bazı numunelerde 14,8 mg/g mertebesine ulaşmıştır. Test edilen MB, CV ve RB boyalarına yönelik yapılan deneylerde, metal kirleticileri uzaklaştırmak üzere yapılan deneylerdeki sonuçlara benzer şekilde numunelerin asit ile dağlanmış halleri, dağlanmamış hallerine kıyasla çok daha yüksek emilim göstermiştir. Örneğin yüzey alanı 4 m2/g olan SiOC numunesinin MB'yi adsorplama kapasitesi dağlama işlemi ile 16 mg/g'dan 96 mg/g'a kadar yükselmiştir. Yüzey alanları birbirine yakın olan iki farklı SiOC numunesi ise (L1HF = 774 m2/g ve L3HF = 663 m2/g) benzer adsorplama kapasiteleri (sırasıyla 96 ve 104 mg/g MB) göstermişlerdir. Zeolit kaplama işleminden sonra ise test edilen metal iyonları için, numuneler substratlarına göre %50'ye yakın oranlarda daha düşük adsorplama kapasitesi gösterirlerken bu değerler boyalar söz konusu olduğunda %35 ile %85 düşüş göstermiştir. Adsorpsiyon denemelerinde kullanılan adsorbent maddenin başarı kriterlerinden biri de malzemenin tekrar kullanılabilirliğidir. Malzemenin tekrar kullanılabilirliği, adsorplanan analitin malzemeden uzaklaştırılabilmesine ve bu işlem yapılırken malzemenin fiziksel ve kimyasal yapısının değiştirilmeden kalabilmesine bağlıdır. Bu bilgiler ışığında iki farklı prosedür takip edilerek tekrar kullanılabilirlik denemeleri gerçekleştirilmiştir. Birinci sistemde kimyasal ekstraksiyon ile numunelerin yüzeyinde emilen boya moleküleri malzemeden uzaklaştırılmaya çalışılmıştır. İkinci sistemde ise literatürde sıklıkla kullanılan bir yöntem olan termal rejenerasyon yani yüklü malzemeyi belli sıcaklıklara maruz bırakarak boyaların dekompoze olması denenmiştir. Isıl işlem ile yapılan denemelerde alıkonma verimi üçüncü döngü sonunda dahi %99 oranındayken boya moleküllerini ekstrakte etmek için etanol kullanıldığında bu değer %97'ye kadar düşmüştür. Üretilen malzemelerin kirliliklerden herhangi biri için ayırt edici bir adsorplama başarısı gösterip göstermediğini araştırmak için bilinen konsantrasyonlarda üç boyayı da içeren karışım hazırlanmış ve aynı şekilde adsorpsiyon testlerine tabii tutulmuştur. Bu üç boyanın da adsorplanma yüzdeleri birbirine benzerlik göstermiş, ayırt edici bir adsorpsiyon yüzdesi kaydedilememiştir. Sekiz saatin sonunda her üç boyada da %98 oranında alıkonma görülmüştür. Bu bağlamda test edilen numunenin herhangi bir boyaya karşı özel bir ilgisi (afinite) yoktur ancak 24 saatlik kontak süresi sonunda her üç boyayı da aynı anda %99 oranının üzerinde emebilme kapasitesine sahiptir. Yüksek miktarda boya adsorplayan bu numunelerin, adsorpsiyon işleminden sonraki yapısı karakterizasyon metotları kullanılarak gözlemlenmeye çalışılmıştır. Bu bağlamda SiOC numunesinin boya ile yüklendikten sonra BET yüzey alanının 700 m2/g'dan 500 m2/g civarına düştüğü ölçülmüştür. Aynı numune yine boya ile doyurulduktan sonra Taramalı Elektron Mikroskopu/ Enerji Dağılım Spektrometre (SEM-EDX) analizlerine tabii tutulmuş, yüzey gözeneklerinin kapandığı ve yüzeyin görece pürüzsüz bir tabaka haline geldiği burada da gözlemlenmiştir. Yüzey alanındaki azalma, yüzey karakterindeki değişme ve gözenek dağılımdaki farklılıklar boyaların malzemenin yüzeyine tutunduğunu gösteren bulgular olarak kabul edilebilir. Tüm bahsi geçen denemeler sentetik olarak oluşturulan, kirlilikleri içeren sulu çözeltilerde gerçekleştirilmiştir. Gerçek atık sularda çeşitli kirlilikler bir arada bulunmaktadır ve bu çeşitli girişimler ile filtreleme prosesini etkileyebilir. Bu etkiler ve boyalar ve metallerin eşzamanlı olarak adsorplanma kapasitesinin araştırılması için endüstriyel atık su arıtma merkezlerinden alınan gerçek atık su ile denemeleri yapılmıştır. Kendi hazırladığımız ve içerisinde sadece bir kirletici olan test sonuçlarına benzer şekilde çinko iyonunda en yüksek alıkonma gözlemlenmiştir. Ancak bu denemelerde içinde birçok kirlilik özellikle askıda katı madde (AKM) de olan endüstriyel atık su ile hiçbir ön işlem yapılmadan çalışılmıştır. Bir gram HF dağlanmış SiOC numunesi, yaklaşık 80 mg/L gibi yüksek bir konsantrasyondaki çinkoyu %30'u geçen bir başarı ile adsorplarken, bakır ve krom da %20 mertebesinin üzerinde alıkonabilmiştir. Yine kirleticilerden birini içerecek şekilde hazırlanan sulu çözeltilerdeki sonuçlara benzer olarak, numuneler metallere nazaran boyaları daha iyi adsorplamış ve her boya için de %70'lerin üzerinde uzaklaştırma başarısı göstermiştir. Araştırılan kirleticileri sudan uzaklaştırma konusunda yapılan kapsamlı incelemeler, üretilen tüm malzemelerin çalışılan metalleri filtreleme konusunda sınırlı kapasiteye sahip olduğunu ancak seçilen boya bazlı kirleticileri sulu çözeltiden uzaklaştırma konusunda başarılı olduğunu ortaya çıkarmıştır. Ayrıca tekrar kullanılabilirlik (rejenerasyon) testleri de gerçekleştirilmiş, üçüncü döngü sonunda dahi alıkonma verimi %97 mertebesinin altına düşmemiştir. Yine boya karışımları ve endüstriyel atık su arıtma merkezinden toplanan kirli suyla da performansı incelenen numuneler, benzer şekilde boyalara karşı oldukça başarılı nano-mikro filtreleme malzemeleridir.
