LEE- Üretim Metalurjisi ve Teknolojileri Mühendisliği Lisansüstü Programı

Bu topluluk için Kalıcı Uri

http://hdl.handle.net/11527/19483

Gözat

Hidrojen redüksiyon yöntemi ile LaFeSi temelli manyetokalorik malzeme üretimi

(Fen Bilimleri Enstitüsü, 2020) Ateş, Semih ; Gürmen, Sebahattin ; Üretim Metalurjisi ve Teknolojileri Mühendisliği

Yaşamın sürdürülebilir olması insanın temel ihtiyaçlarını sağlayabilmesi ile sağlanmaktadır. Temel ihtiyaçlar içerisindeki beslenme ihtiyacı ise üretim – tüketim zincirini oluşturmaktadır. Üretim ve tüketim ikilisi her zaman bir birini anlık takip eden olgular değildir. Dolayısıyla üretilen gıda ürünlerinin tüketilmeden önce muhafaza edilmesine ihtiyaç duyulmaktadır. Gıdanın depolanabilirliğinin araştırılması insanoğlunun varoluşundan başlayan bir süreci takip etmiştir. Modern toplumlar da ise üretici – tüketici arasındaki bağ lojistik kanalları ile kıtalar arası mesafeler kat edebilmektedir. Bu bağlamda gıdanın gerek bireysel ve anlık, gerekse kitlesel ve uzun süreli muhafaza edilebilmesi ihtiyacı doğmuştur. Ayrıca yaşam verimliliğinin arttırılması adına insanların konfor alanlarını sağlaması gerekmektedir. Canlılığın devamı noktasında sıcaklık kritik bir rol oynamaktadır. Optimum koşulların canlılığın olduğu her noktada sağlanması büyük önem arz etmektedir. Soğutma teknolojileri üretici – tüketici arasındaki bağlantıda gıda ürünlerinin bozulmaması, tüketici – tüketici arasındaki bağlantıda ihtiyaç fazlası ürünlere depolama imkânı sağlaması, kullanıcı – ortam arasındaki bağlantıda konforun ve verimliliğin arttırılması gibi hayatın önemli noktalarında bulunmaktadır. Ateşte pişirme tekniği ile başlayan gıda muhafaza teknikleri günümüzde her evin vazgeçilmezi olan buzdolapları noktasına gelmiş ve geliştirilmeye devam edilmektedir. Tüketimin devamlılığının sağlanmasına karşılık dünya üzerinde tüketim yükünün oluşturmuş olduğu kötü etkilerle her gün başa çıkmak zorunda kalmaktayız. Soğutma sistemleri ile kendi devamlılığımızı ve konfor şartlarımızı oluştururken, bir yandan da bunları sağlamak için sarf ettiğimiz kaynaklar ile elimizdekileri durmaksızın tüketmekteyiz. Son zamanlarda fark edilen bu durum mühendislik çalışmalarını nihai sonuçlar, problemlerin çözülmesi ve yeşil – mühendislik felsefesi yaklaşımlarının temellerine dayanmasını gerektirmektedir. Soğutma ve iklimlendirme sistemleri kullandıkları soğutucu gazlar, enerji verimliliği düşük ve geliştirilmeye muhtaç olan sistemleri ve yaygınlığı açılarından günümüz gelinen teknolojik seviyelerin çok altında kalmaktadır. Soğutucu olarak kullandığı hidro – floro karbon, hidro – kloro – floro karbon gazları gibi doğa düşmanı; ısı pompaları gibi enerji düşmanı sistemlerin minimizasyon çalışmaları buzdolabı ve klima sektöründe önemli bir ar–ge alanını kaplamaktadır. Gaz sıkıştırma/genleştirme sisteminin ısı çekme/verme teorisi ile ilişkilendirilmesinden sonra her yaşam alanının demir başı olmayı başarmış olan soğutma sistemleri; termodinamik temellerin diğer fiziksel kuramlarla ilişkilendirilmesinden sonra çeşitli soğutma çevrimleri oluşturulmuştur. Bu soğutma çevrimleri çerçevesinde ise mekano – termal, opto – termal, manyeto – termal ve elektro – termal soğutma sistemleri oluşturulmuştur. Artan küresel ısınma ve beraberindeki problemler neticesinde son yıllarda alternatif soğutma sistemleri ile ilgili çalışmalar hız kazanmıştır. Bu bağlamda, soğutucu sıvı olarak ozon – doğa düşmanı akışkanlara ihtiyaç duymayan, soğutma etkisini temelindeki katı malzemeden alan manyeto – termal soğutma sistemleri bilim insanlarının odak noktasında bulunmaktadır. Manyetokalorik soğutma sistemleri olarak adlandırılan yenilikçi soğutma sistemi temelinde, adını soğutma çevrimi ve sisteme de veren manyetokalorik etki bulunmaktadır. Bu etki en genel tanımıyla manyetik alan altında malzemenin entropisinde oluşan değişim etkisine karşılık malzemenin düzensizliğini doğal formuna getirmek için oluşturduğu tepki olarak tanımlanmaktadır. Her malzemenin sahip olduğu toplam entropisinin içerisinde latis, elektronik ve elektron manyetik momentlerinden kaynaklanan manyetik entropi bulunmaktadır. Bu doğrultuda, her malzemenin belirli bir manyetik altında manyetokalorik etkiye sahip olduğu görülmektedir. Ancak, alternatif teknolojinin oluşturulması için bu malzemeler ve malzemelerle oluşturulan sistemlerden elde edilecek verimin günümüz yaygın teknolojileri ile yarışır seviyede olması beklenmektedir. Manyetizma ve termal etki arasındaki ilişkinin termodinamiksel olarak açıklanmasından sonra başlayan manyetokalorik çalışmalar nadir toprak metallerinin ve alaşımlarının üretilmesi, sahip oldukları özelliklerinin keşfedilmesi ile birlikte ivme kazanmıştır. Özellikle Gadolinyum metali ve alaşımları üzerine yapılan manyeto – termal etki araştırmaları ile manyetokalorik soğutma sistemlerini günlük kullanımlara uygun kılmıştır. Ancak Gadolinyum metali; çoğu nadir toprak metali elementine atfedildiği gibi üretim maliyeti, az bulunurluğu ve tüketim alanlarının yaygın olması sebebiyle kritik metaller içerisinde yer almaktadır. Dolayısıyla, nadir toprak metallerine olan talebi azaltmak ve arz/talep dengesinin devamlılığını sağlayabilmek adına yeni nesil malzemelerin araştırılması gerekmektedir. Oda sıcaklığına soğutmalar için uygun olan malzemeler manyetokalorik malzemeler olarak nitelendirilmektedir. Malzemelerin sahip olduğu manyetokalorik etki manyetik özellikler (doyum manyetizması, koersivite, manyetik entropi değişimi, adyabatik sıcaklık değişimi) ile karakterize edilmektedir. Gd içeren manyetokalorik malzemeler literatürde en sık araştırılması yapılmış ve diğer çalışmalar için referans özellikler olarak kullanılmıştır. Geliştirilmiş olunan manyetokalorik malzemeler temelinde bulunan bileşenlerinin oluşturdukları aileler şeklinde nitelendirilmektedir. Bu aileler içerisinde bileşenlerinin bulunurluğu, düşük yatırım maliyetleri, kontrol edilebilir nihai özellikleri açısından LaFeSi temelli alaşımlar araştırma konularının odaklandığı tekno – ekonomik malzeme grubu olarak değerlendirilmektedir. Manyetik faz dönüşümünün görüldüğü kritik sıcaklıklarda (Curie Sıcaklığı) manyetokalorik etkinin en yüksek seviyeye ulaştığı yapılan çalışmalar ile tespit edilmiştir. Kritik sıcaklıkta gözlemlenen manyeto – termal ilişki Maxwell Eşitlikleri ile analiz edilmektedir. Bu bağlamda Maxwell Eşitlikleri ile manyetik entropi değişimi, adyabatik sıcaklık ve soğutma kapasitesi özellikleri sıcaklık ve manyetik etki parametreleri ile elde edilmektedir. LaFeSi temelli alaşımların göstermiş olduğu manyetokalorik etki üretim yöntemi, bileşenler, kompozisyon, ısıl işlemler gibi metalurjik teknikler ile kontrol edilebilmektedir. Bu durum Metalurji ve Malzeme Mühendisliğinin ilişkisini tanımlamış olduğu üretim yöntemi – yapı – özellik – performans bağıntısını en güçlü şekilde yansıtmaktadır. Çoğu manyetokalorik malzeme araştırmalarında olduğu gibi LaFeSi temelli manyetokalorik malzemelerin de sonuç özellikleri, araştırmaların odak noktasında bulunmaktadır. Kompozisyon, dop elementleri ve kristal yapısı bakımından LaFeSi temelli malzemelerin NaZn13 tip kristal yapıya sahip olduğu koşullarda en yüksek manyetokalorik etkiye sahip olduğu yapılan çalışmalarda ortaya konmuştur. Nadir toprak metallerinin yapıdaki etkinlikleri amacıyla La – Fe – Si ailesinin bir alt grubu olan LaRFeSi (R = nadir toprak metali) içerisinde Ce doplu LaFeSi NaZn13 temelli malzemeler ise LaFeSi alaşımlarının Curie Sıcaklığını oda sıcaklıklarına yakın seviyeleri yükselttiği tespit edilmiştir. Ayrıca, manyetik özelliklerinin odak noktasında olması sebebiyle bu malzemeler için genel olarak saf metal tozlarından hareketle ark/indüksiyon ergitme tekniği ve takibinde yapılan tavlama ( 3 – 30 gün arası) işlemi konvansiyonel üretim yöntemi olarak kullanılmaktadır. Tamamlanan tez çalışması kapsamında La1-xCexFe11,8Si1,2 nominal hedef kompozisyonunda oksalatlı ham maddelerden hareketle tek adımda Hidrojen Redüksiyon tekniğini kullanarak, konvansiyonel üretim sürecinin oluşturduğu ham madde yükü ve enerji sarfiyatının önüne geçmek amacıyla yenilikçi ve temiz üretim yöntemi geliştirilmesi ve optimizasyonu amaçlanmıştır. LaFeSi temelli manyetokalorik malzemeler için geliştirilmesi hedeflenmiş Hidrojen Redüksiyonu tekniğinin optimizasyonu ve redüksiyon parametrelerinin nihai yapıdaki özelliklerin incelenmesi için redüksiyon süresi olarak 1,2 ve 3 saat; redüksiyon sıcaklığı olarak 700oC, 800oC, 900oC ve 1000oC belirlenerek üretimler ilgili ön çalışmaların sonuçlarından hareketle (başlangıç malzemesi karışımının termal davranışları, oluşabilecek reaksiyonların termodinamik analizleri) gerçekleştirilmiştir. Kompozisyonun nihai özelliklere etkisi ve üretim yöntemlerinin nominal kompozisyona uygunluğunun sağlanabilmesi için La1-xCexFe11,8Si1,2 hedef bileşimi x = 0,3;0,5;0,7 stokiyometrik parametrelerde belirlenmiş olunan kritik sıcaklıklarda üretim gerçekleştirilmiştir. Elde edilen malzemelerin yapısal karakterizasyonları X – ışınları faz difraktometresi, taramalı elektron mikroskobu, enerji dispersif spektrometresi ile nihai manyetik özellikleri ise titreşimli numune manyetometresi ile analiz edilmiştir. Ayrıca kalıcı mıknatıslanmanın temelinde bulunan Neodimyum metalinin, malzemede oluşan manyetokalorik etkiyi üzerindeki varlığı, üretimi gerçekleştirilen malzemeye Nd katkılandırılması ile araştırılmıştır. Ön çalışmalar ile belirlenmiş parametreler ışığında oksalatlı ham madde karışımından Tek adımda gerçekleştirilen Hidrojen Redüksiyon tekniği sonucunda elde edilen La1-xCexFe11,8Si1,2 malzemesinin 2 saat 900oC kademeli Hidrojen Redüksiyon ile elde edilmesi amaçlanan NaZn13 tip LaFeSi temelli malzeme üretimi sağlanmış olunup, üretilen malzemenin manyetik özelliklerinin Nd eklenmesi ile arttığı tespit edilmiştir. Ayrıca elde edilen manyetik analiz sonuçlarına Maxwell Eşitlikleri uygulanmış ve elde edilen nihai toz malzemelerin manyetokalorik özellikleri incelenmiştir.
Debriyaj aksamı (guiding tube) üretiminde kullanılan dikişsiz boru kalitelerinin tokluk davranışının uygulanan nitrokarbürleme ısıl işlemi ile ilişkisi

(Lisansüstü Eğitim Enstitüsü, 2021) Şen, Gürkan ; Şeşen, Mustafa Kelami ; 705351 ; Üretim Metalurjisi ve Teknolojileri Mühendisliği Bilim Dalı

