LEE- Malzeme Mühendisliği Lisansüstü Programı

Bu topluluk için Kalıcı Uri

http://hdl.handle.net/11527/19378

Gözat

Alaşımsız ve düşük alaşımlı çeliklerde küreselleştirme ısıl işleminin optimizasyonu ve hassas kesme işlemine etkisi

(Lisansüstü Eğitim Enstitüsü, 2022) Kütmen, Akın ; Baydoğan, Murat ; 714495 ; Malzeme Mühendisliği Bilim Dalı

AISI 4140 is a tempered steel with high strength and ductility, which can be hardened as a result of heat treatment applications. Due to its structural features, it finds a wide place in the machinery manufacturing, automotive, defense and aerospace industries. AISI 6150 steel grade is spring steel used in the machinery manufacturing industry, especially in the automotive industry, due to its features such as high wear resistance, strength and impact toughness. AISI 1045 and AISI 1070 steel grades are in the group of medium and high carbon spring steels that do not contain alloying elements. Due to their high strength and hardness properties, as well as their low cost, their use in similar sectors has become widespread over time. The heat treatment capabilities of these materials are frequently used during the production of parts for the automotive sector, which is among the common areas of use of the steel grades used in the study. The complexity of the part geometry, which is especially needed in the automotive industry, causes a decrease in product quality. These high strength and brittle structures of steels play a restrictive role in the shaping of parts. Other parameters that affect the result of the sheet metal forming process are the die geometry and the pressing process. With the development of today's technology in the machinery manufacturing sector, the traditional cutting processes have started to be replaced by the fine blanking process for the production of parts with high surface quality and dimensional accuracy. Due to the fact that the molds and hydraulic presses used in the fine blanking process create systems that operate with very low tolerances and high precision, very high efficiency can be achieved. For this reason, various heat treatment methods have been developed to improve material properties in order to increase product quality. After the traditional cutting process, fracture surface and shear surface are observed in the edge morphology of the piece. Fracture area has a rough structure because of formed as a result of tearing. It is known that the mechanical performance of the material decreases because these indentations and protrusions in the rough structure. Material tearing is affected by die design, punch geometry, cutting speed, and material microstructure. Preferred the fine blanking process, it is aimed to obtain an edge morphology with the entire sheared surface. After this cutting, in which burr, tearing, roll over and fracture penetration is minimal, the surface of the piece is formed higher quality. In order to increase the formability of the materials, it is necessary to increase the ductility and decrease the brittleness.
B4c + Si ilaveli Tzm alaşımlarının spark plazma sinterleme (SPS) yöntemi ile tek adımda üretimi, karakterizasyonu ve oksidasyon direncinin geliştirilmesi

(Lisansüstü Eğitim Enstitüsü, 2022-04-26) Coşkun, Mert ; Göller, Gültekin ; 506171434 ; Malzeme Mühendisliği