-
ÖgeElektrospinning Tekniği Ve Uv Işımasının Eşzamanlı olarak Uygulanması İle nanofiber Membranların Hazırlanması Ve Kıymetli Metallerin Adsorpsiyonunda Uygulanması(Fen Bilimleri Enstitüsü, 2014-08-28) Zeytuncu, Bihter ; Akman, Süleyman ; 10049274 ; Kimya ; ChemistryNanofiber membranlar, her türlü ihtiyaca uygun işlevsellikleri, eşsiz mekanik ve yüzey özelliklerinden dolayı günümüzde adsorpsiyon, filtrasyon, doku mühendisliği, sensörler, polimerik piller, kompozit destekleyicisi olarak birçok uygulama alanında kullanılmaktadırlar. Nanofiber üretiminde en fazla tercih edilen “Elektrospinning” tekniği, fiber çaplarının nano boyutta olmasında en etkili, basit ve çok yönlü bir tekniktir. Bu hızla gelişen teknik ile elde edilen fiberlerin özelliklerinin iyileştirilmesi için bir çok modifikasyon yapılabilmektedir. Polivinil alkol (PVA), organik ve inorganik maddelerle kolaylıkla reaksiyona giren, biyo-uyumlu ve toksik olmayan, kimyasal ve termal kararlılığı iyi olan bir polimer olarak bilinmektedir. PVA’nın yapısında bulunan fonksiyonel hidroksil (–OH) grupları kolaylıkla modifiye edilebilir, böylece polimerin çapraz bağ yaparak daha kararlı bir yapı oluşturmasını sağlamaktadır. Bu özellikleri sayesinde birçok alanda kullanılmak üzere nanofiber membranların sentezlenmesi için oldukça uygun bir polimer olarak görülmektedir. Adsorpsiyon amaçlı sentezlenen nanofiberlerinde, çeşitli fonksiyonel gruplarla (tiyol (–SH), tiyoeter (–S–) ve amino (–NH2) gibi) modifiye edilerek adsorpsiyon özellikleri geliştirilmekte ve kapasiteleri arttırılmaktadırlar. Böylece sentezlenen nanofiberler her türlü endüstriyel atık sulardan organik ve inorganik kirleticileri uzaklaştırmada ve/veya geri kazanmada rahatlıkla kullanılabilmektedirler. Bu çalışmada; saf PVA ve Ultraviole (UV) ışınıyla polimerleşebilen poli(vinil alkol)/maleik anhidrit/akriloil tiyoamit monomeri (PVA/MA/ATÜ) nanofiber membranlar elektrospinning tekniğiyle üretilmiştir. Bunun için elektrospinning yöntemi UV ışıması tekniği ile birleştirilmiştir. Böylece elektrospinning işlemi ile eş zamanlı UV ışığı tutularak jetin havadaki uçuşu boyunca polimerize olması, PVA’nın ATÜ ve MA ile daha iyi çapraz bağlanması sağlanmıştır. Çapraz bağlanma Fourier-transform kızılötesi spektroskopisi (FTIR) ile incelenmiştir. Nanofiberlerin yüzey morfolojisi ve termal davranışları taramalı elektron mikroskobu (SEM) ve termogravimetrik analizi (TGA) ile karakterize edilmiştir. Nanofiberlerin yüzey alanları Brunauer–Emmert–Teller (BET) analizi ile ölçülmüştür. Ayrıca, suya dayanıklılık testi incelenmiştir. Bu test, eş zamanlı olarak UV kürlenen PVA/MA/ATÜ nanofiber membranlarda ortalama kütle kaybının en az olduğunu göstermiştir. PVA/MA/ATÜ nanofiber membranların yüzey alanları 160-280 m2/g olarak kaydedilmiştir. Genel olarak PVA miktarı arttıkça nanofiber membranların yüzey alanları ve fiber çaplarında artış gözlenmiştir. Ayrıca suda çözünmeyen modifiye nanofiber membranlar daha iyi kimyasal ve termal dayanım özellikleri sergilemişlerdir. Karakterizasyon işlemleri tamamlanan nanofiber membranların adsorpsiyon kabiliyetleri incelenmiştir. Sentezlenen membranlar arasında Pt (IV) ve Pd (II) iyonları için sırasıyla % 72 ve % 63 en yüksek adsorpsiyon verimi %10 PVA/MA/3ATÜ nanofiber membranlarla elde edilmiştir. Daha sonra bu nanofiber membranlar, ateş analiz liç çözeltilerinden Pt (IV) ve Pd (II) iyonlarının adsorpsiyon-desorpsiyonlarında kullanılmıştır. Bu metal iyonlarının adsorpsiyon izotermleri, kinetik ve termodinamik yönünden incelenmiştir. Adsorpsiyon sonrası kullanılan nanofiber membranın yapısı FTIR ve SEM-EDS ile incelenmiştir. Adsorpsiyon denge verileri Langmuir modelinin Freundlich modeline göre daha iyi olduğunu görülmüştürr. 45◦C’de maksimum adsorpsiyon kapasitesi (Qmax), Pt (IV) and Pd (II) iyonları için sırasıyla 69,93 ve112,36 mg/g’dır. Aktivasyon enerjileri ise 27,9 kJ/mol ve 20,3 olarak bulunmuştur. Termodinamik çalışmalar adsorpsiyon reaksiyonlarının kendiliğinden ilerlediğini ortaya koymuştur. Pt (IV) ve Pd (II) iyonlarının desorpsiyonlarında en iyi sonuç 1,0 M HCl-1,0 M tiyoüre (TÜ) çözeltisiyle sağlanmıştır. Aynı nanofiber membranın 5 defa adsorpsiyon-desorpsiyon işlemleri yapıldığında adsorpsiyon veriminin % 90 civarında olduğu gözlenmiştir. Pt (IV) ve Pd (II) iyonlarının tayinleri AAS ve ICP-MS ile yapılmıştır.