Günümüz otomotiv sektöründe içten yanmalı motorlardan tahrik alan otomobiller sektörde önemli bir paya sahiptir. Bu motorlar belirli bir devirin altında çalışmadıklarından, hız ve moment dönüştüren mekanizmalara ihtiyaç duyulur. Talep edilen bu moment ve kuvvetin uygun motor devirlerinde karşılanabilmesi için de vites kutusuna ihtiyaç duyulmaktadır. Motordan gelen gücün ve momentin vites kutusuna aktarılması, vites değişimlerinde iletilen hareketin kesilmesi ve daha sonrasından yeniden bağlantının kurulmasını sağlayan sisteme ise debriyaj sistemi denmektedir. Debriyaj sistemi, motordan gelen momenti ve hareketi düzgünleştirir. Diğer bir görev olarak da titreşimi sönümler ve bu doğrultuda da konforu arttırır. Bahsedilen bu durumlardan dolayı debriyaj sistemi otomobil içerisine oldukça önemli bir sistemdir. Genel olarak debriyaj sisteminin aracın konforuna, performansına ve yakıt tüketimine doğrudan etkisi vardır. Otomobillerin debriyaj aksamlarında alt komponent olarak kullanılan birçok parça mevcuttur. Bu parçalardan biri de Guiding Tube olarak tanımlanan parçadır. Guiding tube parçası, debriyaj aksamında vites değiştirme yani debriyaj pedalına basma ve çekme anında hareketin sorunsuzca, herhangi bir yere temas etmeden hidrolik yağ ile beraber kolayca gerçekleşmesine yardımcı olan bir parçadır. Debriyaj aksamında kullanıldıkları yer doğrultusunda geometrik yapılarından dolayı guiding tube parçası çelik borulardan üretilmektedir. Tube parçası CNC makinalarda talaşlı imalat yöntemi ile üretilmekte olup daha sonrasında talaşlı imalat operasyonuna devam eden ek operasyonlar ile birlikte bitmiş ürün halini almaktadır. Guiding tube parçası debriyaj aksamında kullanıldığı yer nedeniyle tok olmalıdır. Kullanıldığı yerdeki etkilerinden dolayı tokluk ve yorulma dayanımına sahip olmalıdır. Ayrıca korozyona, sertliğe ve aşınma dayanımına da sahip olmalıdır. Bu özellikler uygun yüzey sertleştirme işlemleri ile sağlanabilir. En yaygın kullanılan işlem nitrokarbürleme prosesidir. Nitrokarbürleme prosesi, mühendislik malzemelerinin aşınma dayanımını, korozyon ve yorulma dayanımını arttırmak için tercih edilen termokimyasal yöntemlerden biridir. Yüzeyde ε-Fe2-3(N, C) ve γ ́-Fe4(N, C) demir nitrokarbürlerinden oluşan bir beyaz tabaka mevcuttur. Bu beyaz tabakanın altında ise alaşım nitrokarbürlerinin olduğu difüzyon tabakası mevcuttur. Nitrokarbürleme prosesinde yüzeye azot atomu ile beraber karbon atomu da difüze edilir ve diğer termokimyasal yöntemlerden temel farkı budur. Bu çalışmada ticaretinde St37 ve St52 simgeleri kullanılan P235 ve P355 ( TS EN 10216 ) ve EN 42CrMo4 ve 16MnCr5 kalitelerindeki dikişsiz borular kullanılmıştır. Dikişsiz boru numunelerine farklı proses ve farklı süre şartlarında gaz nitrokarbürleme prosesi uygulandıktan sonra farklı kalitede olan boruların tokluk yani kırılma davranışlarındaki durum incelenmiştir. Kullanılan numunelerin dış çap ölçüleri 27 ± 0.08mm, iç çap ölçüleri ise 23.80 + 0.12mm'dir ve numuneler aynı tolerans aralıklarına sahiptir. Buradaki aynılık, herhangi bir ölçüsel değişikliğin özellikle et kalınlığı ölçüsünün borularda farklı davranışlara sebebiyet vermesini engellemek içindir. Malzemelere nitrasyon fırınında üç farklı gaz nitrokarbürleme prosesi uygulanmıştır. Bu üç proses için, fırın numuneler de içerisindeyken öncelikle 380 °C sıcaklığa ısıtılmıştır. Bu sıcaklıkta 3 m3/saat hava debisi ile 45 dakika tutularak ön oksidasyon işlemi gerçekleştirilmiştir. Ardından nitrokarbürleme işlemi gerçekleştirilmiştir. Parçalar, nitrokarbürleme işleminden sonra aynı fırında 100 °C sıcaklığa kadar 2 m3 / saat debi ile azot yardımıyla soğutulmuştur. Uygulanmış olan prosesler ile alakalı detaylı bilgiler aşağıdaki tabloda verilmiştir. bilgiler aşağıdaki tabloda verilmiştir. Gaz nitrokarbürleme prosesi uygulanan numunelerin metalografik işlemleri kesme, bakalite alma, zımparalama, parlatma ve dağlama sırasıyla yapılmıştır ve numuneler sertlik ölçümüne, mikroyapı analizine hazır hale getirilmiştir. Sertlik ölçümleri mikro sertlik ölçüm cihazında, mikroyapı analizleri ise optik mikroskopta yapılmıştır. Metalografi için hazırlanan numuneler haricinde farklı kalitelerdeki borular son ürün halinde de kırılma testi için kullanılmıştır ve kırılma davranışları incelenmiştir. Numunelerin yüzey sertlik ölçümleri HV0.05 yani 50 gram yük altında, 7 saniye bekleme süresinde Vickers uç batırılarak ölçülmüştür. Her bir numuneden en az 3 veri alınmış olup bulunan değerlerin aritmetik ortalamaları rapor edilmiştir. Ayrıca, numunelerin yüzey kısımlarından iç kısımlarına doğru sertlik değişimleri de HV0.05 yani 50 gram ile ölçüm alınan noktaların arası 0.05 mm olacak şekilde ölçülmüş olup raporlanmıştır. Çekirdek sertlikleri ise HV1 yani 1 kg yük altında ölçülmüştür. Yapılan sertlik ölçümleri sonucunda 3 farklı proses için de en yüksek yüzey sertliği 16MnCr5 kalite dikişsiz boruda, en yüksek çekirdek sertliği ise 42CrMo4 kalite dikişsiz boruda görülmüştür. Sertlik derinliği incelediğinde ise 5 saat süre ve 5 m3/saat NH3 debili proses için P235 kalite dikişsiz boruda efektif sertlik derinliği bulunmamıştır. P355 kalitede 0.34mm, 42CrMo4 kalitede 0.32mm, 16MnCr5 kalite olan dikişsiz boruda ise 0.36mm olarak görülmüştür. 5 saat süre ve 3 m3/saat NH3 debili proses için sertlik derinliği incelediğinde P235 kalite dikişsiz boruda efektif sertlik derinliği bulunmamıştır. P355 kalitede 0.33mm, 42CrMo4 kalitede 0.31mm, 16MnCr5 kalite olan dikişsiz boruda ise 0.34mm olarak görülmüştür. Son olarak 3 saat süre ve 3 m3/saat NH3 debili proses için sertlik derinliği incelediğinde de P235 kalite dikişsiz boruda efektif sertlik derinliği bulunmamıştır. P355 kalitede 0.27mm, 42CrMo4 kalitede 0.24mm, 16MnCr5 kalite olan dikişsiz boruda ise 0.23mm olarak görülmüştür. Farklı koşullar altında gaz nitrokarbürleme prosesi yapılmış farklı kalitedeki dikişsiz çelik boru numunelerinin, dağlama işlemi sonrasında mikroyapıları optik mikroskopta incelenmiştir. Mikroyapı analizleri ham halleri için 100X ve 500X büyütmede, ısıl işlemli halleri ve beyaz tabaka incelemeleri ve ölçümü için ise 500X büyütmede incelenmiştir. Beyaz tabaka kalınlıkları incelediğinde 5 saat süre ve 5 m3/saat NH3 debili proses için P235 malzemede 22,59 μm, P355 malzemede 26,77 μm, 42CrMo4 malzemede 21,29 μm, 16MnCr5 malzemesinde ise 20,02 μm olarak görülmüştür. 5 saat süre ve 3 m3/saat NH3 debili proses için beyaz tabaka kalınlığı incelediğinde P235 malzemede 16,85 μm, P355 malzemede 18,66 μm, 42CrMo4 malzemede 19,48 μm, 16MnCr5 malzemesinde ise 19,06 μm olarak görülmüştür. Son olarak 3 saat süre ve 3 m3/saat NH3 debili proses için beyaz tabaka kalınlığı incelediğinde ise P235 malzemede 15,55 μm, P355 malzemede 13,20 μm, 42CrMo4 malzemede 16,03 μm, 16MnCr5 malzemesinde ise 15,88 μm olarak görülmüştür. Öncelikle P235, P355, 16MnCr5 ve 42CrMo4 malzemelerin ham hallerinin kırılma davranışını tespit etmek için nitrokarbürleme ısıl işlemi yapılmadan yassıltma testi uygulanmıştır. Tüm malzemelerde TS EN ISO 8492 standardına göre uygulanan yassıltma testi sonucunda herhangi bir çatlak oluşumu gözlemlenmemiştir. 5 saat süre ile 5m3 NH3 debisi uygulanan parçalarda yassıltma testi esnasında sadece P235 kalite malzemede çatlak tespit edilmemiştir. 42CrMo4 ve 16MnCr5 kalite malzemelerde parça boyunca çatlak görülmüştür. P355 kalite malzemede ise bölgesel çatlak oluşumları tespit edilmiştir. 5 saat süre ile 5m3 NH3 debisi uygulanan parçalarda P235 ve P355 kalite malzemelerde 42CrMo4 ve 16MnCr5 kalite malzemelere göre daha kalın beyaz tabaka oluşmasına rağmen P235 kalite malzemede çatlak oluşmamıştır. P355 kalite malzemede ise bölgesel bazı çatlaklar tespit edilmiştir. Dolayısıyla beyaz tabaka oluşumu ile çatlak oluşumu arasında doğrudan bir ilişki tespit edilmemiştir. Yüzey sertlik değerleri irdelendiğinde ise P355 kalite malzemede 598 HV, 42CrMo4 kalite malzemede 657 HV ve 16MnCr5 kalite malzemede 728 HV değerine ulaşmıştır. Yüzey sertlik değerleri ile yassıltma testi sonuçları birlikte değerlendirildiğinde, artan yüzey sertliği değerleri ile kırılganlığın arttığı tespit edilmiştir. Dolayısıyla yüzey sertliği ve difüzyon bölgesindeki sertlik değerlerinin yükselmesi malzemenin kırılganlığını arttırmaktadır. NH3 debisinin 3m3'e indirilmesi ile P355 kalite malzemede azalan beyaz tabaka kalınlığı ve yüzey sertlik değerinin düşmesi ile, P355 kalite malzemede yapılan yassıltma testinde çatlak tespit edilmemiştir. Dolayısıyla NH3 debisinin düşürülmesi ile P235 ve P355 kalite malzemelerde çatlak görülmemiştir. 42CrMo4 ve 16MnCr5 kalite malzemelerde ise NH3 debisinin düşürülmesine rağmen yassıltma testlerinde parça boyunca çatlak görülmüştür. Bu sonuç, malzemelerdeki alaşım elementlerine bağlı olarak yüzey sertliğinin ve difüzyon bölgesindeki sertlik değerinin yüksek olmasından kaynaklandığı değerlendirilmektedir. Nitrokarbürleme prosesinde süre 5 saatten 3 saate düşürüldüğünde, P235 ve P355 kalite malzemede yassıltma testinde çatlak tespit edilmemiştir. Ancak yassıltma testinde çatlak, 42CrMo4 kalite malzemede numune boyunca bölgesel iken, 16MnCr5 kalite malzemede numunenin boyunun tamamında olmuştur. Proses süresi azaltıldığında efektif sertlik derinliğindeki düşüş en fazla 16MnCr5 kalite malzemede olmasına rağmen yassıltma testinde en fazla çatlak oluşumu da bu malzemede görülmektedir. Bunun en temel sebebi 16MnCr5 kalite malzemede yüzey sertlik değeri ve difüzyon bölgesi sertlik değerinin 5 saat süreli proseste olduğu gibi yüksek olmasıdır. 16MnCr5 malzemede karbon oranı 42CrMo4 malzemeye göre daha azdır. Karbon atomları gibi azot atomları da arayer atomudur.Bu iki sebepten dolayı azot atomu daha fazla difüze olabilecektir. Azot atomu daha fazla difüze olduğunda daha fazla nitrür ve daha sert bir tabaka oluşacaktır. Daha sert bir tabaka oluşacağı için de en kırılgan malzemenin 16MnCr5 olduğu değerlendirilmektedir. 16MnCr5 ve 42CrMo4 kalite malzemeler kıyaslandığında, temper gevrekliği durumu ile karşı karşıya kalınmış olabileceği durumu değerlendirilmektedir. Temper gevrekliğinin oluşmasına P, Cr ve Mn gibi elementler daha fazla etki etmektedir. Her iki malzeme kıyaslandığında P ve Cr bileşimleri birbirlerine çok yakın değerlerdeyken 16MnCr5 malzemede Mn oranı daha fazladır. Ayrıca yapıda bulunan Mo elementi temper gevrekliğini önleyebilecek bir element olarak yapılarda kullanılmaktadır. Mo elementi 16MnCr5 malzemede 42CrMo4 malzemeye göre daha azdır. Bu sebeplerden dolayı 16MnCr5 malzemede temper gevrekliği durumundan dolayı bu malzemenin daha çok kırıldığı değerlendirilmektedir. Bu sonuçlara göre çatlak oluşumunu etkileyen en belirgin değişkenlerin alaşım elementleri olduğu değerlendirilmektedir. Süreyi ve debiyi azaltarak yapılan nitrokarbürleme prosesindeki iyileştirmeler genel olarak yassıltma testindeki çatlama hasarını azaltmasına rağmen 16MnCr5 kalite malzemede en yüksek sertlik değerlerine sahip olması nedeni ile yassıltma testinde çatlak oluşumunda iyileşme sağlanamamıştır.
The effect of different addition ratio of rare earth element erbium and europium on microstructure and mechanical properties of A356 (Al-7Si-0.3Mg) alloy

(Graduate School, 2022) Şahin, Hayati ; Dışpınar, Derya ; 775897 ; Production Metallurgy and Technologies Engineering Programme

A356 (Al-7Si-0.3Mg) alloy is widely used in automotive, aerospace and defense industries due to its good specific strength, castability, corrosion resistance and weldability. The main microstructural features of Al-Si alloys are primary α-Al dendrites, secondary denrite arm space (SDAS), eutectic Si and intermetallic phases. The size and morphology of primary α-Al, the acicular and coarse plate-like structure of eutectic Si cause poor mechanical properties. α -Al grain refinement and eutectic Si modification techniques are used to improve the mechanical properties of the alloy. Alloying is widely used in industry for grain refinement and modification because of its simple handling and low cost advantages. Ti, B, and their combinations are commonly used as grain refiners, while Na and Sr are used to modify the eutectic Si. It is seen that there are more effective grain refinement and/or modification effects with the addition of rare earth elements in trace amounts. The present work investigates the optimum addition amount of Er and Eu to achieve the best mechanical properties on sand mold casting. Sand casting is one of the most traditional casting methods. It has advantages such as slower solidification and ability to mold complex parts. Defect free casting begins with starting melt cleanliness, casting speed and well-designed runner systems. Failure of one of these three main components has a significant negative impact on the quality of part. The ASTM B108/B 108M mold is the most common mold used to obtain a tensile specimen. New mold designs were proposed in this work that would provide statistically reproducible results. Filling analyzes of the designs were made in the Anycast software. In order to evaluate the tensile test results of the samples cast with A356 alloy. T6 heat treatment was carried out, and the quality index values were calculated. The reliability of the results was evaluated using survivability plots. Considering these results, V3 mold was casted by tilt casting method in subsequent alloying castings. Alloying additions were applied in the best mold design and casting method. The effect of adding different amounts of Er and Eu to the A356 alloy was investigated: •0.0 •0.1 Er wt% •0.1 Er + 0.1 Eu wt% •0.3 Er wt% •0.3 Er + 0.1 Eu wt% T6 heat treatment was applied to examine the heat treatment effect of the same addition rates. To the heat-treated and non-heat-treated samples; OES, XRF, RPT, microstructure, hardness, tensile test, microstructure and SEM tests were employed to the fractured surfaces. Grain refinement was observed with the addition of Er, while grain coarsening was observed with the addition of Eu. However, while there is no change in the eutectic Si length with the addition of Er, a shortening is observed as the amount of Er increases. Eutectic Si is modified by the addition of Eu. The best eutectic Si aspect ratio was obtained with the addition of Eu with the heat treatment. The mechanical properties were improved with the addition of alloying elements. The best mechanical properties were obtained by heat treatment and the addition of alloying elements. The hardness value decreased with the addition of alloying elements, although the heat treatments increased. In SEM examinations, acicular Fe intermetallic phases in unalloyed structure were observed. With the addition of the alloying element, there wer acicular intermetallic phases containing Er or Er, Eu elements together in accordance with the alloying element. The frequency of intermetallic phases in the structure increased with the addition of alloying element. Although these intermetallic phases shortened after heat treatment, they could not be fully spheroidized.
Demir (Fe) katkılı manyetik jel üretimi ve atık NdFeB esaslı çözeltilerden neodimyum (Nd) geri kazanımı