Ergime noktaları 1850 °C'den yüksek olan metaller, refrakter metaller olarak adlandırılırlar. Yüksek ergime noktalarının haricinde refrakter metaller diğer avantajlı özellikleriyle de ön plana çıkarlar. Bu özellikler sırasıyla; yüksek elektrokimyasal korozyon direnci, yüksek sıcaklık altında gösterdikleri dayanım, yüksek termal şok direnci, yüksek aşınma direnci, iyi elektriksel iletkenlik ve ısıl iletkenlik özellikleri olarak özetlenebilir. Refrakter malzemelerin yüksek sıcaklık dayanımları alaşımlama yöntemiyle arttırılabilir. Önemli refrakter malzemeler arasında bulunun molibden (Mo) göstermiş olduğu özelliklerle yüksek sıcaklık uygulamalarında kendine geniş bir kullanım alanı bulmuştur. Molibden ve molibden esaslı alaşımlar, yüksek sürünme mukavemetleri nedeniyle termal çevrimlerden sonra mekanik özelliklerini korumayı başarırlar. Bu sebeple roket endüstrisinde ve havacılık endüstrisinde yapısal parçalarda sıklıkla tercih edilirler. Molibden ve alaşımlarının diğer kullanım alanları, nükleer, kimya ve cam endüstrileri olarak sıralanabilir. Ancak yüksek sıcaklık uygulamalarında, örneğin 1000 °C'den yüksek olan sıcaklıklarda, saf molibdenin kullanımı kısıtlanmaktadır. Bu kısıtlı kullanımın nedeni saf molibdenin sahip olduğu ergime noktasına oranla düşük yeniden kristalleşme sıcaklığı ve yüksek olan sünek-gevrek geçiş sıcaklığıyla beraber göstermiş olduğu yetersiz mekanik özelliklerdir. Saf molibdenin yüksek sıcaklıklardaki mekanik özelliklerini arttırmak için kullanılan en önemli yöntemlerden biri alaşımlama işlemidir. Molibden alaşımları arasında TZM, yüksek dayanım ve yüksek kullanım sıcaklığıyla popüler alaşımlar arasında yer almaktadır. TZM alaşımı ilk olarak Climax Molybdenum, USA şirketi tarafından 1954 senesinde üretilmiştir. Kimyasal bileşimi ağırlıkça %0.5 titanyum, %0.008 zirkonyum ve %0.03 karbon olacak şekildedir. TZM üretimi esnasında oluşan karbürlü bileşimler, TiC ve ZrC, tane içinde ve tane sınırlarında çökerler. Aynı zamanda bu bileşimler dispersiyon mukavemetlendirmesi ve katı eriyik oluşumunu sağlayarak malzeme dayanımını arttırır ve yeniden kristalleşmeyi geciktirici olarak davranırlar. Molibden ve alaşımlarının kullanım koşullarını nispeten kısıtlayan bir unsur; farklı sıcaklık aralıklarında göstermiş oldukları düşük oksidasyon direncidir. Molibden alaşımlarının oksidasyon eğilimi 400 °C ve altında düşüktür. 400 – 650 °C arasında ise oksitlenmeyle birlikte oluşan MoO2 ve benzer oksitli bileşikler (MoOZ), 2 ≤ Z ≤ 3, yapıda ağırlık artışı meydana getirir. Sıcaklık 650 °C'nin üzerine çıktığında ise MoO3 bileşiği oluşur, buharlaşarak sistemden ayrılır ve ağırlık kaybını meydana getirir. Bu durum malzemenin yapısal özelliklerini aniden kaybederek; işlevini yerine getirememesine sebep olur. Sonuç olarak, molibden ve alaşımlarının oksidasyon direncinin yükseltimesi için koruyucu kaplamalar geliştirmek ve oksidasyon direncini arttıran alaşımlar geliştirmek mutlak çözümler olarak değerlendirilebilir. TZM alaşımı, ticari kullanımda genel olarak vakum ark ergitme ve toz metalurjisi yöntemleri ile hazırlanır. Havacılıkta, enerji üretiminde ve nükleer endüstrisinde kullanılan; yüksek saflık, homojenlik, arttırılmış yorulma ve kırılma tokluğuna sahip malzemeler, vakum ark ergitme yöntemiyle tekrarlı şekilde ergitilerek üretilir. TZM üretiminde kullanılan bir diğer üretim yöntemi olan toz metalurjisi yöntemi ise geleneksel yöntemler (sıcak pres ve izostatik pres) ve spark plazma sinterleme (SPS) olarak iki grupta ele alınabilir. Toz metalurjisi prosesleri, refrakter metallerin imalatında önemli bir rol oynamaktadır. 20. yüzyılın başından beri, toz metalurjisi kullanımı istikrarlı bir şekilde artmaktadır ve günümüzde toz metalurjisi ile neredeyse her malzeme üretilebilir duruma gelmiştir. Toz metalurjisi yöntemi, vakum ark ergitme ve sıcak dövme ile karşılaştırıldığında, serbest şekil tasarımı, homojen ve ince taneli mikroyapı elde edilmesine imkan vermesiyle ön plana çıkmaktadır. Tez çalışması kapsamında numuneler spark plazma sinterleme (SPS) cihazında sinterlenmiştir. Tez çalışması kapsamında TZM alaşımının oksidasyon direncinin ve mekanik özelliklerinin arttırılması hedeflenmiştir. TZM alaşımının oksidasyon direncini arttırmak ve mekanik özelliklerini geliştirmek için tercih edilen yöntemler arasında borlama ve silika bazlı kaplamaların geliştirilmesi bulunur. Borlama, bor atomlarının malzemenin matris yüzeyine difüzyonunu temel alan termokimyasal bir yüzey sertleştirme işlemidir. Termokimyasal işlem süresince bor atomları ana malzeme ile reaksiyona girerek çok sayıda borür bileşiklerini oluşturur. TZM alaşımlarının yüzeylerinin borlanması sonrasında oluşan Mo2B gibi bileşikler, alaşımın oksidasyon atmosferindeki çalışmaları boyunca uçucu özellikte olan MoO3 bileşiğinin oluşumunu engelleyip, oksidasyon direncini arttırır. Silika bazlı kaplamalar ise, işlem esnasında oluşturduğu ara bileşiklerin oksitlenmesiyle, yapışkan ve sürekli SiO2 katmanını oluşturarak; oksijenin alt katmanlarda bulunan molibden alaşımını oksitlemesini önler ve oksidasyon direncini arttırır. Tez çalışması kapsamında ilk olarak başlangıç tozlarının miktarı ve kalıp içine yerleştirilme şekilleri belirlenmiştir. Numunelerin