-
ÖgeFındık Bahçelerinde Toprak Ve Ürünlerdeki Mikro Element Dağılımının Ve Aralarındaki Korelasyonun İncelenmesi(Fen Bilimleri Enstitüsü, 2010-09-08) Coşkun, Nihal ; Akman, Süleyman ; Kimyagerlik ; ChemistryBu çalışmada Giresun bölgesi fındık bahçelerinde bitkilerin gelişimine katkısı olan mikro elementlerin; toprak, yaprak ve üründeki dağılımı ile bunlar arasındaki korelasyon incelenmiştir. Çalışmada kullanılan toprak, yaprak ve fındık örnekleri Giresun Merkez, Piraziz, Bulancak, Keşap, Dereli, Tirebolu ve Görele ilçeleri ile Ordu merkezden sağlanmıştır. Örnekleme sürecinde farklı yükseltilere, farklı ilçelere ve bölgelere ait 40 fındık bahçesinden aynı anda toprak, fındık ve yaprak örnekleri alınmıştır. Toprak örneklerindeki bitkilere yarayışlı Fe, Mn, Cu ve Zn derişimleri DTPA ile ekstrakte edildikten sonra ICP OES ile, topraktaki yarayışlı B derişimi ise spektrofotometrik olarak bulunmuştur. Yaprak ve fındık örneklerindeki B hariç diğer mikro ve makro elementlerin derişimlerini bulabilmek için yaş yakma yöntemi kullanılmıştır. Yaprak ve fındık örneklerindeki B derişimini tespit edebilmek için kuru yakma yöntemi kullanılmıştır. Elde edilen katının çözelti haline geçirilip renklendirilmesi ile spektrofotometrik olarak örneklerdeki bor derişimlerine ulaşılmıştır. Giresun bölgesi topraklarındaki alınabilir Mn ve Zn derişimlerinin ortalmaları yeterli, alınabilir bor derişimi bakımından az ve olduğu bulunmuştur. Bu bölge topraklarının alınabilir Fe ve Cu derişimleri genel olarak gerekli olan sınır değerden oldukça fazladır. Fındık ve yaprak örneklerinde Mn, Fe ve Zn derişimlerinin yeterli seviyede, Cu ve B derişimlerinin düşük olduğu bulunmuştur. Bu durum topraklardaki düşük bor içeriği ile uyumludur. Sonuçlar arasında SPSS programı kullanılarak korelasyon ilişkileri incelenmiştir. Topraktaki element derişimi ile yaprak ve fındıktaki element derişimi arasında bazı mikro elementler için beklendiği gibi oldukça iyi korelasyon bulunmuşken bazı durumlarda düşük korelasyon elde edilmiştir.
-
ÖgeGrafit fırınlı atomik absorpsiyon spektrofotometresinde girişim mekanizmalarının incelenmesi(Fen Bilimleri Enstitüsü, 1994) Döner, Güleren ; Akman, Süleyman ; 39666 ; Kimya ; ChemistryGrafit fırınlı atomik absorpsiyon spekrometresiyle (GFAAS) matriks varlığında yapılan analizlerde meydana gelen çeşitli girişimler, sonuçların doğruluğunu etkilemektedir. Bu çalışmada çinko ve kobalt elementlerinin GFAAS 'de tayini ve çeşitli klorürlü tuzların etkisi araştırılmıştır. Oluşan girişim mekanizmalarını aydınlatmak için analiz elementi ve matriksin ayrı oyuklardan buharlaşmasına ve böylece yoğun faz ve gaz fazı girişimlerinin ayrılmasına olanak sağlayan özel dizayn edilmiş çift oyuklu platform kullanılmıştır. Çeşitli deneysel şartlarda elde edilen ön-atomlaşma grafiklerinin yanı sıra ön-atomlaşma basamağı esnasında elde edilen atomik (AA) ve zemin absorpsiyon (BG) sinyalleri de girişim mekanizmaları hakkında yararlı bilgiler vermiştir. Nikel klorür, kobalt klorür, kalsiyum klorür, magnezyum klorür gibi kristal suyu içeren matrikslerin girişim mekanizmaları, atomlaşma öncesi uygulanan sıcaklığa bağlıdır. Eğer ön-atomlaşma sıcaklığı matriksin termal hidrolizle oksidine dönüşmesine neden olacak kadar yüksek ise analiz elementi genellikle uçucu bileşikleri halinde hidroliz sonucu oluşan HCİ (g) ile fırın dışına sürüklenmektedir. Termal hidrolizin olmadığı düşük ön-atomlaşma sıcaklıklarında, atomlaşma basamağında gaz fazı reaksiyonu ve/veya analiz elementinin hızla parçalanan ve genleşen matriks bileşenleri ile fırın dışına sürüklenmesi gözlenen başlıca girişim mekanizmasıdır. Sodyum klorür gibi hidrolize uğramayan bir tuzun varlığında gaz fazı ve sürüklenme mekanizmalarının yanı sıra özellikle analiz elementinin uçucu klorürlerine dönüşerek atomlaşma öncesi sıcaklıkla orantılı olarak fırını terk ettiği gözlenmiştir. Ayrıca analiz elementinin, sodyum klorür mikrokristalieri içinde hapsolması ve birlikte ön-atomlaşma ve atomlaşma basamağında fırından uzaklaşması diğer bir mümkün mekanizma olarak ortaya çıkmaktadır.