(Lisansüstü Eğitim Enstitüsü, 2022) Uysal, Emircan ; Gürmen, Sebahattin ; 506201224 ; Üretim Metalurjisi ve Teknolojileri Mühendisliği Bilim Dalı

Nadir toprak metalleri sahip oldukları benzersiz kimyasal ve fiziksel özellikleri sebebiyle, gelişen teknolojinin vazgeçilemez unsurları haline gelmişlerdir. Katalistik malzemelerden, uzay malzemelerine kadar birçok farklı alanda kullanılmaktadırlar. Bu malzemelere örnek olarak NdFeB mıknatısları verilebilmektedir. NdFeB mıknatısları yapılarında yaklaşık ağırlıkça %30-40 nadir toprak metali içeren, sahip oldukları yüksek enerji kapasiteleri nedeniyle, günümüz teknolojisinin tasarlamış olduğu, en güçlü kalıcı mıknatıs türlerinden birisi olarak kabul edilmektedir. Bu mıknatıslar küçük ev elektroniğinden elektrikli araba ve rüzgâr türbinlerine kadar çok çeşitli alanlarda kullanımaktadır. NdFeB mıknatısları yapılarında Nd başta olmak üzere; Pr, Dy, Ho gibi çeşitli nadir toprak metallerini bulundururlar. Nadir toprak metallerine olan talebin giderek artması, arzı yetersiz kılmaktadır. Ayrıca nadir toprak metalleri cevherlerinin kısıtlı bir bölgede dağılım göstermesi, onların kritik metaller listesi içerisinde değerlendirilmesine sebep olmaktadır. Ekonomik kaygıların beraberinde birincil üretimin sebep olduğu çevresel zararın önüne geçebilmek için özellikle Avrupa ve Amerika bölgelerinde nadir toprak metallerinin ve de NdFeB mıknatıslarının geri dönüşümü üzerine yapılan çalışmalar gittikçe artmaktadır. Bu çerçevede birincil üretim ve hidrometalurjik geri dönüşüm prosesleri incelendiğinde, oluşan atık su/çözelti içerisinde belirli konsantrasyonlarda nadir toprak metali iyonu kaldığı anlaşılmıştır. Hem oluşabilecek çevresel zararların önüne geçilmesi hem de ekonomik değeri yüksek olan bu metallerin geri kazanım prosesi, bu tez çalışması kapsamında, çevresel ve ucuz bir yöntem olan manyetik malzemeler kullanarak absorpsiyon yöntemi ile denenmiştir. Manyetik özelliklere sahip absorbant malzemelerin atık su/çözelti içerisindeki metal iyonlarını yüzeylerinde toplayabilmesinden yararlanılarak, atık su/çözelti doğaya salınmadan önce temizlenmiş, absorbant malzemesi rejenere edilerek kıymetli metaller geri kazanılmıştır. Manyetik malzeme üretiminin ilk aşaması olarak mikron altı Fe esaslı partiküller üretilmiştir. Partikül üretimi poliol metodu adı verilen, çevreci, ucuz ve hızlı bir yöntem ile gerçekleştirilmiştir. FeSO4.7H2O ile NaOH tuzları başlangıç malzemesi, etilen glikol çözücü ve redükleyici, polivinilpirolidon yüzey aktif malzemesi ve deiyonize su kontrollü yüzey oksitleyicisi olarak kullanılmıştır. Redüksiyon reaksyionu 110 oC'de, 30 dakika boyunca yapılmıştır. Redüksiyon sonrası partiküller aseton, deiyonize su ve etanol ile kademeli olarak yıkanmıştır. Partiküllerin kimyasal yapısı XRD faz analizi, yüzey özellikleri SEM/EDS analizi, morfolojik özellikleri FESEM analizi ve termal özellikleri DSC analizi ile belirlenmiştir. Ayrıca partiküller kademeli olarak yıkama yapmadan SEM/EDS analizine tabi tutulmuş, reaksiyon süreci hakkında fikir sahibi olunmuştur. Partiküllerin XRD paterninin Fe ile uyuştuğu ve boyutlarının 400-600 nm aralığında, morfolojisinin zincir yapısında olduğu ve oksit tabakası kalınlığının ortalama 16 nm olduğu görülmüştür. Manyetik absorbant malzemesi biyouyumulu ve biyobozunur polimer olan sodyum aljinat kullanılarak üretilmiştir. Sodyum aljinat tozu ile başlangıç çözeltisi hazırlanmıştır. Çözelti homojen hale getirildikten sonra içerisine belirli miktarda Fe esaslı partiküller katkılandırılmıştır. Ultrasonik homojenizatör yardımı ile homojen hale getirilen sol, CaCl2 çözeltisine 100 µl'lik damlacıklar halinde eklenmiştir. Elde edilen Ca aljinat jeller suyla birçok kez yıkanmıştır. Jellerin pH'a karşı stabilitesi kitosan kaplanarak sağlanmıştır. Jellerin kimyasal yapısı FTIR, termal özellikleri DSC ve manyetik özellikleri VSM analiz yöntemleri ile belirlenmiştir. Başarılı bir şekilde manyetik absorbant malzemesi üretildikten sonra absorpsiyon deneyleri yapılmıştır. Sentetik atık çözelti/su hazırlanmıştır. Nd2(SO4)3 tuzu ile istenilen konsantrasyonlarda sentetik atık çözeltisi oluşturulmuştur. İlk etapta absorpsiyon süresi belirlenmiş; 180'inci dakikada sistemin dengeye ulaştığı görülmüştür. Ayrıca pH optimizasyonu yapılmış, pH 5,5'te absorpsiyon veriminin en yüksek olduğu görülmüştür. 25,55 ve 75 oC sıcaklıklar denenmiş, sistemin endotermik davranış gösterdiği; 75 oC'de en yüksek verimle gerçekleştiği görülmüştür. Sistemin standart Gibbs serbest enerjisinin negatif olduğu, böylece reaksiyonun kendiliğinden ilerlediği anlaşılmıştır. Absorpsiyon kinetiği araştırılmış, farklı zaman aralıklarında sistemin farklı modellere uyduğu görülmüş; 0-30'uncu dakikada sözde birinci denkleme, 30-120'nci dakika aralığında sözde ikinci denkleme ve 120-180 dakika aralığında Elovich eşitliğine uyduğu görülmüştür. Absorpsiyon izoterminin de Freundlich'e uyduğu görülmüştür. Absorpsiyon deneyleri tamamlandıktan sonra, farklı asit ortamlarında rejenerasyon denenmiş ve HCl ile %88 civarında Nd3+ geri kazanımı sağlanmıştır. Bu çalışmada literatürde daha önce bulunmayan yeni bir manyetik absorbant malzemesi üretilmiş ve atık çözelti/su içerisinden Nd3+ iyonu giderme işlemi yapılmıştır. Elde edilen sonuçların gelecek çalışmalar için umut vaad ettiği görülmüştür.
Çözelti yanma sentezinde farklı yakıtlar kullanılarak hidroksiapatit üretimi

(Lisansüstü Eğitim Enstitüsü, 2022-03-08) Altan, Deniz ; Sönmez, Mehmet Şeref ; 506191202 ; Üretim Metalurjisi ve Teknolojileri Mühendisliği

Biyomalzemeler, hastalıklı, hasarlı veya arızalı doku ve organların işlevlerini kısmen veya tamamen yerine getirmek maksadıyla tasarlanan, kullanımı antik dönemlere kadar uzanan malzemelerdir. Önemi ve kullanım alanı her geçen yıl artış gösteren biyomalzemeler, biyolojik sisteminkine çok benzeyen özelliklere sahip olan, yeterince kararlı, uygun biyoaktiviteye sahip maddelerdir. Günümüzde seramik, metalik, polimerik ve kompozit alt başlıkları altında incelenen biyomalzemeler, tıpta yaygın bir şekilde kullanılmaktadır. Belirtilen 4 başlıktan seramik biyomalzemeler: biyoinert, biyoaktif ve biyoemilebilir olmak üzere 3'e ayrılmaktadır. Biyoaktif seramik başlığında incelenen hidroksiapatit, apatitin üyelerinden biridir ve kimyasal formülü Ca10(PO4)6(OH)2'dir. Kimyasal olarak kemik mineraline benzediği için dikkat çekici bir kemik onarım malzemesidir. Hidroksiapatitler üstün biyoaktivite, mükemmel biyouyumluluk ve yüksek oranda kemik oluşturma potansiyelin ile dikkat çekicidir. Bu nedenle hidroksiapatitin metalik kemik implantları üzerine biyoaktif kaplama, kemik kusurlarının onarımı, orta kulak implantı, diş malzemeleri ve doku mühendisliği sistemleri gibi çeşitli biyomedikal uygulamalar için yaygın olarak kullanılır. Hidroksiapatit üretimi için çeşitli yöntemler kullanılmaktadır. Yaygın olarak kullanılan yöntemler: çöktürme, hidroliz, emülsiyon, hidrotermal yöntem, sol-jel yöntemi, mekanokimyasal yöntem ve katı hal sentezidir. Bu yöntemlere alternatif olarak son yıllarda çözelti yanma sentezi ile üretim dikkat çekmektedir. Çözelti yanma sentezi, yakıt-oksitleyici-sıcaklık üçgeninden hareketle düşük alev sıcaklığının sağladığı tutuşma ile başta oksitliler olmak üzere çeşitli karmaşık yapıda bileşiklerin üretilebileceği yüksek sıcaklığa ekzotermik reaksiyonlar sayesinde ulaşma ilkesi ile dikkat çeken, hızlı ve basit bir yöntemdir. Bu çalışmada, 4 farklı yakıt kullanılarak çözelti yanma sentezi yoluyla hidroksiapatit üretimi amaçlanmıştır ve bu yakıtların hidroksiapatit üretim verimleri incelenmiştir. Yakıt olarak; üre, glisin, maleik asit ve etilen glikol yakıt/oksitleyici oranı (φ)=1 olacak şekilde kullanılmıştır. Fırın sıcaklığı= 500 oC, karıştırma hızı= 500 devir/dakika, karıştırma sıcaklığı= 25 oC, karıştırma süresi= 30 dakika, Ca/P oranı= 1.67 olacak şekilde 4 farklı yakıt ile deneysel çalışmalar gerçekleştirilmiştir. Sentez reaksiyonları sonucunda elde edilen ürünler X-ışını difraksiyon analizleri sonuçlarına göre saf HA değil, çoğunluğu HA/ β-TCP'den oluştuğu için bu tozlar 600 oC, 900 oC ve 1100 oC sıcaklıklarda 2 saat kalsine edilerek kalsinasyon sıcaklığının daha saf hidroksiapatit elde edilmesine olan etkisinin gözlemlenmesi amaçlanmıştır. X-ışını kırınım analizi sonuçlarına göre, 600 oC'de gerçekleştirilen kalsinasyondan sonra saf hidroksiapatit elde edilmiştir. 900 oC ve 1100 oC'de gerçekleştirilen kalsinasyonlardan sonra yapılarda β-TCP fazı bulunmuştur. Maleik asit ve etilen glikol kullanılarak φ =1 oranında üretilen çözelti yanma sentez ürünlerine SEM ve BET analizleri uygulanmıştır. Etilen glikol kullanılarak üretilen numunelerde küresel morfolojiye ek olarak uzun-ince kristal morfolojisi gözlemlenmiştir. Elde edilen nihai ürünler nano boyutlarda (52.89 nm ve 171.2 nm) olup, BET yüzey alanı 5.3560 m²/g olarak hesaplanmıştır. Maleik asit kullanılarak üretilen numunelerde SEM analiz sonuçlarına göre nano yapı (226.1 nm, 442.2 nm ve 305.9 nm) elde edilmiş ve yüksek porozite varlığı tespit edilmiştir. BET yüzey alanı 5,3666 m²/g olarak hesaplanmıştır. Çalışmada, değişen yakıt/ oksitleyici oranının hidroksiapatit üretim verimine etkisini gözlemlemek amacıyla yakıt olarak maleik asit kullanılarak φ=1.5, 2, 2.5 ve 3 oranlarında deneyler gerçekleştirilmiştir. Gerçekleştirilen deneysel çalışmalardaki diğer parametreler (fırın sıcaklığı, karıştırma hızı, karıştırma sıcaklığı, karıştırma süresi, Ca/P oranı) sabit tutulmuştur. X-ışını kırınım analizi sonuçlarına göre, artan yakıt/oksitleyici oranı ile yapıdaki HA fazının saflığının arttığı gözlemlenmiştir. Ancak farklı φ oranı deneylerinden elde edilen tüm numunelerde hidroksiapatite ek olarak yapıda β-TCP fazı bulunmuştur. Son ürünlerin morfolojisinin, karıştırma süresi ve sıcaklığa bağlı olarak değişimini gözlemlemek için karıştırma sıcaklığı 80 oC, karıştırma süresi 10 saat olacak şekilde yakıt olarak maleik asit kullanılarak sol-jel yanma sentezi deneyleri gerçekleştirilmiştir. SEM analizi sonuçlarına göre sol-jel yanma sentezi deneylerinde elde edilen partiküllerde yüksek gözeneklilik gözlenmiş ve nano boyutlu (175.8 nm ve 288.8 nm) ürünlerin elde edildiği belirlenmiştir. Ayrıca elde edilen tozların BET yüzey alanı 2.6306 m²/g olarak ölçülmüştür. Ekzotermik reaksiyonlar sonucunda elde edilen maksimum alev sıcaklıklarının hesaplanması için çeşitli çalışmalar bulunmaktadır, ancak bu çalışmalarda kullanılan termodinamiksel yaklaşımlar genellikle adyabatik koşulları gözeterek hesaplama yapmaktadır. Adyabatik koşullara göre yapılan maksimum alev sıcaklığı hesaplamaları, artan yakıt miktarı ile sürekli artan alev sıcaklığı sonuçları vermektedir, fakat bu durumun deneysel çalışmalarla karşılaştırıldığında gerçekçi olmadığı görülmüştür. Bu noktada, çözelti yanma sentezi reaksiyonları sonucunda oluşan maksimum alev sıcaklığını etkileyen su, yanma süresi ve ışıma yoluyla sıcaklık kaybı gibi parametreleri de dahil ederek hesaplama yapan, bu şekilde daha gerçekçi sıcaklık sonuçları verdiği düşünülen SCSTempCal adlı program kullanılmıştır. Programa üre, glisin, etilen glikol ve maleik asitin termodinamiksel verileri eklenerek hesaplamalar yapılmıştır.
Cu ve CuNi nanopartiküllerinin çözelti yanma senteziyle üretimi ve karakterizasyonu

