LEE- Malzeme Bilimi ve Mühendisliği-Doktora
Bu koleksiyon için kalıcı URI
Gözat
Son Başvurular
1 - 3 / 3
-
ÖgeDoğal taşlara yüzey koruyucu olarak sol-jel yöntemiyle nano katkılı kaplama geliştirilmesi( 2020)Doğal taşlar, tuz kristalizasyonu, atmosferik etkileşim, taş gözeneklerinde suyun donması, taşın sürekli ıslanıp kuruması, rüzgâra bağlı etkiler, taş üzerinde mikroorganizmaların büyümesi, rüzgâra bağlı aşınma ve insan etkisi gibi faktörler yüzünden zaman içinde bozulmaya uğrarlar. Su doğal taşların bozulmasına yol açan en önemli sebeplerden biridir; çünkü su, tuzların taş içerisinde kristalleşmesine yol açarak taşların pul pul dökülmesine neden olur, atmosferik kirliliklerle reaksiyona girip asidik bileşikler oluşturarak taşların yüzeyini bozar, soğuk iklimlerde donarak taşların çatlamasına sebebiyet verir ve mikro organizmaların taş üzerinde büyümesine neden olur. Bu sebepten doğal taşların suyun aşındırıcı etkisine karşı korunması gerekmektedir. Doğal taşlara koruyucu kaplamalar uygulamak taşlara su girişini engellemenin en etkin yöntemlerinden biridir. Bunun için doğal taşlara koruyucu kaplama olarak hidrofobik ve süperhidrofobik kaplamaların her ikisi de uygulanabilmektedir. Hidrofobik kaplamalarda, temas açısı 90°'den büyük olduğundan damlalar küreler şeklinde yüzeyde kalır ve hidrofilik kaplamalardaki gibi emilmezler. Süper hidrofobik kaplamalarda ise temas açısı 140°nin üzerinde olup damlalar hava paketlerinin üzerinde kalırlar. Bu tip kaplamalar doğal taşlara su girişini önleyerek taşlarda suya bağlı bozunmaların olmasını engellerler. Süperhidrofobik ve hidrofobik kaplama üretmenin en basit ve düşük maliyetli yöntemlerinden biri sol-jel yöntemidir. Sol-jel yöntemi, moleküler başlangıç madde-lerinin hidroliz ve yoğunlaşmasına dayanan bir düşük sıcaklık prosesidir. Bu proses ile inorganik, inorganik-organik hibrit kaplamalar, yüksek saflıkta tozlar, fiberler, aerojeller, seramik ve camlar gibi çeşitli malzemeler üretilebilmektedir. Sol-jel yöntemiyle sentezlenen inorganik-organik hibrit kaplamalar doğal taşların yüzeylerinin korunmasında sıklıkla kullanılmaktadır. Burada, inorganik bileşen kaplamaya kimyasal direnç ve ısıl kararlılık sağlarken polimerik organik bileşen de kaplamaya hidrofobiklik sağlamaktadır. Nano tozlar da kaplama yüzeylerinde yarattıkları mikro-nano pürüzlülük nedeniyle kaplamaların hidrofobikliğini arttırlar. Bu tez çalışmasında, mermer yüzeyler için nano silika ve nano alümina katkılı inorganik-organik hibrit kaplamalar geliştirilmiştir. Organik bileşen olarak polidimetilsiloksan (PDMS), inorganik bileşen olarak da tetrametoksisilan (TMOS) kullanılmıştır. İlk yapılan çalışmalarda, PDMS oranı %10'da sabit tutularak nano silika katkı miktarları değiştirilmiş ve farklı nano silika miktarının temas açısına etkisi incelenmiştir. İkinci setteki çalışmalarda, yine PDMS oranı %10'da sabit tutulmuş ancak bu sefer nano silika tozu yerine nano alümina tozu kullanılarak farklı nano alümina miktarlarının ve farklı toz kullanımının temas açısına etkisi incelenmiştir. Üçüncü setteki çalışmalarda ise, nano silika oranı %1'de sabit tutularak farklı PDMS oranının temas açısına etkisi incelenmiştir. Daha sonra geliştirilen kaplamalar nem direnci ve UV yaşlandırma testlerine tabi tutularak optimum koşulları sağlayan kaplamalar belirlenmiştir. Yapılan deneyler sonucunda, optimum temas açısı değeri nem direnci testi öncesinde %1 nano silika %10 PDMS katkılı kaplama ile 145° olarak ölçülmüşken, nem testi sonrasında ise %3 nano silika %10 PDMS katkılı kaplamalı numunelerde 140° olarak ölçülmüştür. Nano silika katkılı formülasyonların çoğu test sonrasında da hidrofobik özelliklerini korurken nano alümina katkılı formülasyonlar nem direnci testi sonrasında bu özelliklerini kaybetmiştir. UV yaşlandırma testi öncesinde ve sonrasında numunelerin hiçbirinde gözle görülebilecek renk değişimi olmadığı gözlenmiştir.