-
ÖgeGrafit fırınlı atomik absorpsiyon spektrofotometresinde mangan tayininde çeşitli iyon karışımlarının girişim etkileri(Fen Bilimleri Enstitüsü, 1998) Tekgül, Hürrem İnce ; Akman, Süleyman ; 75016 ; Kimya ; ChemistryGrafit fırınlı atomik absorpsiyon spektrometresiyle (GFAAS) matriks varlığında yapılan analizlerde meydana gelen girişimler sonuçların doğruluğunu etkilemektedir. Şimdiye kadar yapılan çalışmalarda daima ortamda tek bir tuz (bir anyon ve bir katyon) bulunan örneklerin girişim mekanizmaları incelenmiştir. Ancak doğal örneklerde daima birden fazla anyon ve katyon bulunmaktadır. Bu çalışmada, GFAAS'de matriks olarak seçilen sodyum klorür, magnezyum klorür, sodyum sülfat, magnezyum sülfat, alüminyum sülfat, alüminyum klorürün ayrı ayrı ve kombine biçimleri uygulanarak tayin elementi olarak seçilen mangan üzerine bağımsız ve birleşik etkileri araştırılmış, buradan girişim mekanizmaları üzerine genellemelere varılmıştır. Girişim mekanizmalarını açıklamak için piroliz ve atomlaştırma sıcaklıkları ve bu sıcaklıklara erişim hızlarına bağlı olarak bağıl absorbans değerleri, zemin absorpsiyon (BG) ve atomik absorpsiyon (AA) sinyalleri irdelenmiştir. Bu çeşit deneylere ek olarak yoğun fazda oluşan esas bileşikler X-Ray Difraksiyonu ile saptanmıştır. Girişim etkileri sadece tayin duyarlılığının arttırılması yönünde analitik amaçlı değil, aynı zamanda kurutma, piroliz ve atomlaştırma basamaklarında oluşan moleküler bileşiklerin saptanması ve girişim mekanizmalarının aydınlatılması hedefine yönelik olarak incelenmiştir. Yapılan deneyler sonucu kuruma ve piroliz basamakları sırasında anyon ve katyonların ortamdaki miktarlarına, birbirlerine oranlarına ve fırın sıcaklığına bağlı olarak çeşitli bileşikler oluştuğu ve oluşan bileşiklerin bazılarının girişimleri arttırdığı bazılarınınsa tayin elementi üzerinde koruyucu etki yaptığı gözlenmiştir. Bastırıcı etkide, piroliz veya atomlaşma basamağının başlangıcında parçalanmadan fırından uzaklaşan matriks bileşenlerinin (sülfür, klorür vb.) tayin elementi ile yoğun fazda uçucu bir bileşik oluşturması, atomlaşma basamağında tayin elementinin hızlı bir şekilde oluşan matriks gazları ile birlikte sürüklenmesi (expulsion), tayin elementinin matriks mücrokristalleri içinde hapsolması (occlusion) ve bunların piroliz ya da atomlaşma basamağında parçalanmadan tayin elementini fırın dışına taşımaları, atomlaşma basamağında klorür, sülfür, oksijen gibi matriks parçalanma ürünleri ve tayin elementi arasında gaz fazı reaksiyonu, tayin elementi ile kısmen atomlaşmış matriks bileşenleri arasında yoğun fazda termal olarak kararlı bir bileşik oluşumu gibi mekanizmalar söz konusudur. Buna karşılık tayin elementinin matriks tarafından fiziksel olarak korunması, matriks bileşenlerinin atomlaşma öncesi ortamdan uzaklaşmasına ve tayin elementinin daha etkin bir şekilde atomlaşarak hassasiyetinin artmasına neden olmuştur.
-
ÖgeGrafit Fırınlı Atomik Absorpsiyon Spektrometresinde Bizmut Ve Demir Üzerine Bazı İnorganik Tuzların Girişim Etkilerinin Araştırılması(Fen Bilimleri Enstitüsü, ) Tokman, Nilgün ; Akman, Süleyman ; Kimyagerlik ; ChemistryBu çalışmada demir ve bizmut elementlerinin grafit fırınlı atomik absorpsiyon spektrometresinde (GFAAS) tayini sırasında çeşitli klorür tuzlarının (nikel klorür, sodyum klorür, bakır klorür ve kobalt klorür) girişim etkileri araştırılmıştır. Oluşan girişim mekanizmalarını aydınlatmak için yoğun faz ile gaz faz girişimlerinin ayırt edilmesi için analat ve matriksin farklı oyuklardan buharlaşmasına olanak sağlayan özel olarak dizayn edilmiş çift oyuklu platform (DCP) kullanılmıştır. Girişim mekanizmalarını açıklamak için, piroliz sıcaklığı, piroliz süresi, atomlaşma sıcaklığı, atomlaşma basamağındaki ısıtma hızı, matriks miktarı ve duvardan veya platformdan atomlaşma gibi çeşitli aletsel parametrelerin atomlaşma sinyallerinin yanında duyarlılığa etkisi araştırılmıştır. Elde edilen deney sonuçlarından analatın matriks ile uçucu bir bileşik oluşturması, matriks gazları ile birlikte sürüklenmesi, matriks mikrokristalleri içinde hapsolması, matriks parçalanma ürünleri ile gaz fazında reaksiyona girmesi, matriks bileşenleri ile yoğun fazda termal olarak kararlı bir bileşik oluşumu gibi mekanizmaların varlığı ispatlanmıştır.