(Lisansüstü Eğitim Enstitüsü, 2022-03-08) Altınbaş, Mustafa Çağrı ; Sönmez, Şeref ; 506191210 ; Üretim Metalurjisi ve Teknolojileri Mühendisliği

Nanomalzemelerden bazıları doğal olarak oluşurlar, ancak mühendislik ürünü olan nanomalzemeler de vardır. Mühendislik ürünü nanomalzemeler, nano boyutlu olmayan malzemelere kıyasla farklı özellikler göstermektedir. Nano ölçekteki malzemelerin farklı özelliklere sahip olmasının iki ana nedeni vardır. Bunlar; artan yüzey alanı ve yeni kuantum etkileridir. Nanomalzemeler, geleneksel formlarından çok daha büyük bir yüzey-alan-hacim oranına sahiptir, bu da daha fazla kimyasal reaktiviteye yol açabilir ve mukavemetlerini etkileyebilir. Ayrıca nano ölçekte, kuantum etkileri, malzemenin özelliklerini belirlemede çok daha önemli hale gelebilir ve yeni optik, elektriksel ve manyetik davranışlara yol açabilir. Mühendislik ürünü nanomalzemeler birçok ticari ürün ve işlem için kullanılmaktadırlar. Güneş kremleri, kozmetikler, spor malzemeleri, leke tutmaz giysiler, lastikler, elektronik ürünler ve diğer birçok günlük üründe bulunabilirler ve tıpta teşhis, görüntüleme ve ilaç dağıtımı için kullanılırlar. Nanomalzeme üretim yöntemleri genel olarak iki yaklaşıma ayrılabilir. Bunlardan ilki yukarıdan aşağıya yöntemlerle üretilen nanomalzemelerdir. Diğer yaklaşım ise aşağıdan yukarıya yaklaşım olarak adlandırılmaktadır. Yukarıdan aşağıya yöntemlerde, nanomalzemeler göreceli olarak büyük boyutlu bir substrattan istenen nano boyut elde edilene kadar malzemeyi aşındırma yoluyla küçülterek elde edilmektedir. Aşağıdan yukarıya yöntemler ise tam tersidir, nanomalzeme atomik veya moleküler seviyeden başlayıp, istenilen yapı oluşana kadar kademeli olarak bir araya getirilerek elde edilmektedir. Bu yaklaşım kendi içinde birçok üretim yöntemini barındırmaktadır. Aşağıdan-yukarıya yaklaşımına bir örnek çözelti yanma sentezi ile nano toz elde etme yöntemidir. Bu çalışmada da çözelti yanma sentezi yöntemi uygulanmıştır. Çözelti yanma sentezi; katalizörler, katı yakıt hücreleri ve elektronik gibi çok sayıda uygulama için kontrollü özelliklere sahip oksit malzemelerin hazırlanmasında dünya çapında çok popüler hale gelen hızlı, basit, verimli ve çok yönlü bir yöntemdir. Çoğu ikili, üçlü ve hatta daha karmaşık oksitler çözelti yanma sentezi ile elde edilmiştir. Bununla birlikte, oksitler dışındaki nanomalzemelerin sentezlenmesiyle ilgili çalışmalar nispeten azdır. Çözelti yanma sentezindeki yakıtlar indirgeyici ajanlar olarak hareket etmektedir. Bu nedenle, çözelti yanma sentezinde artık yakıtın üretilen metal oksitleri indirgeyerek metali ortaya çıkarması mümkün görünmektedir. Bu çalışmada bakır ve bakır-nikel nano tozlarının çözelti yanma sentezi yöntemi ile üretimlerinin araştırılması ve basit, hızlı ve efektif bir proses önerisi sunulması amaçlanmaktadır. Bunun için Cu(NO3)2.3H2O ve Ni(NO3)2.6H2O başlangıç malzemeleri olarak seçilmiştir. Bakır üretim süreci için yakıt olarak maleik asit, oksalik asit ve üre seçilmiştir. Bakır üretim prosesi için yakıt/oksitleyici oranı 2 olarak seçilmiş ve farklı yakıtlar kullanılarak yakıt etkisinin araştırılması amaçlanmıştır. Bakır üretim prosesinde, ilk denemeden sonra üre yakıt olarak seçilmiş ve daha iyi bir yanma süreci için yakıt/oksitleyici oranı 2,5 olarak ayarlanmıştır. Bakır-nikel üretim prosesi için yakıt olarak üre kullanılmış ve reaksiyon için yakıt/oksitleyici oranı 2 olarak seçilmiştir. Bimetalik nanopartikül üretimi amacıyla, farklı mol oranları uygulanmış ve mol oranlarının çözelti yanma sentezi üzerindeki etkisi araştırılmıştır. Hem bakır hem de bakır-nikel nanotoz üretimi için fırında toplam işlem süresi her biri için 50 dakika olumuştur. Fırın sıcaklığı önceden 350 ⁰C'ye ısıtılmış ve reaksiyonların başlangıcına kadar bu değerde tutulmuştur. Reaksiyonlar başladığında, yanma reaksiyonlarının doğası gereği hem bakır hem de bakır-nikel sentezinde, ani bir gaz çıkışı meydana gelmektedir. Çözeltiler, yakıtlarla karıştırılıp, 250 ml'lik beher ocağa konulmadan önce 30 dakika manyetik karıştırıcı ile karıştırılmıştır. Bu karıştırma adımı, her iki işlem için homojen karışımlar elde etmek için hem bakır tozu üretimi hem de bakır-nikel bimetalik toz üretimi için uygulanmıştır. Yanma reaksiyonundan elde edilen tozlar, hem bakır hem de bakır-nikel üretim yolu için öğütme işlemine tabi tutulmuştur. Çözelti yanma sentezi sonucu elde edilen tozlar, yanma reaksiyonu sırasında ve sonrasında hangi fazların oluştuğunu görmek için X-ışını difraksiyonu (XRD) analizine tabi tutulmuştur. XRD sonuçları incelendikten sonra tozlardan bazıları seçilmiş ve bu tozlara SEM ve BET analizleri uygulanmıştır. Sonuçlar, hem bakır tozu üretimi hem de bakır-nikel bimetalik toz üretimi için nanotozların elde edildiğini göstermektedir. Çalışma sonucunda bakır nanotozu saf halde elde edilememiş olup, bunun yerine nanotozda Cu/Cu₂O fazları bir arada görülmüştür. Bakır-nikel nanotoz üretimi durumunda, ana faz olarak CuNi fazı elde edilmiştir. SEM analizleri sonucunda Cu/Cu₂O sentezi sonucu 147,3 nm ve 62,52 nm boyutlarında taneler görülmüştür. CuNi sentezi sonucu ise 105 nm ve 38,22 nm boyutlarında taneler görülmüştür. BET analizi sonuçları Cu/Cu₂O sentezi sonucunda 2,7702 m2/g ve CuNi sentezi sonucunda 1,3643 m2/g olarak ölçülmüştür. Tozların nispeten düşük BET değeri, yüksek sıcaklıkta yanma işlemlerinin sinterleme etkisinden kaynaklanmaktadır.
Co ilavesinin A356 alüminyum alaşımı üzerindeki etkileri

(Lisansüstü Eğitim Enstitüsü, 2022-12-22) Aydın, Okan ; Ünlü, Necip ; 506181227 ; Üretim Metalurjisi ve Teknolojileri Mühendisliği

Artan enerji maliyetleri ve karbon salınımının azaltılması amacıyla pek çok çalışma yapılmaktadır. Havacılık, uzay, uçak, otomotiv ve inşaat gibi birçok sektörde yapılan çalışmalar incelendiğinde; Türkiye'de ve dünyada üretim ve tüketimin en yüksek olduğu demir çelik ürünlerinin yerine alüminyum kullanımının denendiği görülmektedir. Bu çalışmalarda, demir çelik ürünleri yerine benzer özellikleri veya alüminyumun karakteristik özelliklerinden dolayı daha yüksek performanslı sonuçlar gösteren çalışmalar olduğu görülmektedir. Al-Si alaşımları; döküm sektöründe dökülebilirlik, beslenebilirlik, mukavemet alabilirlik gibi özelliklerinden dolayı en sık kullanılan alaşım grubudur. Alaşımın silisyum içeriğinin miktarı ve morfolojisi nihai ürünün özellikleri ile doğru orantılıdır. Silisyum modifikasyonu ve alaşım özelliklerinin iyileştirilmesi amacıyla, alaşım elementi ilavesi ve ısıl işlem gibi uygulamalar yapılabilmektedir. Alüminyum döküm sektöründe nihai ürünün kalitesini sadece kullanılan ana alaşım belirlemez. Ayrıca; yapılan alaşım elementi ilaveleri, ısıl işlem parametreleri, döküm parametreleri, sıvı metal kalitesi yani bifilm oluşumunun da nihai ürünün kalitesi üzerinde etkisi bulunmaktadır. Çalışmada A356 alüminyum alaşımına ağırlıkça farklı miktarlarda (%0,05 – %0,12 – %0,76 ve %1,36) Co ilavesinin etkileri incelenmiştir. Ağırlıkça artan oranlarda Co ilavesinin, A356 alaşımına etkilerinin incelenmesi amacıyla kumdan hazırlanan çekme, basamak ve beslenebilirlik kalıplarına açık atmosferde döküm işlemleri yapılmıştır. Dökümleri yapılan numunelere; çekme testi, sertlik testi, beslenebilirlik ölçümü, mikroyapı incelemeleri, XRD ile faz analizleri ve SEM incelemeleri yapılmıştır. Yapılan incelemeler sonucunda, Co ilavesinin artmasıyla beraber yapı içerisinde bulunan iğnesel formdaki β-Al₅FeSi intermetaliğinin çin yazısı, kısa çubuk veya iskelet şekline sahip α-Al(FeCo)Si intermetaliğine dönüştüğü ve alaşım içerisinde hacimsel intermetalik miktarının arttığı görülmüştür.
Nadir toprak element oksitlerinden ergimiş tuz elektrolizi yöntemiyle nadir toprak elementlerinin sentezi

(Lisansüstü Eğitim Enstitüsü, 2023) Özer, Osman Can ; Timur, Servet İ. ; 820513 ; Üretim Metalurjisi ve Teknolojileri Mühendisliği Bilim Dalı