-
ÖgeSynthesis and characterization of various tungsten carbide powders from tungsten hexachloride powders via mechanochemical reaction and autoclave/pressure vessel methods( 2020)Transition metal carbides have been studied for approximately last half century due to their extraordinary characteristics that make them convenient to be utilized for industrial applications such as tool and structural materials under special conditions. Tungsten carbide has a special location amongst transition metal carbides because of its superior properties such as high hardness, high density, high melting temperature, high fracture toughness, good electrical and thermal conductivity and high elastic modulus etc. These attractive properties make it preferred to be used for tips for cutting and drilling tools, WC-Co hard metals, wear-resistant surfaces for machines, scratch-resistant jewelry materials, erosion-resistant coatings for aerospace elements, extrusion and pressing molds, wear resistant parts in wire drawing, platinum-like catalytic materials for polymer electrode membrane fuel cells and thin film diffusion barriers in microelectronics. In W-C binary system, two phases such as W2C and WC exist. These two phases possess various polymorphic modifications that are stable in different temperature and composition ranges. Many production techniques have been used in the sythesis of tungsten carbides. The production of WC was firstly achieved in a conventional way by high temperature. A solid state direct reaction occured between W and C powders at a temperature range of 1200°C-2000°C under controlled atmosphere to synthesize WC. Also there are different high temperature methods such as carbothermal reduction, chemical vapour condensation, self propagating high-temperature synthesis, molten salt synthesis, calcining and thermal processing at high temperatures. In addition to these techniques there are relatively low temperature methods such as low temperature autloclave processing, combined process of calcination, nitridization and and carburization at low temperatures, electrochemical sytnhesis from halide-oxide melts under pressure, mechanically alloying and mechanochemical synthesis. Especially mechanically alloying and mechanochemical synthesis are advantegous methods due to having simple and low-cost equipment and performing reactions at room temperatures in relatively short reaction times. The main aim of this dissertation is to produce WC powders with an effective technique that overcomes the limitations of traditional production methods and provides advantages of time, energy saving, simplicity and low equipment cost. In order to achieve this aim, elemental W and C powders were first milled in a spex at different durations by mechanical alloying method to obtain tungsten carbide powders. The aim of the first stage is to obtain the tungsten carbide powders with the starting powders traditionally used, and to compare the results with the results of the study in which tungsten carbide was synthesized with the alternative starting powders. In the second stage, mechanical chemical reaction was used to synthesize high purity and sub-micron sized WC powders using WCl6 (as W source), Na2CO3 (as C source) and Mg (as a reducing agent) powders. In a very short time the chemical reaction started and the WC phase occurred. In a very short time chemical reaction started to form and WC phase occured. Amounts of C source (Na2CO3) and reducing agent (Mg) were varied to optimize raw materials reacted and to obtain high-purity WC powders. After purification of the obtained powders, nano-sized tungsten carbide powders, which are the only WC phase, were achieved in high purity without any intermediate phase and impurity. The other purpose of this dissertation is to use an alternative production technique in order to produce WC powders, and compare the products, especially those produced by mechanical alloying / mechanochemical synthesis and autoclave methods. Therefore in the third stage low temperature autoclave processing was employed for the fabrication of WC powders from the same raw materials. The autloclave processing was used with mechanical activation to reduce the reaction temperature by activating the reactive particles and to homogenize the distribution of the microstructure. In this method powder blends were placed in a hydrothermal reactor and the hydrotermal reactor was heated in a furnace. This autoclave processing was implemented by varying the temperature and the duration of synthesis, the type of excess carbon source, the amounts of carbon sources and reducing agent. High purity and nano-sized tungsten carbides were obtained by optimizing the production conditions. Furthermore, autoclave synthesis is accepted as an eco-friendly method due to carrying out in a closed / isolated system and saving energy. The final powders of two different methods were characterized and compared each other using X-ray diffractometer (XRD), particle size analyzer (PSA), pycnometer, stereo microscope (SM), scanning electron microscope/energy dsipersive spectometer (SEM/EDS), transmission electron microscope (TEM) and differential scanning calorimetry/thermogravimetric analysis(DSC/TGA). WC powders were produced from WCl6-Na2CO3-Mg powder blends via mechanochemical synhtesis for the fist time.in the literature. In this way the results of mechanochemical snthesis from new raw materials for WC powder production contibuted the literature. Also, this thesis provides a comparison of mechanochemical method which is a simple, energy saving and room temperature method and autoclave method which is a more traditional method for producing tungsten carbide.