-
ÖgeGrafit fırınlı atomik absorpsiyon spektrometrisi ile kalay tayininde bazı anorganik tuzların girişim mekanizmalarının incelenmesi(Fen Bilimleri Enstitüsü, 2004) Özcan, Mustafa ; Akman, Süleyman ; 112223 ; Kimya ; ChemistryAnalitik kimyada herhangi bir analizden önce iki önemli basamak vardır: bunlar örnek alma ve bu örneğin analize hazırlanmasıdır. Dolayısıyla bir analiz sonucu kullanılan teknik ve cihaza bağlı olmakla birlikte örneğin alınış şekline ve analize hazırlanışına da bağlıdır. Grafit fırınlı atomik absorpsiyon spektrofotometresi (GFAAS) ile geleneksel olarak yapılan analizlerde örneklerin çözülmesi, istenmeyen maddelerin uzaklaştırılması ve eğer gerekiyor ise seyreltme veya ön zenginleştirme işlemlerinin uygulanması gerekmemektedir. Örneklerin çözülmesi ve analize hazır hale getirilmesi genel olarak analizin en zahmetli ve zaman alıcı bölümüdür. Eser ve ultra eser element analizlerinde yukarıdaki işlemler nedeniyle analit kaybı veya örneğin kirlenme riski oldukça artmaktadır. Bu riski ortadan kaldırmanın yolu kaü örneği herhangi bir ön işleme tabi tutmadan analizinin doğrudan yapılmasıdır. Bunu da ancak katı örnekleyici sistemler sayesinde yapmak mümkündür. Grafit firm tekniğinin katı örneklerin doğrudan analizi için uygun olduğu bu tekniğin atomik spetrometri ile element analizim geliştiren L'vov tarafından ilk kez ifade edilmiştir. Atomik absorpsiyon spektrometresi (AAS) ile katı örneklerden doğrudan eser metal analizi yapılırken çeşitli alevli atomlaştmcılar ve elektrikle ısıtılmış grafit veya metal hücreli atomlaştırma yöntemleri kullanılmıştır. Bunun yanında DC veya AC ark kullanarak atomlaştırma, lazer ile atomlaştırma ve katodik tozlaştırma tekniği ile atomlaştırma teknikleri de kullanılmıştır. Katı örnekleyici (Solid Sampling) grafit fırınlı atomik absorpsiyon spektrometresi (SS-GFAAS) ile çalışan çeşitli grupların yapmış oldukları katkılarla katıların doğrudan analizi hızla gelişmiş ve artık rutin analizler için kullanılan bir teknik olmuştur. Katıların doğrudan analizinin çeşitli avantaj lan bulunmaktadır. Katı örnekleyici sistemlerle elde edilen sonuçlar hiç şüphesiz diğer yöntemlerle elde edilen sonuçlardan daha hızlıdır. Katı örnek analizinde zaman alıcı tek basamak firm ısıtma programıdır ve bu basamak analiz süresini belirler. Göreceli analitik hız, elde edilen kalibrasyon grafiği kullanılarak incelenen örnek sayısının artmasıyla birlikte artar. Katı örnekleyici sistem için sarf malzemeler sınırlıdır. Bu malzemeler spektral lambalar, grafit kısımlar, enerji ve soğutma suyudur. Kimyasal örnek hazırlama için gerekli olan saf ve ultra saf reaktiflerin kullanılmaması bu analizin maliyetini oldukça düşürmektedir. Doğrudan katı analiz uygulama olarak basit bir teknik olduğu gibi güçlü bir dedeksiyona da sahiptir. Ayrıca doğrudan katı analiz çeşitli kaynaklardan gelebilecek analitik hataları da önler. vııı Her teknikte olduğu gibi doğrudan katı örnek analizlerinin de çeşitli dezavantajları bulunmaktadır. Bunlar; örneğin atomlaştıncıya verilmesindeki zorluk, matriksin katıların doğrudan tayininde atomlaşma sinyallerini çözeltilere göre çok daha fazla etkilemesi, modifıerlann etkinliğinin daha az olması, katı örneklerin seyreltilmesindeki zorluk, tartımların farklı olması nedeniyle standart ekleme yönteminin kullanımının daha karmaşık olmasıdır. Kalibrasyon, karşılaştırmalı tüm analitik tekniklerde bir analizin kalitesinin kilit noktasını oluşturmaktadır. Katı örneklerin doğrudan analizinde kullanılan kalibrasyon teknikleri; referans çözeltilerin kullanımı ile kalibrasyon, standart referans madde (CRM) kullanımı ile kalibrasyon, sentetik referans madde oluşturarak kalibrasyon ve standart ekleme metodudur. Katıların doğrudan analizi analizciye klasik tekniklerde gerekli olan örneği çözme işlemi olmadan elde edemeyeceği çok özel bilgilerin elde edilebilmesine olanak