Grafit Fırınlı Atomik Absorpsiyon Spektrometresinde Bizmut Ve Demir Üzerine Bazı İnorganik Tuzların Girişim Etkilerinin Araştırılması

Abstract

Bu çalışmada demir ve bizmut elementlerinin grafit fırınlı atomik absorpsiyon spektrometresinde (GFAAS) tayini sırasında çeşitli klorür tuzlarının (nikel klorür, sodyum klorür, bakır klorür ve kobalt klorür) girişim etkileri araştırılmıştır. Oluşan girişim mekanizmalarını aydınlatmak için yoğun faz ile gaz faz girişimlerinin ayırt edilmesi için analat ve matriksin farklı oyuklardan buharlaşmasına olanak sağlayan özel olarak dizayn edilmiş çift oyuklu platform (DCP) kullanılmıştır. Girişim mekanizmalarını açıklamak için, piroliz sıcaklığı, piroliz süresi, atomlaşma sıcaklığı, atomlaşma basamağındaki ısıtma hızı, matriks miktarı ve duvardan veya platformdan atomlaşma gibi çeşitli aletsel parametrelerin atomlaşma sinyallerinin yanında duyarlılığa etkisi araştırılmıştır. Elde edilen deney sonuçlarından analatın matriks ile uçucu bir bileşik oluşturması, matriks gazları ile birlikte sürüklenmesi, matriks mikrokristalleri içinde hapsolması, matriks parçalanma ürünleri ile gaz fazında reaksiyona girmesi, matriks bileşenleri ile yoğun fazda termal olarak kararlı bir bileşik oluşumu gibi mekanizmaların varlığı ispatlanmıştır.

In this study, the interference effects of some chloride salts (nickel chloride, sodium chloride, copper chloride and cobalt chloride) on the determination of iron and bismuth by graphite furnace atomic absorption spectrometry (GFAAS) was investigated. In order to understand the interference mechanisms, a specially designed dual cavity platform (DCP), which allows the analyte and matrix to be volatized from different cavities to distinguish the condensed phase and gas phase interferences, was used. The effects of various experimental conditions such as pyrolysis temperature, pyrolysis time, atomization temperature, heating rate in the atomization step, matrix mass and atomization from wall or platform on sensitivity as well as atomization signals were investigated to explain the interference mechanisms. From experimental results, the occurence of interferences such as the formation of volatile compound between analyte and matrix, expulsion with matrix decomposition products, occlusion of analyte in matrix microcrystals, gas phase reaction with matrix decomposition products and formation of thermally stable compound between matrix and analyte were proved.