-
ÖgeYüksek mukavemetli düşük alaşımlı petrol boru çeliklerinin üretimi ve sıcak haddeleme proses optimizasyonu( 2020)Günümüzün hızla sanayileşen dünyasında artan enerji taleplerine bağlı olarak yeni enerji kaynaklarının bulunması kadar mevcut kaynakların ekonomik bir şekilde taşınması da çok önemli bir konu haline gelmiştir. Petrol ve doğalgaz gibi akışkan enerji kaynaklarının boru hatları yardımıyla yüksek miktarlarda, bir bölgeden diğer bir bölgeye, hatta bir kıtadan diğer bir kıtaya iletilmesi, deniz ve karayolu ile yapılacak taşımaya göre çok daha ekonomik ve hızlı bir şekilde yapılabilmektedir. Artan debiler yüksek basınçlarla birlikte daha kalın ve daha yüksek mukavemetteki çeliklere olan talebi artırmıştır. Kurulan boru hatlarında kullanılan düşük alaşımlı, yüksek mukavemetli, sorunsuz ve hızlı kaynaklanabilirlik özelliklerine sahip çeliklere olan bu talep, demir-çelik sektörüne de ürün geliştirme konusunda bir itici güç oluşturmuştur. Yüksek mukavemet ve tokluk gereksinimlerinin düşük maliyetlerle karşılanmasına yönelik olarak geliştirilen yüksek mukavemetli düşük alaşımlı (HSLA-High Strength Low Alloy) çelikler, sıcaklık ve deformasyon kontrolü yöntemi ile termomekanik olarak haddelenmekte ve bu sayede üründeki tokluk ve kaynaklanabilirlik özellikleri bozulmadan düşük alaşımlamalar ile yüksek mukavemet ve tokluk değerlerine erişilebilmektedir. Termomekanik haddeleme, çeliklerde ostenit fazının yeniden kristalleşme sıcaklığının üzerinde veya kısmen üzerinde yapılan kaba haddeleme (rough rolling) ve bu fazın yeniden kristalleşme sıcaklığının altında veya kısmen altında yapılan nihai haddeleme (finish rolling) olmak üzere iki ezme kademesinden ve duşlu masalarda belirli bir sıcaklığa soğutulmasından oluşmaktadır. Yeniden kristalleşme sıcaklığının altında yapılan ezme işlemi ile deforme edilmiş ostenit taneleri elde edilmekte ve ostenit taneleri içerisindeki dislokasyon yoğunlukları artırılmakta, bu sayede, sonrasında oluşacak ferrit tanelerine çok sayıda çekirdeklenme bölgesi yaratılmaktadır. Ferrit tanelerinin çok sayıda çekirdeklenmesi, büyüme sırasında birbirlerinin tane sınırlarına çok daha çabuk ulaşmalarını ve büyümelerinin durmasını sağlamakta ve böylece nihai üründe homojen ince taneli bir yapı elde edilebilmektedir. HSLA çeliklerinde mukavemet artışında katı çözelti sertleşmesi, dislokasyon yoğunluk artışı, faz dönüşümleri, çökelti sertleşmesi ve tane küçültme mekanizmaları etkin rol oynamaktadır. Katı çözelti sertleşmesi manganez ve molibden gibi alaşım elementlerinden, faz dönüşümü ve dislokasyon yoğunluğu kaynaklı artıştan, düşük dönüşüm sıcaklıklarına sahip iğnesel ferrit ve beynit fazlarından; çökelti sertleşmesi alaşımda yer alan niyobyum, vanadyum ve titanyum gibi elementlerin oluşturdukları karbür, nitrür ve karbonitrür fazlarından; tane küçültme ise termomekanik haddeleme ile elde edilen çok sayıda tane sınırından kaynaklanmaktadır. Niyobyum elementi sadece çökelti sertleştirmesi ile değil düşük sıcaklıklarda yapılan yüksek ezme miktarları ile nihai küçük tane yapısına da katkıda bulunmaktadır. Titanyum elementi ise, oluşturduğu TiN fazı ile sıcak haddeleme öncesinde yapılacak tavlama işleminde ostenit tanelerinin irileşmesini engellemekte (tavlama sıcaklıklarında çözeltiye geçmeyerek) ve haddelemeye başlangıç anındaki tane boyutunu düşürerek yine son üründeki küçük taneli yapıya katkıda bulunmaktadır. Petrol ve doğalgaz boru hatlarında kullanılan mikroalaşımlı çeliklerin mikroalaşımlandırma ve