sağlar. SS-GFAAS ile; yüksek hassasiyet elde edilir, örnek hazırlanması oldukça basittir, kirlenme riski (kontaminasyon) düşüktür ve örnek çeşitli kimyasallar ile ön işleme tabi tutulmadığı için analit kaybı olmaz. Miligramın altındaki örnek miktarlarının analiz edilmesi mikro-heteroj enlik analizi yapma imkanı sağlar. Bu çalışmanın amacı çözme işlemi gerektirmeden çeşitli örmekler içerisindeki metal analizleri için yöntem geliştirmektir. Bu amaçla yapılan çalışmalardan biri vitamin- mineral tabletlerindeki Mn konsantrasyonunun katı örnekleyici ile doğrudan belirlenmesi için yöntem geliştirmektir. Bu amaca yönelik olarak öncelikle çözelti tekniği ile vitamin-mineral tabletlerdeki Mn konsantrasyonu belirlendi (193±5 mg/kg). Daha sonra katı örnekleme ile yöntem geliştirilmesi çalışmaları yapıldı. Çalışma şartları (piroliz sıcaklığı, atomlaşma sıcaklığı, örnek kütlesinin absorbans üzerine etkisi) belirlendikten sonra farklı kalibrasyon teknikleri kullanılarak vitamin- mineral tabletlerdeki Mn konsantrasyonu belirlendi. Sıvı standartlar kullanılarak oluşturulan kalibrasyon eğrisinden katı örneklerde doğrudan Mn analizi yapılarak vitemm-mineral tabletlerdeki Mn konsantrasyonu 198±10 mgkg"1 olarak bulundu. Bir diğer kalibrasyon yöntemi olan sıvı standart kullanılarak standart ekleme metodu ile vitamin-mineral tabletlerdeki Mn konsantrasyonu belirlendiğinde 185±15 mg/kg değeri elde edildi. Son olarak katı referans madde BCR145R (sewage sludge) ile elde edilen kalibrasyon eğrisi kullanılarak örnekler içerisindeki Mn konsantrasyonu 20 1± 8 mg/kg olarak tespit edildi. Elde edilen bu değerler çözelti tekniği sonuçlarıyla karşılaştırıldığında katıların doğrudan analizi tekniğinin vitamin-mineral tabletlerdeki Mn analizleri için başarıyla uygulanmasının gerçekleştirildiği görülmektedir. Diğer çalışma ise çeşitli örnekler içerisindeki fosfor (P) konsantrasyonunun doğrudan katı örnekler kullanılarak yapılmasına sağlama amaçlıdır. Fosfor(P), atomik absorpsiyonla tipik olarak analizi yapılan bir element değildir. Çünkü fosforun temel 4S3/2 seviyesinden geçişlere ait dalga boylan vakum UV bölgesindedir (177,2, 178,3 ve 178.8 nm) ve bu dalga boylarında kullanılan atomik absorpsiyon cihazları ile çalışmak mümkün değildir. Bu nedenle fosforun 2Ü3/2 ve 2D5^ terim sembollerinden geçişlere karşı gelen sırasıyla 213,5 ve 213,6 nm dalga boylan AAS de kullanılmaktadrr. Fakat bu uyanlmış seviyelerde yeteri kadar atomun bulunması ancak yüksek sıcaklıklarda gerçekleşebilir. Fosfor(P) elementinin analizinde karşılaşılan başlıca iki problem fosforun ön atomlaşma basamaklannda suboksit ve dimer molekül olarak kaybolması ve rezonans olmayan dubletlerde analiz yapılma ix zorunluluğudur. P analizlerinin gerçekleştirildiği örnekler yaş muz, süt tozu, kurutulmuş muz ve diğer referans standart maddelerdir. Çalışılan örnekler içerisindeki P konsantrasyonları hem çözelti tekniği ile hem de katı örnekleme tekniği ile bulunmuştur. Her iki teknik için sıvı standartlarla kalibrasyon eğrisi elde edilmiştir. Katı örnekleme için uygun çalışma şartlan (piroliz sıcaklığı, atomlaşma sıcaklığı, örnek kütlesinin absorbans üzerine etkisi, modifier türlerinin etkisi) belirlendikten sonra analizler gerçekleştirilmiştir. P analizinde katı örnekler ile çalışılırken sadece sıvı standartla kalibrasyon yöntemi kullanılmış ve elde edilen sonuçlar çözelti tekniği ile karşılaştmlmıştır. Sonuçların birbiriyle uyumlu olduğu gözlemlenmiştir. Sıvı standartlar kullanılarak katı örneklerden elde edilen sonuçların doğruluğunu test etmek için katı referans maddelerin içerdiği P konsantrasyonları da sıvı standartla elde edilen kalibrasyon eğrilerinden bulunduğunda referans değerlerle bulunan değerlerin örtüştüğü görülmektedir. Bu sonuçlar katı örnekler içerisindeki P analizi için sıvı standartlarla kalibrasyon yönteminin kullanılabilir bir yöntem olduğunu ortaya koymuştur.
