Moo3, Cr2o3 Ve Wo3 Tozlarının Yüksek Enerjili Öğütme Ve Püskürtmeli Kurutma Karakteristikleri

Abstract

Nanopartikül üretiminde kullanılan ve yukarıdan-aşağı yaklaşımlarından biri olan yüksek enerjili öğütme, nispeten diğer yöntemlere nazaran fazla miktarda malzeme üretimine olanak sağlayan, nispeten kolay ve ekonomik ekipman seçenekleri ve farklı sistemlere kolay uygulanabilirliği gibi nedenlerle tercih edilen bir metottur. Granülasyon, belirli toz özelliklerini geliştirmek için daha geniş kümeleşme içinde ince tozların kasıtlı aglomerasyonudur. Granülasyonun üç avantajı vardır. Bunlar; nihai tozların akışkanlık yeteneğine, yüksek bir paketleme yoğunluğuna ve güçlü presleme yeteneğine sahip olmasıdır. Granüllerin üretilmesinde çoğunlukla püskürtmeli granülasyon ve püskürtmeli kurutma teknikleri kullanılmaktadır. Püskürtmeli kurutma, genellikle su veya organik bazlı süspansiyon olan akışkan malzemeyi sıcak hava ortamına püskürterek sıvının kademeli olarak sistemden ayrılmasıyla katı malzemenin granül formuna döndüğü bir yüzey küçültme işlemidir. Geçiş metal oksitleri, elektronik, kimyasal ve mekanik özelliklerinden dolayı oldukça ilgi çeken malzemelerdir. Bu çalışma kapsamında seçilen MoO3 ve WO3; elektrokromik, optokromik özelliklerinden ötürü akıllı cam, optik hafızalama ve gaz sensörleri gibi birçok alanda kullanılmaktadırlar. Diğer yandan bu çalışma kapsamında seçilen MoO3 ve WO3 periyodik tabloda aynı grupta yeralan Cr2O3, düşük sürtünme katsayısı, yüksek aşınma ve korozyon dayanımı ve iyi optik, adyabatik karakter gösteren sert bir metal oksittir. Bu özelliklerinden dolayı, tribolojik ve mikroelektronik uygulamalarda koruyucu kaplama malzemesi olarak kullanılmaktadırlar. Bu tez çalışmasında öncelikle başlangıçta mikronüstü boyutlarda olan WO3, MoO3 ve Cr2O3 tozlarının yüksek enerjili öğütme koşullarında boyut değişimleri ve nanoboyutlarda toz oluşum koşulları zamana bağlı olarak çalışılmıştır. Yüksek enerjili öğütme ile nanoboyutlara inen ya da bu boyutlarda belli fraksiyonları içeren tozların granülasyon davranışları incelenmiştir. püskürtmeli kurutmadan geçirilerek tozların karakterizasyonları yapılmıştır. Bu tez kapsamında çalışılan MoO3, WO3 ve Cr2O3 örneklerine ait başlangıç tozların, ve süreye bağlı olarak yüksek enerjili öğütme neticesinde elde edilen tozların ve de püskürtmeli kurutma işleminden geçirilen tozların yoğunluk ölçümleri ve partikül boyutları gibi genel fiziksel özelliklerinin tespitine ilave olarak paketlenme ve sinterlenme davranışları incelenerek genel karakteristikleri ortaya konmuştur. İlgili süreçte, partikül boyut ölçüm cihazı, X ışınları difraktometresi cihazı, yoğunluk ölçüm cihazı, stereo mikroskobu ve taramalı elektron mikroskobu gibi ileri karakterizasyon yöntemlerinden faydalanılmıştır.

Nanoparticles are quite attractive due to their unique electronic, optical, thermal and magnetic properties relying on particle dimension and high surface-to-volume ratio. On the nanoscale, materials behave very differently from those in larger scales. Many physical, chemical and thermal methods are developed to produce nanoparticles, which have different sizes and morphologies. One of these methods is high-energy milling. This method has many advantages such as the production of great amount of materials, ease of production and cheap equipment. High-energy milling is more effective than conventional milling due to the achievement of nanosized particles in lesser times. Spray drying is a granulation process where the slurry, which is generally water or organic based suspension, is transformed to dry powder by spraying into a hot drying medium. This process is a widely used in producing granulated feed material for compaction processes. Spray drying enables the fabrication of composite powders by aggregation of any kind of small particles using an appropriate organic binder. Optimization of the type and amount of binder is a very important parameter, which determines the flowability, bulk density, and compaction behavior of spray-dried granules. All these properties also affect the sintering behavior of the system if the final usage requires bulk material. Transition metal oxides are a fascinating class of materials due to their wide-ranging electronic, chemical and mechanical properties. The electrochromic, optochromic properties of MoO3 and WO3 make them usable in many applications such as smart windows, optical memories and gas sensors. On the other hand, Cr2O3 is a hard oxide that also exhibits low friction coefficient, high wear and corrosion resistance, and good optical and adiabatic characteristics. These properties allow it to be used as a protective coating in tribological and microelectronic applications. According to the above concepts, the aim of this study is production, development and characterization investigations of WO3, MoO3, and Cr2O3 powders via high-energy milling and spray drying processes. The characterization methods used in this study were density measurement, particle size distribution, phase characterization, and microstructure analysis.