Nadir toprak elementleri (NTE), atom numaraları 57 ile 71 arasındaki toplam 15 element (lantanit grubu, Ln) ve 3B grubunda yer alan skandiyum ve itriyum olmak üzere periyodik tablodaki 17 elementi tanımlamaktadır. Son derece benzer atomik yapı, iyon yarıçapı ve elektron konfigürasyonuna sahip olmaları nedeniyle çok benzer kimyasal, fiziksel ve metalurjik davranışlar göstermektedirler. Nadir cevher yataklarının sayısının sınırlı olmasına karşın elementlerin bolluğu fazladır. En yaygın nadir toprak elementi seryumdur (60 ppm) ve Dünya yer kabuğundaki 27.elementtir. 10 ppm kabuk bolluğuna sahip olan 37.element kurşundan daha fazla bolluğa sahiptir. Nadir toprak elementleri içerisinde en az yaygınlığa sahip olan 0,5 ppm kabuk bolluğuna sahip olan lutesyum, altına (0,0031 ppm) kıyasla yaklaşık iki yüz kat kabuk bolluğuna sahiptir. Bu nedenle, NTE'lerin 'nadir' olarak nitelendirilmesi zenginleştirme yöntemleri ile seçimli olarak birbirlerinden ayrılmalarının ve saf halde elde edilmelerinin zorluğundan kaynaklanmaktadır. Nadir toprak elementleri, lantanit grubu, skandiyum ve itriyum elementlerinden oluşmaktadır. Lantanitler, aktinit serisi ile benzerlik göstermesine rağmen, diğer elementlerden farklı atomik yapıya sahip özel bir element grubu oluşturmaktadırlar. Lantanit serisi boyunca benzer fizikler özellikler görülmektedir. Kristal bileşiklerde 3+ oksidasyon basamağına sahiptirler. Ancak, bazı NTE'ler 2+ ve 4+ oksidasyon basamağına sahiptirler. Bileşiklerindeki koordinasyon numaraları genellikle 6'dan büyüktür ve seri boyunca koordinasyon sayısı azalmaktadır. Oksijen ve flor gibi güçlü elektronegatif elementler ile bağ oluşturmaktadır. Nadir toprak elementleri elektron konfigürasyonlarına bağlı olarak eşsiz özelliklere sahiptir. Genel olarak artan atom numarası ile her bir atomun dış elektron kabuğuna bir elektron daha eklenmekte ve böylece atomik çap büyümektedir. Lantanitler için artan atom numarası ile eklenen yeni elektron sadece en dış elektron kabuğuna değil aynı zamanda daha içeride yer alan 4f orbitallerini doldurmaktadır. 4f orbitallerinin zayıf koruyucu etkisi nedeniyle, etkili nükleer yük, lantanit serisi boyunca artış göstermektedir. Bu da iyon yarıçapının seri boyunca kademeli olarak azalmasına neden olmakta ve lantanit daralması olarak adlandırılmaktadır. Nadir toprak elementlerinin temel olarak dört farklı yatak oluşumundan söz edilmektedir. Bu yatak türleri karbonit, alkali-volkanik, iyon adsorpsiyon killer ve plaser yatak olarak sınıflandırılabilmektedir. Mineral oluşumuna göre hafif nadir toprak elementleri, Seryum grubu, loparit, bastnazit, parisit, monazit, eshipit ve ortit minerallerinde bulunurken, ağır nadir toprak elementleri, İtriyum grubu, itriyoparisit, samarskit, priyorit, ksenotim, gadolinit gibi minerallerde yer alabilmektedir. Dünya'da ticari üretimin %95'i bastnazit, monazit ve ksenotim minerallerinden gerçekleştirilmektedir. Modern toplumda insanların karşılaştığı birçok teknolojik ürün, nadir toprak elementleri ile yakından ilişkilidir. Nadir toprak elementleri, örneğin, metalik formda kalıcı mıknatıs alaşımlarında, şarj edilebilir pil elektrotlarında ve magnezyum alaşımlarında, oksitler olarak parlatma tozlarında, katalizörlerde, camlarda, lüminesans ve optik malzemelerde, florür, nitrat, fosfat ve diğer bileşikleri olarak floresan lambalar, ışık yayan elektrotlar vb. gibi geniş bir kullanım alanına sahiptirler. Nadir toprak elementleri genel olarak klasik ekstraktif metalurjik prensiplere uygun olarak üretilmektedirler. Ancak, grup olarak hareket etme eğilimleri üretimde hidrometalurjik çözümlendirmeyi takiben çok adımlı işlemler silsilesini zorunlu kılmaktadır. Nadir toprak metallerinin üretimi genelleştirildiğinde cevher/minerallerin elde edildiği madencilik adımını fiziksel zenginleştirme işlemleri ve kavurma, liç gibi kimyasal işlemler takip etmektedir. Solvent ekstraksiyonu gibi yöntemlerle gerçekleştirilen ayırma adımını ise son adım olarak NTE oksitlerinin metallere redüksiyonu ve saflaştırılmaları takip etmektedir. Nadir toprak elementlerinin çoğu, ara hammadde olarak kullanımları nedeniyle saf nadir toprak metali üretimini zorunlu kılmaktadır. Nadir toprak metali üretimindeki yöntemler metalotermik redüksiyon ve yüksek sıcaklıkta ergimiş tuz elektrolizi olarak ikiye ayrılmaktadır. Nadir toprak elementlerinin Ca, La ve Ce gibi aktif metal redüksiyon ajanları tarafından yüksek sıcaklıklarda metallere redüksiyonunu metalotermik redüksiyon ifade etmektedir. Sm, Eu, Yb ve Tm'un orta derecede ergime noktası ve göreceli olarak yüksek buhar basıncına sahip olması nedeniyle metalotermik redüksiyonlarda reaktan olarak göreceli olarak düşük buhar basıncına sahip olmaları nedeniyle redüksiyon/biriktirme ürününü kirletmeyen La veya Ce kullanılmaktadır. Kesintili üretim süreci, yüksek çalışma sıcaklıkları nedeniyle yüksek enerji tüketimi ve genellikle elektrolitik olarak üretilen nadir toprak metallerinden daha yüksek safsızlık konsantrasyonu gibi dezavantajları nedeniyle metalotermik redüksiyon yerine ergimiş tuz elektrolizi tercih edilmektedir. Ergimiz tuz elektro-kazanımında amaç elektrolitik ekstraksiyon yoluyla ergimiş tuz elektrolitinde çözünmüş bir metal bileşiğinden metali saf veya yarı saf formda elde etmektir. Bir elektrolitik proseste kullanılacak herhangi bir ergimiş tuz solventi düşük buhar basıncı, düşük ergime noktası, yüksek elektriksel iletkenlik, düşük viskozite, yüksek parçalanma potansiyeli, düşük koroziflik, kolay saflaştırılabilirlik, çevreyi kirletmeme ve düşük maliyet gibi özelliklere sahip olmalıdır. Ergimiş tuz elektrolizinde kullanılan en yaygın tuzlar klorürler, florürler ve klorür-florür karışımlarıdır. Klorürler daha düşük çalışma sıcaklığı, daha fazla sayıda elektrot ve pota seçeneği sunmaktadır. Klorürlü elektrolitlerin dezavantajları klorürlerin nem ile reaksiyona girmesi, bazılarının higroskopik, bazılarının ergimeye/çözünmeye eğilimli olması ve diğerlerinin ise hidroliz ile parçalanmasıdır. Florürler, nemle daha az reaktif olma avantajına sahiptir. Ayrıca, oksitleri doğrudan çözebilmeleri nedeniyle florlama prosesinin gerekliliğini ortadan kaldırmaktadır. Oksit esaslı bir hücre beslemesinin kullanılması proses akış şemasını basitleştirerek sermaye ve işletme maliyetlerini azaltmaktadır. Ancak, florürler hücre malzemelerinin seçimini ciddi bir şekilde sınırlandıran daha yüksek ergime noktaları ve daha yüksek korozyon özelliklerine sahiptirler. Diğer bir dezavantajları ise, refrakter metal oksitlerin florürlerdeki düşük çözünürlüğüdür. Bu tez kapsamında, florür esaslı elektrolitler içerisinde nadir toprak oksitlerinin çözünürlüklerinin molce %3'ten düşük olması, klorür esaslı elektrolitler ile gerçekleştirilen ETE sistemlerinin, florür esaslı elektrolitler ile gerçekleştirilen ETE sistemlerine göre maliyetinin düşük oluşu, grafit anot kullanımı sonucunda düşük anodik akım yoğunluklarında CO2, daha yüksek anodik akım yoğunluklarında ise elektrolitteki florür türlerinin grafit anot ile reaksiyona girmesi sonucu kapalı atmosferde gerçekleştirilecek ETE için son derece tehlike oluşturan sera gazlarının (CF4 ve C2F6 gibi perflorokarbonlar) emisyonu gibi dezavantajları nedeniyle klorür esaslı elektrolitler ile nadir toprak metallerinin üretimi üzerine çalışılmıştır. Bu tez çalışmasının amacı, literatürde yer almayan iki farklı metal klorür ile gerçekleştirilecek ETE ile metalik NTE üretim olanaklarının incelenmesi ve akım yoğunluğu, elektroliz süresi, banyo sıcaklığı, banyo bileşimi gibi ETE parametrelerinin nadir toprak metali üretim verimliliği üzerine etkilerinin incelenmesidir.
Titanyum diborür ve grafen nano plaka takviyeli silisyum karbür seramiklerinin spark plazma sinterleme yöntemi ile üretimi ve karakterizasyonu

(Lisansüstü Eğitim Enstitüsü, 2023) Özkan, Büşra ; Şahin Çınar, Filiz ; 807149 ; Üretim Metalurjisi ve Teknolojileri Mühendisliği Bilim Dalı

Silisyum karbür seramikleri, mükemmel yüksek sıcaklık dayanımına, iyi oksidasyon ve termal şok direncine, yüksek sertlik, aşınma direnci ve düşük özgül ağırlığa sahiptir. Zorlu ortamlarda yüksek sıcaklık, sürünme direnci ve mükemmel aşınma özellikleri elde etmek için yüksek yoğunluklu, SiC seramiklerin geliştirilmesi gerekir. Silisyum karbür (SiC), diğer oksit olmayan seramiklerin çoğu gibi, katkısız yoğunlaştırılması son derece zor bir malzemedir. Bununla birlikte güçlü kovalent bağ karakteri ve yüksek ergime sıcaklığı nedeniyle, SiC'nin sinterleme katkı maddeleri ve dış basınç olmadan yoğunlaştırılmasının zor olduğu kanıtlanmıştır. SiC seramikleri monolitik olarak genellikle basınçsız sinterleme, sıcak presleme, sıcak izostatik presleme teknikleriyle sinterlenseler de, uygulanan yüksek sıcaklık sebebiyle tane büyümesi meydana gelmekte ve SiC esaslı seramiklerin mekanik özellikleri bozulmaktadır. Bu nedenle son yıllarda tane büyümesine neden olmaksızın yüksek ısıtma hızları ile kısa sürede yüksek sıcaklıklara ulaşma imkanı sağlayan Spark Plazma Sinterleme (SPS) yöntemi bu tür kovalent bağlı ve zor sinterlenen seramiklerin yoğunlaştırılmasında alternatif bir yöntem olarak denenmektedir. Titanyum diborür (TiB2) yüksek ergime sıcaklığı, yüksek sertlik, aşınma direnci, iyi kimyasal stabilite, yüksek termal şok direnci, düşük özgül ağırlık, yüksek kırılma tokluğu ve elektriksel iletkenlik özellikleri gösterir. Bu özellikleri ile TiB2 kesici takımlardan, zırh malzemelerine ve elektrod uygulamalrından, nükleer kontrol çubuklarına kadar yaygın bir kullanım alanına sahiptir. TiB2, SiC'e benzer şekilde kovalent bağ karakteri sebebiyle, sinterlemede yüksek sıcaklık ve basınç uygulamalarını gerektirir. Ancak bir çok karbür esaslı seramik malzeme ile ötektik oluşturduğundan yanlız başına yüksek sinterleme sıcaklığı gerektirirken, diğer bazı karbürlerle daha düşük sıcaklıklarda yüksek yoğunluklar elde edilebilmesi açısından katkı malzemesi olarak tercih edilir. TiB2, SiC gibi bir çok seramik malzemenin sinterlenme sıcaklığını düşürürken, söz konusu yapıların sertlik ve kırılma tokluğunun yükselmesinde önemli bir etki sağlar. Son yıllarda önemli bir gelişme olarak, seramik malzemelerde mekanik özelliklerin iyileştirilmesi amacıyla grafen nano partikül (GNP) gibi nano boyutlu karbon yapıları ilave katkı malzemeleri olarak tercih edilir. Bu çalışmada SiC'nin sinterlenebilirliğinin ve mekanik özelliklerinin geliştirilmesi amacıyla SiC ana fazının içerisine TiB2 ve grafen nano plaka (GNP) ilave edilerek, SiC-TiB2 ikili ve SiC-TiB2-GNP üçlü kompozitleri üretilmiş ve bu kompozitlerin bazı fiziksel, mekanik, faz ve mikroyapısal karakterizasyonları gerçekleştirilmiştir. Deneysel çalışmalar kapsamında SPS sistemi kullanılarak üretilen 50 mm çapında 4 mm kalınlığında üretilen kompozitlerin rölatif yoğunluk, Vickers mikrosertlik ve kırılma tokluğu değerleri ölçülmüş, faz ve mikroyapı analizleri yapılmıştır. Üretim aşamasında öncelikle hacimce %10, 20, 30 TiB2 katkısı ile hazırlanan SiC matrisli tozlar bilyalı değirmende 24 saat boyunca öğütülmüş ve etüvde 24 saat bekleme süresi ile kurutulmuştur. SiC kompozitlerinin üretimi spark plazma sinterleme yöntemi kullanılarak 50 MPa basınç altında 5 dakika sinterleme süresiyle gerçekleştirilmiştir. Deneysel çalışmaların başlangıcında %10 TiB2 katkılı kompozit üretimi için SPS sıcaklığı 1700 °C olarak gerçekleştirilmesine rağmen, elde edilen yoğunluk değerlerinin arttırılabilmesi için, SPS sıcaklığı 1750 °C'a yükseltilmiştir. Deneysel çalışmalar kapsamında sinterlenen SiC- TiB2 ikili kompozitlerinin rölatif yoğunluk değerlerinin TiB2 oranının %10'dan %30'a yükselmesiyle %92,49'dan % 97,42'ye yükseldiği belirlenmiştir. İlave edilen TiB2 miktarı artışının yoğunluk değerini arttırdığı belirlenmiştir. SiC- TiB2 ikili kompozitlerinin sertlik değerlerinin 17,09-24,13 GPa arasında değiştiği belirlenmiştir. İlave edilen TiB2 miktarı ile artan rölatif yoğunluk sebebiyle sertlik değerinin arttığıda görülmüş ve en yüksek sertlik değerine (24,13 GPa) %30 TiB2 ilavesinde ulaşılmıştır. SiC- TiB2 ikili kompozitlerinin kırılma tokluğu değerleri incelendiğinde en yüksek rölatif yoğunluk değeri elde edilen % 30 TiB2 katkılı numunede kırılma tokluğunun 3,79 MPa•"m" ^"1/2" olduğu belirlenmiştir. SiC- % TiB2-GNP üçlü kompozitleri, SiC'e TiB2 ilavesiye en yüksek yoğunluğun elde edildiği hacimce % 30 oranına % 0.5, 1, 2 ve 3 oranında GNP katılarak hazırlanan tozların 1750ºC'da 40MPa basınçta 5 dakika sinterlenmesi ile üretilmiştir. SiC-%30 TiB2-GNP kompozitlerinde yoğunluk değerlerinin %95,36-96,85 arasında değiştiği belirlenmiştir. İlave edilen GNP miktarı ile yoğunluk değerlerinde önemli bir değişim gözlemlenmemiştir. SiC-TiB2-GNP üçlü kompozitlerinin sertlik değerlerinin 18,40-22,59 GPa arasında değiştiği belirlenmiştir. Kompozitte artan GNP miktarı ile sertlik değerlerinde düşüş kaydedilmiştir. En düşük sertlik değerine (18,40 GPa) %2 GNP ilavesinde, en yüksek sertlik değerine (22,59 GPa) %1 GNP ilavesinde ulaşılmıştır. SiC- TiB2-GNP üçlü kompozitlerinin kırılma tokluğu değerlerinin 4,35-4,64 MPa•"m" ^"1/2" arasında değiştiği belirlenmiştir. İlave edilen GNP miktarı ile kırılma tokluğu değerlerinde önemli bir değişim gözlemlenmemiştir. En yüksek kırılma tokluğu değerine (4,64 MPa•"m" ^"1/2" ) %2 GNP ilavesinde ulaşıldığı belirlenmiştir. Ölçülen kırılma tokluğu değerlerinin yorumlanması ve mikroyapı içerisinde TiB2 ve GNP ilavelerinin nasıl dağıldığını görmek amacıyla üretilen kompozitlerin kırık ve parlak yüzey görüntüleri alan taramalı elektron mikroskobu ile incelenmiştir.
A356 alaşımına molibden ilavesinin etkileri

(Graduate School, 2023-01-17) Atik, Merve ; Ünlü, Necip ; 506181225 ; Üretim Metalurjisi ve Teknolojileri Mühendisliği