-
ÖgeGrafit Fırınlı Atomik Absorpsiyon Spektrometrisi İle Katıların Doğrudan Analizi İçin Yöntem Geliştirilmesi(Fen Bilimleri Enstitüsü, ) Coşkun, Nihat ; Akman, Süleyman ; Kimyagerlik ; ChemistryKatıların doğrudan analizi analizciye klasik tekniklerde gerekli olan örneği çözme işlemi olmadan elde edemeyeceği çok özel bilgilerin elde edilebilmesine olanak sağlar. Katı örnekleyici-GFAAS ile; yüksek hassasiyet elde edilir, örnek hazırlanması oldukça basittir, kirlenme riski düşüktür ve örnek çeşitli kimyasallar ile ön işleme tabi tutulmadığı için analat kaybı olmaz. Bu çalışmada vitamin-mineral tabletlerindeki mangan (Mn) ile çeşitli örnekler içerisindeki fosfor (P) konsantrasyonunun katı örnekleyici ile doğrudan belirlenmesi için yöntem geliştirilmiştir. Öncelikle çözelti tekniği ile vitamin-mineral tabletlerdeki Mn konsantrasyonu belirlenip daha sonra farklı kalibrasyon teknikleri kullanılarak doğrudan katı örnekleme yöntemiyle aynı vitamin-mineral tabletlerdeki Mn konsantrasyonu belirlendi. Elde edilen değerler çözelti tekniği sonuçlarıyla karşılaştırıldığında katıların doğrudan analizi tekniğinin vitamin-mineral tabletlerdeki Mn analizleri için başarıyla uygulandığı ortaya konulmuştur. Çalışılan sertifikasız katı gıda örneklerinde P konsantrasyonları hem çözelti tekniği ile hem de katı örnekleme tekniği (sıvı standartla kalibrasyon) ile bulunmuştur. Her iki teknikle elde edilen sonuçlar uyum halinde olup katı örnekler içerisindeki P analizi için sıvı standartlarla kalibrasyon yönteminin kullanılabilir bir yöntem olduğu belirlenmiştir. Ayrıca katı örnekleme tekniği ile bulunan çeşitli sertifikalı referans standart maddelerin içerdikleri P miktarları referans değerlerle örtüşmektedir.
-
Ögeİnsan Saçı Örneklerinde Eser Elementlerin Katı Örneklemeli Atomik Absorpsiyon Yöntemi İle Tayini(Fen Bilimleri Enstitüsü, 2012-05-23) Baysal, Aslı ; Akman, Süleyman ; 419014 ; Kimyagerlik ; ChemistryBu çalışmada insan saçında kurşun, bakır, nikel için doğrudan katı örneklemeli atomik absorpsiyon spektrometresi ile tayini için yöntem geliştirilmiştir. İnsan saçı örnekleri aseton, destile deiyonize su ve tekrar aseton ile yıkanmış ve 75 oC’de kurutulmuştur. Saç örnekleri (0,02 to 1,0 mg) doğrudan katı örneklemeli oto örnekleyiciye yüklenmiştir. Katı örnekleme tekniği ile kurşun, bakır ve nikel tayini için piroliz/atomlaşma sıcaklığı, madde miktarı ve bunlara modifier (Pd/Mg) ve/veya yardımcı reaktifler (hidrojen peroksit ve nitrik asit) ve/veya yüzey aktif madde (Triton X-100) etkisi incelenmiştir. Aletsel ve deneysel parametreler optimize edildikten sonra iki farklı sertifikalı saç referans maddesi (NCS DC 73347 ve NCS ZC 81002b) ile geri kazanım çalışmaları yapılmıştır. Kurşun için ortalama geri kazanım % 86,4 ve 92,2, bakır için % 105,7 ve 97,6 ve nikel için % 95,2 ve 96,4’dır. Kurşun, bakır ve nikel için tayin sınırları (3σ, N=10) sırasıyla 0,3 ng/g, 22 ng/g ve 35 ng/g’dır. Segmentel analiz için analitin mikro skalada heterojen dağılımı belirlenebilir ki bu da kişinin analite ne miktarda maruz kaldığı ve ne zaman zehirlendiğinin belirlenmesi için önemlidir. Bu amaçla aynı bölgeden alınan bir veya birkaç saç teli örneği 0,5 cm’lik parçalar halinde kesilir ve katı örnekleme ile analiz edilir. Son olarak, farklı kişilerden alınan saç örneklerinde kurşun, bakır ve nikel konsantrasyonu tayini yapılmıştır.