tek adımda, sandviç yapı şeklinde sinterlenmesi ise 20000 A kapasiteli 7.40 MK VII, SPS Syntex Inc. spark plazma sinterleme cihazında gerçekleştirilmiştir. Üst ve alt katmanlarda B4C ve Si tozları, orta katmanda ise B4C, Si ve TZM tozları olacak şekilde grafit kalıba yerleştirilmiştir. Deneysel çalışma süresince değişken basınç ve sinterleme sürelerinde çapı 50 mm, kalınlığı 6 mm olan 4 farklı numune üretilmiştir. Tozların kullanım oranlarında ise orta katmanda ağ. %95 TZM ve ağ. %5 B4C+Si tozları kullanılmıştır. Dış katmanlarda ise B4C ve Si dağılımları sırayla hacimce %90 ve %10 olacak şekilde yapılmıştır. Üretimde toz miktarları aynı kalacak şekilde 5 dakika sinterleme süresi ve 40 MPa sinterleme basıncı, 10 dakika sinterleme süresi ve 40 MPa basınç, 10 dakika sinterleme süresi ve 60 MPa basınç ve son olarak 15 dakika sinterleme süresi ve 60 MPa basınç olacak şekilde üretimler yapılmıştır. Numuneler üretildikten sonra sertlik ölçümü, yoğunluk ölçümü, XRD faz analizi, elementel analiz, oksidasyon testleri ve karakterizasyonları tamamlanmıştır. Karakterizasyon çalışması kapsamında yapılan yoğunluk ölçümlerinde en yüksek yoğunluğa sahip olan numunenin, 8,86 g/cm3 yoğunluk değeri ile, 10 dakika sinterleme ve 40 MPa basınç altında üretilen numune olduğu tespit edildiyse de basınç ve sinterleme süresinin numune yoğunluğu üzerinde kayda değer bir etkide bulunmadığı saptanmıştır. Numunelerin kesit alanlarından yapılan sertlik ölçümlerinde üst katman ve orta katman arasında gözlemlenen sertlik değerleri farkı, üst katmanın orta katmana nazaran sahip olduğu gözenekli yapı ile açıklanabilmektedir. Üst katmanda gözlemlenen en düşük sertlik değeri 15,04 GPa ile TZMBSi-10-40 numunesinde olurken, orta katmanda gözlemlenen en yüksek sertlik değeri 21,85 GPa ile yine aynı numunede olmuştur. Numuneler kendi aralarında kıyaslandığında ise benzer sertlik değerlerine sahip olup, yapılarında aynı fazlar oluşmuştur. FactSage programı yardımıyla sinterleme ile oluşabilecek fazları belirlemek için reaksiyonların termodinamik hesaplamaları yapılmıştır. TZM, B4C ve Si tozları oluşan numunelerde Mo2B, MoB, Mo3Si, Mo5Si3, Mo2C, SiC ve Mo2B5 fazlarının oluşabileceği analitiksel olarak gösterilmiştir. Üretilen numunelerin XRD faz analizleri ise Rigaku Miniflex XRD cihazında tamamlanmıştır. Buna göre 4 numunede de Mo2B (JCPDS: 06-0593), Mo2C (JCPDS: 72-1683), MoB (JCPDS: 73-1768), Mo (JCPDS: 88-2331), Mo3Si (JCPDS: 04-0814), MoSi2 (JCPDS: 41-0612) fazları numuneler ile eşleşmiştir. Mikroyapı karakterizasyonu kapsamında numunelerin kesit alanları, JEOL JSM 7000F marka taramalı elektron mikroskobunun ikincil elektron ve geri saçılımlı elektron dedektörü vasıtası ile incelenmiştir. Numuneler incelendiğinde; artan sinterleme süresi ve basıncın etkisiyle difüzyon bölgesinin kalınlığının arttığı gözlemlenmiştir. TZMBSi-5-40 numunesinde difüzyon katmanının kalınlığı 100 µm, TZMBSi-10-40 numunesinde difüzyon kalınlığı 180 µm, TZMBSi-10-60 numunesinde difüzyon kalınlığı 277 µm ve TZMBSi-15-60 numunesinde difüzyon kalınlığı 515 µm olarak ölçülmüştür. Taramalı elektron mikroskobunun EDS eklentisi ile yapılan elemental analizi ile, XRD faz analizinde ve FactSage programı yardımıyla yapılan termodinamik hesaplamalarda gözlemlenen; Mo2B, MoB, Mo3Si, Mo5Si3, Mo2C, SiC ve Mo2B5 fazlarının oluştuğu ispatlanmıştır. Üretilen numunelerin oksidasyon davranışını incelemek için 600-800-1000 °C sıcaklıklarda 1 saat süreyle oksidasyon testi yapılmış ve test sonrasında spesifik ağırlık değişimleri kaydedilmiştir. Oksidasyon testi sonrası oluşan spesifik ağırlık değişimleri incelendiğinde; numuneler arasında kayda değer bir fark tespit edilmemiş olup, sinterleme basıncı ve süresinin oksidasyon dayanımına etkisinin minimum düzeyde olduğu görülmüştür. 1000 °C sıcaklıkta yapılan oksidasyon testine göre en düşük spesifik ağırlık azalışı 4,69 mg/cm2 ile TZMBSi-10-40 numunesinde gözlemlenmiştir. Yapı içerisinde ve yüzeylerde oluşan Mo2B, TiO2 ve SiO2 fazları MoO3 fazının oluşumunu engelleyerek ağırlık kaybını önlemiştir. Önceki çalışmalarla kıyaslandığında spesifik ağırlık azalımı 1000 °C'de monolitik TZM alaşımına göre %98,14, B4C-TZM sandviç yapıdaki numunelere kıyasla %96,05 ve TZM alaşımının sadece alt ve üst katmanlarına B4C ve Si ilaveleriyle elde edilmiş sandviç yapıdaki numunelere kıyasla %96,60 daha az olacak şekilde gerçekleşmiş ve TZM alaşımının yüksek sıcaklık oksidasyon dayanımı geliştirilmiştir. Çalışma grubunun yapmış olduğu güncel çalışmada homojen şekilde karıştırılmış TZM+B4C tozları, B4C tozları arasında kalıplanarak sinterlenmiştir ve 1000 °C sıcaklıkta gerçekleştirilen oksidasyon testinde elde edilen en düşük spesifik ağırlık kaybı 12,51 mg/cm2 olarak kaydedilmiştir. TZMBSi-10-40 numunesi bu çalışmaya oranla TZM alaşımının spesifik ağırlık değişimini %62,51 oranında azaltmayı başarmış ve TZM alaşımının yüksek sıcaklıklardaki oksidasyon dayanımını geliştirmiştir. Sonuç olarak, tez çalışmasında elde edilen sonuçlarla TZM alaşımının yüksek sıcaklıklardaki kullanım kabiliyetlerinin geliştirildiği gösterilmiştir.
Değişen oranlarda sodyum kalsiyum bentonitleri içeren döküm kalıp kum karışımlarında optimum bentonit miktarının belirlenmesi ve analizi