Asit yağmurları, sera etkisi vb. ekolojik problemler insanoğlunda ekolojik kaygılar oluşturmaktadır. Bu kaygılar sebebiyle, üretim sektörü yeni üretim metotları arayışına girmiştir. Üretim için harcanan enerji, otomotiv sektöründeki yakıt tüketimi ve üretim sektöründeki işçiliğin azaltılmasında; geri dönüştürülebilme, hafiflik, yüksek dayanım, kolay işlenebilirlik vb. özellikleri sebebi ile alüminyum ve alaşımları ön plana çıkmaktadır. Alüminyumun çevreci yönü sebebiyle bu çalışmada alüminyum alaşımlarından A356 alaşımıyla çalışılmıştır. Döküm endüstrisinde dökülebilirlik ve beslenebilirlik özelliklerini etkilediği için, akışkanlık özelliği oldukça önemlidir. Al-Si alaşımları, dökülebilirlik ve beslenebilirlik özellikleri açısından alüminyum döküm sektöründe yaygın bir şekilde kullanılmaktadır. Döküm prosesi sonucunda elde edilen nihai ürünün mekanik özelliklerini etkileyen birçok parametre mevcuttur. Nihai ürün kalitesi için en önemli parametre kesinlikle kaliteli sıvı metal elde etmektir. Sıvı metal kalitesini etkileyen en önemli etken ise hammaddedir. Bu parametre dışında nihai ürüne giden yolda; ilave alaşım elementleri, ısıl işlem uygulamaları, sıvı metal temizliği ve döküm işlemi esnasında oluşacak türbülans nihai ürün kalitesini etkilemektedir. Bu çalışma kapsamında A356 alaşımına farklı oranlarda (ağırlıkça 0,5% ve %1) molibden ilaveleri sonucu elde edilen alaşımların mekanik özellikleri incelenmiştir. Farklı mekanik özelliklerin tayini için; çekme çubuğu, basamak ve beslenebilirlik kalıpları kum ile hazırlanmıştır. Çekme çubuğu, basamak ve beslenebilirlik numuneleri ile çekme testi, sertlik testi, mikroyapı analizleri, SEM incelemeleri ve XRD analizleri gerçekleştirilmiştir. Çalışma sonucu olarak, molibden ilavesi ile Al-Si-Mo (star-like) ve Al-Fe-Si-Mo (block-like) intermetaliklerinin oluştuğu görülmüştür. Çalışmada uygulanan T6 ısıl işlemi ile Al-Si alaşımındaki Si fazlarının iğnesel morfolojiden küresel morfolojiye dönüştüğü ve bu sayede dayanımı artırdığı görülmüştür.
Isıl işlem parametrelerinin kesici takım özelliklerine etkileri

(Lisansüstü Eğitim Enstitüsü, 2023-07-18) Epcim, Emin Ali ; Açma, Mahmut Ercan ; 506201208 ; Üretim Metalurjisi ve Teknolojileri Mühendisliği

Takım çelikleri metal işleme endüstrisi için vazgeçilmezdir. Aynı zamanda bugünkü teknoloji seviyesine ulaşmamızı sağlayan en önemli etkenlerden biridir. Gelişmiş ülkelerin tümünde takım tezgahları ve takım teknolojisine yüksek önem verilmektedir. Özellikle otomotiv, havacılık ve savunma sektörleri için yadsınamaz bir öneme sahip olan takım teknolojilerinde, ülkemizde hali hazırda üretilmekte olan takımların geliştirilmesi amacıyla bu çalışma yapılmıştır. İşleme teknolojisini geliştirmenin 5 yolu olan;  Kaplama,  Tezgah dizaynı,  Isıl işlem,  Takım malzemesi,  Takım açılarından, ısıl işlem yoluyla takımların performansının geliştirilmesi amaçlanmıştır. Temel olarak 4 ana gruba ayrılan takım çeliklerinden biri olan yüksek hız takım çeliklerinin sertleştirme işlemi esnasında uygulanan östenite alma ısıl işleminin sıcaklığının, takım çeliklerinin işlevi için belirleyici olan sertlik, menevişli sertlik, kalıntı östenit ve kesme esnasında takım üzerinde oluşan kuvvetlere etkisi incelenmiştir. İncelenen bu kavramlar aracılığıyla takımın ömrü için optimum olan östenitleme sıcaklığı araştırılmıştır. Bu çalışmada işleme endüstri için oldukça önemli olan BÖHLER marka S705 çelik kullanılmıştır. DIN kodu 1.3243 ve AISI kodu M35 olan bu çelik yüksek miktarda karbonun yanında, krom, tungsten, molibden, vanadyum ve kobalt gibi alaşım elementleri içermektedir. Östenitleme sıcaklıkları arasında 5 °C olan 5 farklı sıcaklık olarak seçilmiştir. Daha sonra 3 adımlı menevişleme ile menevişi verilen takımlar çeşitli testlere tabi tutulmuştur. Menevişleme olmadan, sadece östenitleme sıcaklığının etkisini görebilmek için menevişleme öncesi ve sonrası sertlikler ölçülmüş ayrıca mikroyapı fotoğrafları alınmıştır. Alınan fotoğraflar ile tane sayısı hesaplanmıştır. Daha sonra menevişlenen numuneler ile MicroTap test cihazı ve entegre yazılım ile işleme esnasında anlık olarak takıma binen kuvvetler ölçülmüştür. Menevişlenmiş numunelere ayrıca XRD uygulanarak kalıntı östenit miktarı tespit edilmiştir. Tüm bu sonuçları daha iyi karşılaştırabilmek adına grafiklere dökülüp, sonuçlar incelenmiştir.
CaO-Al2O3-SiO2-FetO-MgO cüruf sisteminin MgO-C refrakterlerde korozyon etkisi

(Lisansüstü Eğitim Enstitüsü, 2024-05-27) Korkmaz, Serdar ; Derin, Cevat Bıra ; 506201214 ; Üretim Metalurjisi ve Teknolojileri Mühendisliği

Günümüzde, yüksek sıcaklık uygulamalarında kullanılan refrakter malzemelerin geliştirilmesi ve kullanımı, endüstriyel süreçlerin verimliliği ve dayanıklılığı için ayrılmaz bir öneme sahiptir. 1950 yıllarından sonra karbon, refrakter malzemelerin önemli bir bileşeni haline gelmiştir. Refrakterlere karbon ilavesinin daha iyi termal iletkenlik ve kimyasal direnç ile sonuçlandığı ve bu sayede refrakter ömrünün arttığı; dolaylı olarak üretim maliyetlerinin düştüğü gözlemlenmiştir. Bu anlamda, magnezya-karbon (MgO-C) refrakter tuğlalar, çelik sektöründe yaygın olarak kullanılan ve olağanüstü performans gösteren malzemeler arasında yer almaktadır. En iyi işletme şartlarında spesifik tüketimleri bir ton çelik üretimi başına Bazik Oksijen Fırını (BOF) için 3 kilogram ve Elektrik Ark Ocağı (EAO) için 2,5 kilogram mertebelerine çıkabilmektedir. Çelik endüstrisi, yüksek miktarda sera gazı emisyonuna sahip bir sektördür. 197 ülke tarafından imzalanmış Paris Anlaşması küresel sera gazı salınımının azaltması ve iklim değişikliği ile mücadeleyi amaçlamakta ve 2100 yılına kadar kademeli olarak atmosferdeki sera gazı konsantrasyonunu dengelemeyi hedeflemektedir. Bunun, çelik endüstrisi gibi sera gazı yoğun sektörlerde emisyonların azaltılmasına yönelik teşvik edici bir rol oynaması beklenmekte, yeşil teknolojilere yatırımların artacağı ön görülmektedir. Özellikle çelik sektörü için 2050 yılı itibariyle dünya genelinde EAO ile çelik üretiminin %57 oranına artacağı tahmin edilmektedir. Zira, 2019 yılı itibariyle demir-çelik sektörünün sebep olduğu toplam 3.6 Gt CO2 emisyonunun %86'na yüksek fırın-bazik oksijen fırını (YF-BOF) ile çelik üretimi sebep olmuştur. Bu tez çalışmasında gelecek yıllar içerisinde küresel ölçekte artması beklenen elektrik ark ocağı (EAO) ile çelik üretiminde oluşan ve zengince FeO içeren CaO-Al2O3-SiO2-MgO-FeO cüruf sisteminin MgO-C tuğla üzerindeki korozif etkisi laboratuvar çalışmaları ile incelenmesi ve sonuçların bilgisayar tabanlı termodinamik modeller ile desteklenerek korozyon mekanizmasının açıklanması amaçlanmıştır. Bu kapsamda öncelikle yerli bir refrakter üreticisinden EAO cüruf seviyesinde kullanılan pul grafit ve ergimiş magnezya bileşenlerinden oluşan MgO-C tuğla temin edilmiştir. Bu kompozit refrakterlerin öncelikle fiziksel, kimyasal ve mikroyapı analizleri gerçekleştirilmiştir. Daha sonrasında %20 ve %30 FeOt ihtiva eden 1,5 baziklik oranına (CaO/SiO2) sahip CaO-Al2O3-SiO2-FeO-MgO cüruf sistemi sentetik olarak hazırlanmıştır. Refrakter ile sentetik cürufların karakterizasyonu işlemleri neticesinde elde edilen sonuçlara müteakip FactSageTM 8.1 yazılımıyla cüruf sistemi ve cüruf-refrakter arayüzey reaksiyonları özelinde termodinamik ve termokimyasal modellemeler gerçekleştirilmiştir. Hazırlanan cürufların MgO-C refrakterlerdeki korozyon etkisini incelemek üzere 1550 °C'de statik küp testleri gerçekleştirilmiş; enine kesit alınan numunelerde Taramalı Elektron Mikroskobu (SEM) ve Enerji Dağılım Spektrometresi (EDS) analizleri yapılarak artan miktarda FeO ihtiva eden CaO-Al2O3-SiO2-MgO cüruf sistemlerinin MgO-C refrakter üzerindeki korozyon etkisi irdelenmiştir. Gerçekleştirilen deneysel çalışmalar ve cüruf-refrakter arayüzey termokimyasal modelleme çalışmaları birbirleriyle uyumludur. Model sonuçlarından beklenildiği üzere deneysel çalışmalar neticesinde refrakter dış yüzeyinde sırasıyla koruyucu MV katı çözelti yığın katmanı ve MgO katmanlarının oluşumu SEM-EDS analizleriyle tespit edilmiştir. Artan FeO miktarının MV katı çözelti katmanının kalınlığının artmasına sebep olmuştur. ImageJ ile yapılan ölçüm analizlerinde %30 FeO ihtiva eden cüruf ile MgO-C refrakterin teması sonucunda MV katı çözeltisinin kalınlığın ortalama 934 µm; %20 FeO ihtiva eden cüruf sonucunda ise 649 µm kalınlık tespit edilmiştir. Korozyonun erken safhasında bazikliği (CaO/SiO2) 1,5 olan ve %20 ve %30 FeO ihtiva eden her iki cüruf da tuğla numunesi içerisine tane sınırlarından; por ve kanallardan penetre olduğu gözlemlenmiş ve penetre olan cürufun CaO-SiO2-MgO sisteminden oluştuğu tespit edilmiştir. Penetrasyon cürufu MgO doygunluğuna ulaşıncaya dek MgO agregasını meydana getiren taneleri çözdüğü gözlemlenmiştir.
Ergimiş tuz elektrolizi ile vanadyum borür üretimi

(Lisansüstü Eğitim Enstitüsü, 2024-06-11) Özgüvenç, Elif Ecem ; Şireli Kartal, Güldem ; 506211204 ; Üretim Metalurjisi ve Teknolojileri Mühendisliği