-
ÖgeNikel Sülfür Ateş Analizi Metodu İle Katalitik Konvertörlerdeki Platin, Paladyum Ve Rodyum Metallerinin Tayini Ve Metodun Optimizasyonu(Fen Bilimleri Enstitüsü, 2014-08-28) Morcalı, Mehmet Hakan ; Akman, Süleyman ; 10049257 ; Kimya ; ChemistryNikel sülfür ateş analizi (NiS-AA); kimya, metalurji ve maden sektörlerinde platin grubu elementlerin (PGE) analizinde en çok tercih edilen bir ön zenginleştirme yöntemidir. Bu yöntem, yüksek sıcaklıklarda gerçekleştirilerek başlangıç örneği içerisinde eser miktarda bulunan PGE'lerin beraberinde bulunduğu büyük miktardaki (matriks) bileşenlerden ayrılarak spektoroskopik cihazlarda yüksek kesinlik ve doğrululuk ile analiz edilmesini mümkün kılmaktadır. NiS-AA yöntemi ile elde edilen düğme içerisinde bulunan PGE'nin analizi için Nötron Aktivasyon Analizi (NAA), Atomik Absorpsiyon Spektrometresi (AAS), İndüktif Eşleşmiş Plazma Atomik Emisyon Spektrometresi (ICP-AES), İndüktif Eşleşmiş Plazma Kütle Spektrometresi (ICP-MS) teknikleri kullanılmaktadır. İçerisinde eser miktarda bulunan PGE'leri klasik (yaş kimya) yöntemlerle çözeltiye alarak analiz edilmesi sırasında elde edilen sonuçların güvenirliliği konusunda birçok şüpheler bulunmaktadır. Ayrıca kullanılacak spektroskopik cihazın okuma limitleri ve PGE'lerin beraberinde bulunan matriks yani analiz elementi dışındaki diğer bileşenler kaynaklı girişimlerde göz önünde bulundurulduğunda NiS-AA yöntemi PGE'lerin analizi için önemli bir yöntem olarak karşımıza çıkmaktadır. PGE'lerin NiS-AA metodu ile zenginleştirilmesi klasik çözme yöntemleri ile karşılaştırıldığında birçok avantajları bulunmaktadır: (i) örnek miktarı çok kullanıldığı için numune daha iyi temsil edilmektedir (çoğunlukla 5-30 g arasında) bu durum özellikle cevher gibi örneklerde PGE'lerin (ng/g veya pg/g) çok az olduğunda çok önem kazanmaktadır; (ii) matriks yapıdan kaynaklanan girişimlerin bertaraf edilir (iii) klasik çözme teknikleri sırasında kullanılan toksik ve korozif kimyasallardan kaynaklanan çevresel kirlilik riski bulunmaz; (iv) reaktiflerden, laboratuvar malzemelerinden ve diğer ekipmanlardan kaynaklanan kontaminasyonlar en aza indirilmiştir; (v) analit kaybı gözlenmez; (vi) uygulanabilirliğinin basit olması ve (vii) analiz sonuçlarının doğru ve kesin olması da diğer önemli avantajlarıdır. Ancak bazı durumlarda NiS-AA reaksiyonun tamamlanamaması gibi kısıtlayıcı dezavantajı da mevcuttur. Sonuç olarak NiS-AA yönteminde doğru sonuçlar örnek ile uygun curuflaştırıcı, reaksiyon sıcaklığı ve reaksiyon süresi ile elde edilebilir. Bu çalışmada, önemli bir PGE kaynağı, ticari bir değere sahip ve piyasadan kolayca temin edilebilir katalitik konvertörler kullanılmıştır. Platin (Pt), Paladyum (Pd) ve Rodyum (Rh) katalitik konvertörlerden NiS-AA ile zenginleştirilip AAS ve ICP-MS cihazları ile analizleri gerçekleştirilmiş ve metodunun avantaj ve dezavantajları analitik sonuçlarla tartışılarak elde edilen en iyi sonuçlar ulusal standart ve teknoloji enstitüsünden (National Institute of Standards and Technology) temin edilen standart referans malzeme (SRM) katalitik konvertörlere uygulanmıştır. Buradan elde edilen sonuçlar referans değerlerle karşılaştırılarak yorumlanmıştır. Bunlara ek olarak NiS-AA deneyleri sonrasında elde edilen ve içerisinde PGE iyonlarını içeren çözeltilerinden özel olarak sentezlenen bir adsorbanla geri kazanım çalışmaları gerçekleştirilmiştir. Deneyler ticari bir firmadan temin edilen katalitik konvertörler uygun şartlar altında çeşitli fiziksel işlemlerle öğütülüp toz haline getirildikten sonra uygulanmıştır. Örnekler toz haline getirildikten sonra homojenizasyon sağlamak amacıyla üç boyutlu karıştırıcıda homojenleştirilmiştir. Daha sonra tozun kimyasal bileşimi çeşitli standart yöntemlerle belirlenmiştir. NiS-AA yönteminde çeşitli curuflaştırıcıların ve reaksiyon parametrelerinin Pt, Pd ve Rh geri kazanım verimi üzerine olan etkileri incelenmiş ve deneylerde elde edilen NiS-AA düğmeleri ICP-MS cihazı ile analiz edilmiştir. Deneyler sonucunda, PGE'lerin en az % 99 verimle geri kazanıldığı en iyi deney şartları; 5 gr katalitik konvertör tozunun 57,5 gr curuflaştırıcı (sodyum tetraborat:sodyum karbonat oranı, 0,53 g/g), 6,4 gr nikel oksit ve 4,2 g kükürt ile 975°C de 90 dakika ergitilmesi sonucu elde edilmiştir. Elde edilen en iyi deney sonuçları deneylerde kullanılan malzeme ile benzer kimyasal içeriğe sahip katalitik konvertöre (SRM 2557) standart amaçlı uygulanmıştır. SRM 2557 den Pt, Pd ve Rh için geri kazanım sonuçları sırasıyla % 99,6, %99,4 ve %98,5 olarak bulunmuştur. Gerçekleştirilen tüm deneylerin yüzde bağıl standart sapma (%RSD) değerleri 3'den küçük olarak hesaplanmıştır. Son olarak NiS-AA deneyleri sonrası elde edilen PGE çözeltilerinden yeni sentezlenmiş DEAE-selüloz-tiyoüre-gluteraldehit (DEAE-S/TU/GA) adsorbanının adsorpsiyon davranışı incelenmiştir. Çözelti içerisinde bulunan Pt ve Pd iyonlarının adsorpsiyonuna etki eden parametreler; sorbent miktarı, adsorpsiyon süresi ve sıcaklığı incelenmiştir. Ayrıca bu metal iyonlarının adsorpsiyon kinetiği ve aktivasyon enerjileri hesaplanmıştır. Aktivasyon enerjileri Pt ve Pd için sırasıyla 77,70 kJ/mol ve 23,03 kJ/mol hesaplanmıştır. Yapılan desorpsiyon çalışmalarında 1,0 M HCl- 1,0 M TÜ en iyi elüant olarak tespit edilmiştir. Sorbentin 4 defa adsorpsiyon ve desorpsiyon deneylerinde kullanılması ile % 85 verimle geri kazanım sağlanmıştır.