(Lisansüstü Eğitim Enstitüsü, 2022-03-04) Aldoğan, Tolga ; Ünlü, Necip ; 506181443 ; Malzeme Mühendisliği

Bentonitler, bünyesinde yüksek oranda montmorillonit minerali bulunan, yüksek sıcaklıklara dayanabilen, yüksek plastisite özellik gösteren, iyi fiziksel ve kimyasal özellikleri olan ve geniş yüzey alanına sahip bir kildir. Su vb. moleküllerin varlığında şişme özelliği göstermesi, yüksek bağlayıcılık özellikte olması ve yüksek plastisitesi nedeniyle pek çok farklı sektörde kullanım alanına sahip olabilmektedir. Doğada bol olması ve eldesinin kolaylığı, çeşitli alanlarda veya sektörlerde kullanılabilmesine avantaj oluşturmaktadır. Metalurji sektöründe de yüksek bağlayıcılık özellikte olması sebebiyle döküm kalıp kum karışım reçetesinde ve ince taneli demir cevherlerinin peletlenmesinde sıkça kullanılmaktadır. Döküm endüstrisinin maliyeti düşük ve kalitesi yüksek olan döküm arayışı, döküm kalıbının dayanıklı ve iyi olmasını mecbur kılmaktadır. Bu doğrultuda dökümde bentonitlerin bağlayıcılık özelliklerinin yanı sıra, döküm kumuna kazandırdığı; kalıptan sıyrılma, dayanıklılık, plastisite, akıcılık ve döküm sonrası kolay dağılabilme özellikleri de ön plana çıkmaktadır. Bu çalışmada, Bilecik-Bozüyük bölgesine ait Na ve Ca bentonitlerin döküm sektöründe daha faydalı bir kullanım şartı elde edilebilmesi için değişen oranlarda kalıp kumuna karıştırılarak; yaş basma mukavemeti, yaş kesme mukavemeti, gaz geçirgenliği, kalıplanabilirlik indeksi ve shatter indeksi gibi belirleyici birtakım testlere tabi tutularak optimum bentonit ve nem miktarını içeren kalıp kum karışımı reçetesinin belirlenmesi hedeflenmiştir. Deneysel çalışmalarda, ortalama 61.8 AFS tane boyutundaki silisyum esaslı kalıp kumuna %3, %4.5, %6 nem oranlarında ve %7, %10, %13 oranlarında bentonit ilaveleri yapılmıştır. Hazırlanan kalıp kum karışımlarının %75Na-%25Ca, %50Na-%50Ca, %25Na-%75Ca ve %100Ca olmak üzere 4 farklı bentonit içeriğine sahip olmaları sağlanmıştır. %7 sabit bentonit için değerlendirildiğinde, %100Ca bentonit içerikli kalıp kum karışımında yaş basma mukavemeti %3 nem içeriğinde maksimuma ulaşmış ve 92.66 ± 4.61 kN/m2 olmuştur. Daha yüksek nem içeriklerinde ise düşüş gözlenmiştir.
Design of anode active materials from hot dip galvanizing waste for lithium ion batteries