Günümüzde, teknolojik ilerlemeler doğrultusunda çeşitli mühendislik uygulamalarında kullanılmak üzere yeni nesil borür malzemelere olan talep artmıştır. Metal borürler, üstün özellikleri ve çeşitli uygulama alanlarına entegrasyonu ile malzeme teknolojilerinde dikkat çeken bir bileşik sınıfını temsil etmektedir. Borür bileşikleri, yüksek sertlik ve ergime noktası, termal ve kimyasal kararlılık, iyi elektrik iletkenliği, korozyona ve aşınmaya karşı dayanıklılık gibi özelliklere sahiptirler. Bu üstün özellikler, metal borürlerin, yüksek sıcaklık ve aşınma direnci gerekli uygulamalarda, parça ve yüzey koruma kaplamaları olarak kullanılmalarını sağlamaktadır. Metal borürler arasından geçiş metali borürleri, geniş stokiyometri ve kristal yapı aralığının birlikte getirdiği mekanik, fiziksel ve elektriksel özellikler sayesinde çeşitli mühendislik uygulamalarında büyük ilgi görmektedir. Geçiş metali borürlerinden vanadyum borür, yüksek sertlik, yüksek ergime sıcaklığı, iyi aşınma ve korozyon direncine sahip olmasıyla birlikte çoklu oksidasyon kademeleri sayesinde yüksek şarj-deşarj kapasitesi göstermektedir. Bu özellikleri dolayısıyla oksidasyon ve aşınma direncini yükseltmeye yönelik kaplama ve parça uygulamalarında kullanılmakta olup bunun yanısıra batarya ve kapasitör uygulamalarında elektrot malzemesi olarak da tercih edilmektedir. Literatürde çeşitli metal borür üretim yöntemleri bulunmakla birlikte, endüstrinin ihtiyaçlarına bağlı olarak seri üretimi mümkün kılacak yüksek safiyette borür üretim yöntemleri sınırlıdır. Metal oksitlerden borotermal, karbotermik ve metalotermik redüksiyon, elementlerin ergitilmesi, sinterlenmesi veya sıcak presleme ile sentezi, metal halojenürlerin hidrojen ile gaz fazından biriktirilmesi metal borürlerin üretiminde kullanılan başlıca yöntemlerdir. Bahsi geçen yöntemler, yaygın olarak kullanılmalarına rağmen homojen ve yüksek saflıkta malzeme üretimini zorlaştırırken bununla beraber çevreye ve insan sağlığına tehdit oluşturmaktadırlar. Bu nedenle pahalı ekipmanlara ihtiyaç duymadan, zehirli gaz veya katı atık oluşumunun gözlemlenmediği, çevresel, ekonomik ve hızlı bir üretim yöntemi olarak ergimiş tuz elektrolizi öne çıkmaya başlamış ve çeşitli mühendislik uygulamalarına yenilikçi bir bakış açısı kazandırmıştır. Bu tez çalışmasında, özgün bir yaklaşımla ergimiş tuz elektrolizi yöntemi kullanılarak geçiş grubu metalleri arasında üstün özellikleri ve çoklu oksidasyon kademesi ile dikkat çeken vanadyum metalinin farklı borür fazlarının üretimi hedeflenmiştir. Bu çalışma kapsamında, boraks (Na2B4O7) ve sodyum vanadat içeren (Na3VO4) oksit esaslı elektrolit kullanılarak düşük karbonlu çelik ve titanyum taban malzemesi üzerinde farklı stokiyometrilerde VxBy (x1; y1) fazları toz formunda elde edilmiştir. Tez çalışması sırasında, akım yoğunluğu, sıcaklık, süre parametreleri taranmış olup bu parametrelerin üretilen VxBy tozlarının bileşimine, morfolojisine, kristalografik yapısına olan etkisi araştırılmıştır. Ergimiş tuz elektrolizi orta frekanslı bir indüksiyon fırını kullanılarak grafit pota içerisinde gerçekleştirilmiştir. Bu bağlamda grafit pota anot olarak kullanılırken düşük karbonlu çelik veya titanyum taban malzemeleri katot olarak polarize edilmiştir. Tüm deney koşullarında optimum elektrolit bileşimi olarak kabul edilen ağırlıkça %94 Na2B4O7, %5 Na3VO4 ve %1 CaF2 bileşikleri kullanılmıştır. Düşük miktarlarda kullanılan CaF2 (%1), ergimiş tuzun viskositesini düşürüp ayrıca vanadyum redüksiyonu için aktivatör görevi görmektedir. Akım yoğunluğunun, elektrokimyasal biriktirme yöntemlerine etkisi, katodik reaksiyon hızlarının kontrolü ile incelenmesi gereken en temel parametrelerden biridir. Bu kapsamda 70-100-150-200-500 mA/cm2 akım yoğunlukları ile 900 °C'de 60 dakika da elektroliz yapılmış, üretilen fazlar X ışınları difraktometresi (XRD) ile tayin edilip düşük akım yoğunluğunda (70 mA/cm2) VB ve yüksek akım yoğunluklarında (100, 150, 200, 500 mA/cm2) VB2 tozlarının biriktiği gözlemlenmiştir. Üretilen tozların morfolojik yapısı akım yoğunluğuna göre değişmektedir. Yüksek akım yoğunluklarında üretilen tozlar kümeleşme eğilimi gösterip, bu durum katot yüzeyinde biriken tozların yığınlar halinde dökülmesiyle sonuçlanmıştır. Sonuç olarak, akım yoğunluğu deneyleri neticesinde optimum parametrenin 200 mA/cm2 olduğu tespit edilmiş, süre ve sıcaklık deneyleri bu sabit akım yoğunluğunda tamamlanmıştır. Sıcaklık deneyleri kapsamında, sabit akım yoğunluğu (200 mA/cm2) ve süre (60 dk) parametreleri ile 900, 950 ve 1000 °C'de elektroliz işlemi gerçekleştirilmiştir. Bu deneyler akabinde oluşan ana fazın vanadyum borür bileşiklerinden en kararlı faz olan VB2 olduğu tespit edilmiş ve oluşan tozların safiyeti ve kullanılan tuzların ergime noktaları dikkate alındığında 900 °C optimum sıcaklık olarak belirlenmiştir. Artan sıcaklık ile tozların tane boyutunun doğru orantılı olarak arttığı belirlenmiş olup taramalı elektron mikroskobu (SEM) ile üretilen tozun hekzagonal kristal yapıda olan VB2 fazı olduğu tespit edilmiştir. Sıcaklık ve akım yoğunluğu parametrelerinin toz boyutu üzerindeki etkisini incelemek amacı ile tane boyutu analizi yapılmış, artan sıcaklıkla birlikte tane boyutunun da arttığı belirlenmiştir (900° C: 3,03 µm, 950 °C: 3,6 µm, 1000 °C: 5,4 µm). Farklı akım yoğunluklarında elde edilen VxBy tozlarının ise tane boyutunun 70, 100, 150, 200 ve 500 mA/cm2 koşullarında sırasıyla ortalama 3 µm, 4 µm, 16 µm, 3 µm, 4 µm olduğu belirlenmiş bununla birlikte ilgili parametre ve tane boyutu arasında korelasyon olmadığı gözlemlenmiştir. Süre deneylerinde, VxBy (x≥1; y≥1) tozlarının eldesi için çok uzun deney sürelerine gereksinim duyulmadığı ve uzun elektroliz sürelerinde tozların morfolojisinin olumsuz etkilendiği gözlemlenmiş ve optimum elektroliz süresi 60 dk olarak belirlenmiştir. Bu çalışma kapsamında ilave olarak, katot malzemesinin üretilen borür fazının kompoziyonuna, morfolojine ve miktarına olan etkisi incelenmiştir. Çelik üzerine biriktirilen tozlardan farklı olarak elde edilen tozların XRD sonuçlarında VB2 fazına ait olan piklerin şiddetlerinin azaldığı ve en şiddetli pikin elemental bora ait olduğu belirlenmiştir. Bu sebeple ergimiş tuz elektrolizi ile VxBy üretimi için ideal katot malzemesi olarak düşük alaşımlı çelik seçilmiştir. Tüm deney parametrelerinin optimizasyonu sonucu ergimiş tuz elektrolizi ile vanadyum borür tozlarının üretimi için optimum elektroliz koşullarının 900°C, 200 mA/cm2 ve 60 dk olduğuna karar verilmiştir. Bu optimum koşullarda üretilen vanadyum borür tozları geçirimli elektron mikroskobu (TEM) ile analiz edilmiş üretilen bu fazın hekzagonal yapıda VB2 fazı olduğu tespit edilmiştir. İlgili fazın TEM paterni incelendiğinde difraksiyon halkasında tespit edilen latis parametreleri 2,65, 1,97 ve 2,96 Å olarak hesaplanmış, bu parametrelerin VB2 fazının sırasıyla (100), (101), ve (001) düzlemlerine tekabül ettiği saptanmıştır. Çelik taban malzemesinde akım yoğunluğu parametresinin tarandığı deneyler esnasında ölçülen hücre potansiyel değerlerine göre (70 mA/cm2: 1-1,5 V; 100 mA/cm2: 1,5-2,3 V; 150 mA/cm2: 2-2,2 V; 200 mA/cm2: 2,3-3,3 V; 500 mA/cm2: 3-4,1 V), akım yoğunluğu arttıkça hücre potansiyel değerlerinin arttığı gözlemlenmiştir. Böylelikle düşük akım yoğunluklarında daha düşük hücre potansiyel değerleri ölçülerek, vanadyum borür toz üretimi için yüksek enerjiye gereksinim duyulmadığı ortaya konulmuştur. Sonuç olarak, bu tez çalışması yeni bir yaklaşım yapılarak oksit esaslı elektrolit kullanılarak çevreye ve insan sağlığına zarar vermeksizin, maliyeti düşük ve hızlı bir şekilde VB ve VB2 tozlarının üretimi yapılmıştır ve üretilen tozlar kapsamlı olarak karakterize edilmiştir.
Alüminyum beyaz droslarının pirometalurjik değerlendirilmesi

(Lisansüstü Eğitim Enstitüsü, 2024-06-24) Güney, Hasan ; Yücel, Onuralp ; 506211206 ; Üretim Metalurjisi ve Teknolojileri Mühendisliği

Dünyada artan alüminyum üretimiyle birlikte ergitme işleminde ortaya çıkan alüminyum dros miktarı da artmaktadır. Ortaya çıkan droslar içerdiği metalik alüminyum miktarına göre siyah ve beyaz dros olarak ayrılmaktadır. Hem içerdiği yüksek alüminyum metal oranı hem de üretim miktarı daha yüksek olan beyaz drosun geri dönüşüme kazandırılması yüksek önem arz etmektedir. Normal şartlarda mekanik yöntemlerle iki farklı kısıma ayrılan beyaz dros, metalik alüminyumca zengin kısmı geri dönüşüm ile değerlendirilirken, metalik olmayan kalıntı ise atık depolama sahalarında gömülerek bertaraf edilmektedir. Metalik olmayan kalıntı içerdiği bileşiklerden dolayı depolandığı alanda çevreye olumsuz etkilere sebep olmaktadır. Bu çalışmada ise beyaz drosun tamamıyla geri dönüşüme katılması için deneysel çalışmalar gerçekleştirilmiştir. İlk deney grubunda iki farklı flaks kullanımı ile indüksiyon fırınında farklı sıcaklık ve sürelerde ergitme yöntemi ile alüminyum alaşım külçesi üretimi yapılmıştır. Üretilen alüminyum külçelere yapılan kimyasal analizler yardımı ile kütle denklik hesabı yapılarak alüminyum geri kazanım verimi hesaplanmıştır. Belirlenen optimum şartlar ile %98,36 safiyette alüminyum külçe üretimi, %85,81 oranında alüminyum kazanım verimi ile gerçekleştirilmiştir. İkinci deney setinde ise beyaz drosun metalik olmayan kalıntı kısmı, atık gömme alanlarında bertaraf edilmek yerine içerdiği yüksek alüminyum oksit içeriği sebebiyle bir hammadde olarak kullanılmış ve tekno-ekonomik değeri olan ergimiş alümina dönüştürülmüştür. Elektrik ark fırınında ergimiş alümina üretimi sırasında hammadde olarak kullanılan boksite alternatif olarak metalik olmayan kalıntı kısmı kullanılmıştır. Deneylerde 270 kVA DC gücündeki laboratuvar tipi elektrik ark fırınında hammadde olarak ilk elektroliz kalite alümina kullanılarak, ergimiş alümina eldesi için bilgi ve tecrübe biriktirilmiş, fırın konfigürasyonları yapılmıştır. Daha sonra metalik olmayan kalıntı kısmı hammadde olarak kullanılmış ve farklı parametreler ile ergimiş alümina üretimi gerçekleştirilmiştir. Elde edilen ürünlere kimyasal analiz, XRD analizi, yoğunluk ve sertlik testleri gerçekleştirilmiştir. Sonuçta standartlara uygun ergimiş alümina üretimi yapılabildiği belirlenmiştir. İlk deney grubunda hali hazırda küçük geri döünüşüm işletmelerinde ilkel yöntemler ile işlenen metalik alüminyumca zengin kısım, yüksek safiyette ve yüksek kazanım verimleri ile ergitilerek ingot halinde döküm için çalışmalar yapılmıştır.
Aladağ yöresi Zn-Pb flotasyon atıklarından hidrometalurjik yöntemlerle çinko geri kazanımı

(Lisansüstü Eğitim Enstitüsü, 2024-06-26) Alan, Ahmet ; Sönmez, Mehmet Şeref ; 506211201 ; Üretim Metalurjisi ve Teknolojileri Mühendisliği

Bu çalışma, Kayseri bölgesinde bulunan Aladağ yöresine ait çinko-kurşun cevherine uygulanmış flotasyon sonucu oluşan atığa uygulanan mevcut hidrometalurjik yöntemlere alternatif sunma hedefiyle yapılmıştır. Mevcut yöntemlere göre daha çevreci ve ekonomik kimyasallar kullanarak flotasyon atığında bulunan çinkoyu optimum liç koşullarıyla geri kazanmaya çalışılmıştır. Selektif liç sonucunda çinko ile birlikte çözeltiye alınan demir iyonlarını temizlemek için çinko kaybı minimum olacak şekilde demir çöktürme işleminin optimizasyonu üzerine çalışmalar yapılmıştır. Literatürde çinko-kurşun flotasyon atıklarından metal üretimi ve geri kazanımı üzerine çalışmalar uzun süredir ilgi görmektedir. Genellikle hidrometalurjik yöntemler uygulanmakta ve çözücü olarak organik ve inorganik asitler kullanılmaktadır. Çalışma verimlerini arttırmak için kullanılan ilave oksitleyici ajanlar da bulunmaktadır. Oksitleyici ajan olarak alternatifler de bu çalışma içerisine dahil edilmiştir. Bu sayede çevreci yöntemlerle atık-hammadde geri dönüşümüne katkı sağlanmıştır. Dünya genelinde Avustralya, Çin, Meksika, Rusya ve Peru çinko üretiminde söz sahibi olan ülkelerdir. Çinko tüketiminde ise ilk sıralarda yer alan ülkeler Çin, A.B.D., Japonya, Güney Kore, ve Almanya'dır. Ülkemiz çinko rezervi olarak 9. sırada yer almaktadır. Türkiye'nin 2022 yılı çinko cevheri üretim miktarı 450.000 ton civarındadır. Aladağ yöresine ait flotasyon atığına öğütme ve elek analizi işlemleri uygulanmıştır. Üç farklı elek aralığından alınan numunelere faz analizi ve kimyasal analiz işlemleri gerçekleştirilmiştir.Kimyasal analiz sonuçlarına göre flotasyon atığında %17,80 Zn ve %11,40 Fe bulunmaktadır. Faz analizi sonuçlarına göre en düşük elek aralığında çinkonun çinko karbonat dışında hemimorfit yapıda da bulunduğu tespit edilmiştir. Bu elek aralığındaki flotasyon atığında bulunan diğer fazlar ise kalsiyum karbonat, serüzit, götit, silika, manyetit ve kurşun oksittir. Çalışmaya bu elek aralığındaki numunelerle devam edilmiştir. Literatürde flotasyon atığından çinkonun çözeltiye alınabilmesi için uygulanan sülfürik asit liç işleminde oksitleyici ajan olarak demir sülfat kullanılmaktadır. Çinkonun yüksek verimle çözeltiye alındığı görülmektedir fakat devam eden hidrometalurjik yöntemlerde çözeltideki demir büyük sorun teşkil etmektedir. Bu çalışma kapsamında oksitleyici ajan olarak demir sülfata alternatif olarak sakkaroz ve hidrojen peroksit kullanılmıştır. Yapılan ön çalışmalar sonucunda çinko ekstraksiyonu oksitleyici ajan olarak sakkaroz kullanıldığında %88, oksitleyici ajan olarak hidrojen peroksit kullanıldığında ise çinko ekstraksiyonu %64'tür. Hidrojen peroksit – sülfürik asit liçinde çinko ekstraksiyonu düşüş göstermesine karşın çözeltiye alınan demir miktarında da oldukça azalma görülmüştür. Matematiksel ve istatistiksel bir yöntem olan Taguchi metodu kullanılarak flotasyon atığından çinkonun selektif olarak çözeltiye alınabilmesi için uygulanacak liç işleminin optimum değerlerini belirlemek amacıyla deney tasarımı oluşturulmuştur. Sıcaklık, süre, oksitleyici ajan, karıştırma hızı, ve asit konsantrasyonu parametreleri bu çalışma kapsamında araştırılmıştır. 16 farklı liç çalışması sonucunda hesaplanan çinko ekstraksiyon verilerine göre Taguchi metoduyla optimum liç parametreleri belirlenmiştir. Liç sıcaklığı 80ºC, liç süresi 60 dakika, oksitleyici ajan olarak H2O2, karıştırma hızı 300 rpm, ve sülfürik asit konsantrasyonu 2 mol/litre olarak belirlenmiştir. Optimum liç koşullarında flotasyon atığındaki çinkonun %92.93, demirin ise %81.71 verimle çözeltiye alındığı tespit edilmiştir. Optimum liç koşullarında hazırlanan stok çözeltiden çinkonun geri kazanımı öncesi demir çöktürme işlemi uygulanmıştır. Demir çöktürme işlemi için derişik NaOH çözeltisi hazırlanmıştır. Demir çöktürme çalışmaları üç farklı sıcaklık, pH, ve sürede gerçekleştirilmiştir. Demirin götit veya jarosit olarak çökmesi beklenmektedir. Yapılan çalışmalar sırasında çözelti pH'ı 2'ye getirildiğinde çökelek oluşumu gözlemlenmemiştir. Çözelti pH'ı 3 ve 4 olarak ayarlanan çalışmalarda ise çökelek oluşumu gözlenmiştir. Katı/sıvı ayrımı yapıldıktan sonra çözeltiler kimyasal analize, katılar ise faz analizine gönderilmiştir. Analiz sonuçlarında çinkonun %92.78 oranla çözeltide kaldığı, demirin ise %99.4 oranla çöktüğü tespit edilmiştir. Flotasyon atığından çinko geri kazanımı amacıyla uygulanan liç işlemi için önerilen alternatif oksitleyici ajan olan hidrojen peroksit sayesinde ilk aşamada çözeltiye alınan demir miktarında düşüş görülmektedir. Devam eden hidrometalurjik yöntemler için de işlem kolaylığı sağlanmıştır.
Optik cam üretiminde kullanılan refrakter potalardaki korozyon davranışının incelenmesi