termomekanik haddeleme parametrelerinin incelenmesi amacı ile yapılan bu çalışmada, iki farklı haddeleme teknolojisi kullanılarak (tersinir ve tandem sıcak haddeleme) yüksek mukavemetli düşük alaşımlı API X70M PSL2 kalite, Cr, Mo, Nb, V ve Ti ile mikroalaşımlandırılmış 2 mikroalaşımlı çelikde, ostenit fazının yeniden kristalleşme sıcaklığının altında, farklı ezme miktarlarında termomekanik haddeleme denemeleri yapılmış, bu denemelerin, üretilen çeliğin özellikleri (akma-çekme-uzama, darbe direnci, sünek-gevrek geçiş sıcaklığı, Ağırlık Düşürmeli Yırtma Testi- DWTT-, katlama, sertlik, mikroyapı, kırılma karakteristiği) üzerine etkileri incelenmiştir. Tersinir sıcak haddeleme metodu ile yapılan deneme üretimi öncesinde Gleeble proses simülasyon cihazı ile düzlem deformasyon testleri gerçekleştirilmiş, deneysel yöntemle ostenitin yeniden kristalleşmediği sıcaklık (Tnr) 960 °C olarak tespit edilmiştir. Endüstride Tnr sıcaklığının tespiti için yaygın olarak kullanılan Boratto, Fletcher ve Bai tarafından geliştirilen ampirik formüller ile söz konusu sıcaklık değeri sırasıyla 1272 °C, 1079°C ve 1066°C olarak tespit edilmiştir. Deneysel yöntemle elde edilen bu sıcaklık değeri kullanılarak yapılan tersinir sıcak haddeleme deneme üretiminde Tnr sıcaklığı altında tersinir hadde hattının kabiliyetlerine bağlı olarak %42'lik bir ezme oranı uygulanabilmiştir. Deneme sonrasında yapılan testlerde akma, çekme, uzama ve darbe değerlerinin standart gereklilikleri karşıladığı ancak 0°C'de yapılan ağırlık düşürmeli yırtma testlerinde %10'luk sünek kırılma alanı ile minimum değer olan %85 sünek kırılma alanı beklentisinin çok altında kalındığı tespit edilmiştir. Görece düşük tokluk ve çok düşük sünek yırtılma değerlerinin elde edilmesinde yüksek alaşım içeriğinin (yüksek C, Nb ve Mo değerleri) yanısıra tersinir şerit hadde teknolojisi gereği haddeleme sırasında iş parçasının hadde ayaklarının iki tarafında yer alan tambur fırınlara sarılarak ısıtılmasının, termomekanik haddeleme sırasında hedeflenen yüksek deformasyon hızlarına ulaşılmasını engellediği, ısıtma sırasında ostenit tanelerinin toparlanmasına neden olduğu ve bu nedenle nihai üründe hedeflenen küçük taneli yapıya ulaşılamadığı tespit edilmiştir. Tandem hadde denemelerinde tersinir hadde denemesine kıyasla daha yalın bir kimyasal analiz (daha düşük C, Nb ve Mo değerleri) kullanılarak Tnr altında farklı ezme oranları (%60,7-72,8) ile üretimler yapılmış, bu değişkenlerin üretilen çeliğin özellikleri (akma-çekme-uzama, darbe direnci, sünek-gevrek geçiş sıcaklığı, Ağırlık Düşürmeli Yırtılma Testi-DWTT, katlama, sertlik, mikroyapı, kırılma karakteristiği) üzerine etkileri incelenmiştir. Tandem hadde denemeleri sırasında Tnr sıcaklığının tespiti için yaygın olarak kullanılan Boratto ampirik formülünden yararlanılmış, yapılan hesaplamada söz konusu sıcaklık değeri 1134°C olarak tespit edilmiştir. Fletcher ve Bai tarafından geliştirilen diğer ampirik formüllerden ise Tnr sıcaklığı sırasıyla 1057°C ve 1020°C olarak bulunmuştur. Yapılan çalışmalar neticesinde yeniden kristalleşme sıcaklığı altında artan ezme miktarları ile nihai üründeki tane boyutunun azaldığı, mukavemet ve tokluk değerlerinin arttığı tespit edilmiştir. Aynı zamanda ürünlerin sünek-gevrek geçiş sıcaklığı değerlerinin de bu sayede çok düşük sıcaklıklara (-80 °C'nin altına) indiği tespit edilmiştir. Tnr altında en yüksek ezmenin verildiği deneme üretimi sonrası yapılan tüm testlerin standart gerekliliklerini karşıladığı tespit edilmiştir.