(Lisansüstü Eğitim Enstitüsü, 2024-07-07) Ceran, Osman Furkan ; Karadayı Akın, İpek ; 506201228 ; Üretim Metalurjisi ve Teknolojileri Mühendisliği

Borosilikat crown optik camlar gözetleme teknolojileri, savunma sanayi ve pek çok araştırmanın konusudur. Yaygın olarak kullanılan bir teknik cam türü olmasına karşın halen yeni çalışmaların odağındadır. Borosilikat içeren teknik camların uygulama alanlarının gerektirdiği nitelikler sebebiyle, teknik camlara özgü optik özelliklerin elde edilmesi için başta bor olmak üzere diğer cam bileşenlerinin etkileri oldukça önemlidir. Pota ile optik cam üretiminde korozyonu farklı şekilde etkilemekte ve geleneksel cam üretimindeki korozyon dinamiklerinin dışına çıkmaktadır. Refrakter malzemeler, maruz kalacağı ortamın türüne göre seçilmektedir. Refrakter seçimi yapılırken öncelikle malzemenin ergime ve yumuşama noktaları, yük altındaki deformasyon davranışı, korozyon direnci, porozite miktarı, ısıl şok direnci, ısıl iletim katsayısı ve üretim teknolojisi değerlendirilmektedir. Cam endüstrisinde kullanılan refrakter malzemelerin, ısıya dayanımları her ne kadar önemli olsa da, bu malzemelerin fırının yapısını oluşturmalarının dışında işlevleri ve gereklilikleri de vardır. Üretim çıktısı olan cam için bir hata kaynağı olabildikleri bilinmektedir. İdeal bir refrakter malzemeden, cam üretimi esnasında gerçekleşen etkileşimler sebebiyle cama mümkün mertebe hata vermemesi beklenmektedir. Bu sebeple refrakter malzemelerin prosesteki optimizasyonu, üretim parametrelerinin belirlenmesinde göz önüne alınmalıdır. Bu tez çalışmasında kullanılan AZS (Alümina-Zirkonya-Silika), α-β alümina ve mullit refrakterlerin, borosilikat crown optik cam bileşiminde cam kırığının etkileri de gözetilerek camla temas refrakterlerin korozyon davranışları karşılaştırılmıştır. Cam üretimde ortaya çıkabilecek korozyon ürünleri ve korozyonun şiddeti değerlendirilmiştir. Hem en temel hem de en nitelikli camların pota ile üretilebildiği düşünüldüğünde, temel bir proses olmasına karşın proses tasarımının ve malzeme seçiminin önemi göz ardı edilemez. Refrakter malzeme seçimi yapılırken, camdaki kalite beklentisi ve üretimde sürdürülebilirlik hedeflerini karşılama potansiyelleri sebebiyle AZS (Alümina-Zirkonya-Silika), α-β alümina ve mullit refrakter tercih edilmiştir. Refrakter malzemeler belirlendikten sonra numune hazırlık süreçleri yürütülmüştür. Deney prosesi içerisinde numunelerin optimizasyonu sağlanırken eş zamanlı olarak cam tarafında optik cam kompozisyonu belirlenmiştir. Karot hacmine göre uyumlu olarak 30 gram cam elde edecek şekilde, 2 farklı cam harmanı hazırlanmıştır. Harman hazırlama ve tartım prosesleri yürütülmüştür. Cam bileşimleri, tamamen cam harmanı ve cam harmanı ile eş oranda cam kırığı olacak şekilde iki ayrı koşulda belirlenmiştir. Deneylerin tamamı tesis içindeki aynı fırında yapılmış olup, ticari üretim spesifikasyonları kullanılarak, yüksek kalite optik cam üretimi için mümkün olan en korozif koşullara erişilecek ve ortalama rafinasyonun sağlanacağı ergitme süresi 48 saat olarak seçilmiştir. 1450 ºC proses sıcaklığı olarak seçilmiştir. Isıtma ve ergitme aşamaları için eş koşullar oluşturulmuştur. Numune hazırlık süreci yürütülmüş ve her numune için aynı sistematikte cam, refrakter ve arayüzey analizleri yapılmıştır. Deneysel çalışmalar sonucunda, benzer cam bileşimi için farklı refrakter kalitelerinin aşınma davranışı ve farklı bileşimler için aynı kalite refrakterlerdeki aşınma davranışı incelenmiştir. Mikroyapı analiz çalışmaları, yapılan SEM-EDS analizleri ile desteklenmiştir. Tez çalışması sonucunda korozyon davranışı ve refrakter-cam arayüzey incelemeleri yapılmıştır. Arayüzeydeki refrakter incelemelerinin, ölçüm bölgesine göre değişkenlik göstermesi sebebiyle refrakter korozyonunun sistematiği, cam içeriğinde başlangıçta neredeyse hiç bulunmayan ancak süreç içinde cam bünyesine taşınan refrakter kaynaklı yüzdece oksit bileşenler üzerinden yürütülmüştür. Deneysel çalışmalar sonucunda yapının cam kırığı içermesinin korozyon davranışında saptanabilir bir etkisinin olmadığı belirlenmiştir. Aynı cam bileşimine maruz bırakılan numunelerde α-β alüminanın en fazla fiziksel ve kimyasal korozyona uğrayan refrakter numune olduğu tespit edilmiştir. α-β alüminayı sırasıyla mullit ve AZS refrakter izlemiştir. Camla temas refrakterlerinin genel korozyon mekanizmasının cam bileşimlerine etkileri araştırılmıştır. Tez çalışması neticesinde borosilikat optik camların üretiminde α-β alümina refrakterlerin pota ile optik cam üretiminde kullanımının uygun olmadığı belirlenmiştir. Hedef cam bileşiminde bulunan elementlerin mullit refrakterlerde daha fazla oksitte hedef konsantrasyonla benzeştiği tespit edilmiştir. Bu nedenle yapılacak proses geliştirme çalışmaları ile yüksek kalitede pota ile optik cam üretiminde kullanılabilmek için umut vadettikleri belirlenmiştir. AZS refrakterler, ortalama 0,0207- 0,0705 mm aşınma miktarı ile en iyi sonucu vermiş olsa da, AZS refrakter içindeki camsı fazın da camla temasta çözünüp ağ yapısına karışmasıyla birlikte cam bileşiminde benzer şekilde kimyasal olarak çözündüğü belirlenmiştir. Bununla birlikte, AZS refrakterlerin korozyon özelliklerinin başta eksüdasyon olmak üzere sürekli üretim teknolojilerinde kullanımlarında pasifizasyon mekanizmalarının da etkisiyle daha yüksek performans göstereceği öngörülmektedir.
KRTD-bor uygulamasında alüminyum oksit (Al2O3) katkısının etkisi

(Lisansüstü Eğitim Enstitüsü, 2024-12-13) Akgül, Deniz ; Şirli Kartal, Güldem ; 506211202 ; Üretim Metalurjisi ve Teknolojileri Mühendisliği

Bor rezervi açısından dünyada ilk sırada bulunan ülkemizde geleneksel borlama yöntemleri olan kutu ve pasta borlama yöntemleri dışında elektrokimyasal borlama gibi yenilikçi yöntemler üzerine birçok çalışma yapılmaktadır. Geleneksel borlama yöntemlerinin çevresel ve ekonomik (üretilen katı atık miktarının fazlalığı, zehirli gaz emisyonları ve işlem süresinin uzunluğu) dezavantajları bu yöntemleri sınırlamaktadır. Yenilikçi "Katodük Redüksiyon Termal Difüzyon (KRTD)" prosesi, borlama sürecini daha verimli ve kontrollü bir şekilde uygulanmasını sağlamaktadır. Temel olarak KRTD-Bor prosesi, metalik taban malzeme yüzeyinde katodik reaksiyonlar sonucunda oluşturulan bor atomlarının, düşük atom çapları ve sıcaklığın etkisiyle malzemenin latis ara yerlerine difüzyonu sonucu yüzeyde sert metal-bor tabakası oluşumunu sağlayan "difüzyon esaslı yüzey sertleştirme" yöntemidir. Endüstriyel olarak geniş bir kullanım yelpazesine sahip çeliklerin borlama prosesi ile yüzeylerinde demir borür (FeB ve Fe2B) fazları oluşturularak korozyona ve aşınmaya karşı dayanımları arttırılabilmektedir. Borlanmış yüzeyler, yüksek sıcaklık koşullarında ve kimyasal olarak aşındırıcı ortamlarda üstün dayanıklılık sergilemektedirler. Çok bileşenli borlama, borlama işleminin geliştirilmiş bir versiyonu olup, birden fazla elementin bor ile birlikte difüze edilmesi yoluyla yüzey özelliklerini iyileştirmeyi hedefleyen bir yöntemdir. Bu teknik, tek başına yapılan borlama işlemine kıyasla, daha üstün mekanik, termal ve kimyasal özellikler sunar. Çok bileşenli borlama, özellikle yüksek sıcaklıklara dayanıklılık ve aşındırıcı koşullara karşı direnç gerektiren yüzeylerin oluşturulmasında önemli bir avantaj sağlar. İşlem sırasında, borun yanı sıra silisyum, krom, vanadyum veya alüminyum gibi diğer elementlerin de yüzeyde difüze olmasıyla çeşitli borür fazları meydana gelir. Bu yöntem, yüzey sertliğini artırırken sünekliği koruma yeteneğiyle kırılganlık riskini azaltır. Boralüminyumlama, bor ve alüminyumun eş zamanlı olarak metal yüzeye difüzyonuyla gerçekleştirilen bir yüzey sertleştirme yöntemidir. Bu teknik, özellikle oksidasyon ve yüksek sıcaklık korozyonuna karşı dayanıklı yüzeyler elde etmek için tercih edilmektedir. Çelik taban malzemesi kullanılarak yapılan boralüminyumlama işlemi sonucunda yüzeyde hem alüminyum hem de demir içeren borür fazları oluşur. Bu çift fazlı yapı, malzemenin mekanik dayanımını artırırken aynı zamanda kimyasal stabilitesini de iyileştirir. Boralüminyumlama, özellikle buhar türbinleri, kimyasal reaktörler ve yüksek sıcaklık koşullarında çalışan ekipmanların korunmasında geniş bir uygulama alanı bulmuştur. Bunun yanı sıra, enerji sektöründe kullanılan çeliklerin oksidasyon direncini artırarak hem uzun vadeli performans hem de maliyet avantajı sağlamaktadır. Bu özellikler, boralüminyumlamayı modern yüzey sertleştirme teknikleri arasında önemli bir yere taşımaktadır. Bu tez çalışmasında boralüminyumlama yöntemi üzerinde durularak, KRTD-bor uygulamasında alüminyum oksit (Al2O3) katkısının etkisi araştırılmıştır. Yapılan deneylerde düşük karbon çeliği taban malzemesi olarak kullanılmış ve katot olarak yüklenirken, elektrolit bileşimi içeren alümina korumalı grafit pota anot olarak yüklenerek deneyler gerçekleştirilmiştir. Yapılan ön deney sonucunda alüminyum borür fazlarının (AlB2, Fe2AlB2) varlığına x-ışını kırınımı analizi sonucunda ulaşılmıştır. Yapılan ilk seri çalışmalarda elektrolit olarak susuz boraks (Na2B4O7) içerisine %15 alüminyum oksit tozu eklenerek 950°C de 60 dk sabit tutularak 25-50-75-100-200-400-600 mA/cm² akım yoğunlukları taranmıştır. 25-200 mA/cm² akım yoğunluğu aralığında borür tabaka kalınlığında artan akım yoğunluğuna bağlı olarak artış gözlemlenerek 200 mA/cm² akım yoğunluğunda ortalama 180 μm kalınlığa ulaşılmıştır. 25, 50 ve 400, 600 mA/cm² akım yoğunluğunda tek fazlı Fe2B faz oluşumu gözlemlenmiştir. Elektrolit bileşimi deneyleri için optimum akım yoğunluğu 200 mA/cm² belirlenerek 950°C, 60 dk'da üç farklı grup denenmiştir. İlk grup için yüksek frekanslı indüksiyon fırını kullanılarak %100 boraks, sodyum karbonat (Na2CO3), alüminyum oksit ve farklı stokiometrilerdeki kombinasyonlarını içeren elektrolitler ergitilerek çalışılmıştır. En yüksek borür tabaka kalınlığına 152 μm ile %85 boraks + %15 alüminyum oksit içeren bileşimde ulaşılmıştır. Ardından düşük frekanslı indüksiyon fırını kullanılarak %100 boraks, sodyum karbonat, alüminyum oksit, kalsiyum florür (CaF2) ve farklı stokiometrilerdeki kombinasyonlarını içeren çalışmalar yapılmıştır. %80 boraks, %10 sodyum karbonat + %10 alüminyum oksit içeren çalışmadaen yüksek borür tabaka kalınlığına (110 μm) ve sertlik değerine (2200±200 HV) ulaşılmıştır. Son grup için düşük frekanslı indüksiyon fırını kullanılarak %5-10-15-20 alüminyum oksit oranları taranmıştır. Alüminyum oksit oranı artması ile Fe2B içeren tek fazlı yapı gözlemlenmiştir. Yapılan çalışmalar kapsamında numuneler metalografik teknikler uygulanarak hazırlanmış ve yapısal karakterizasyonu tamamlanmıştır. Bu bağlamda yapıdaki fazların tayini x-ışını kırınımı (XRD) ile, yapıların morfolojik incelenmesi ve tabaka kalınlıklarının saptanması optik mikroskop (OM) ve taramalı elektron mikraskobu (SEM) yardımı ile yapılmıştır. Büyütülen borür yapılarının mikrosertlik analizleri Vickers sertlik cihazı ile tayin edilmiştir. Ayrıca elektrolit içerisindeki alüminyum oksit katkısının büyütülmüş borür tabakalarının düşük, orta ve yüksek sıcaklıktaki oksidasyon performansına etkisi incelenmiştir.

Gözat

Çıkarma tarihi ile LEE- Üretim Metalurjisi ve Teknolojileri Mühendisliği Lisansüstü Programı'a göz atma

Sayfa başına sonuç

Sıralama Seçenekleri