(Graduate School, 2024-10-02) Oğuz, Orhun ; Karahan, Billur Deniz ; 521211008 ; Materials Science and Engineering

The galvanizing process, which is especially important in the automotive industry, entails coating steel or iron with zinc to prevent corrosion. In 2023, the global market for galvanized steel is estimated to be approximately $120 billion, with Turkey leading the MENA region and having a production capacity of about 4 million tons. Common waste types in hot dip galvanizing (HDG) plants include flue dust, (which is formed 30-50 thousand tons annually and contains 50-80% Zn), dross (which is formed 600-800 thousand tons annually and contains 92-97% Zn) and zinc ash (which is formed 500-700 thousand contains 50-70% Zn). Recycling these wastes minimizes economic losses and reduces the environmental impacts of the galvanizing process. Therefore, many studies have been conducted in academia and industry to recycle these wastes and/or recover valuable types of zinc rich compounds from these wastes to contribute to environmental sustainability and adding economic value. The hypothesis proposed in this thesis is that by using industrial waste as the starting material, it is possible to fabricate low carbon footprint electrode active materials to be used in LIB. This approach focuses on sustainability and environmental friendliness, seeking to create high value-added applications from waste. Knowing that lithium ion batteries (LIBs) are the most common energy storage solutions today, and their performance heavily depends on the quality of the anode active material, their fabrication is reported to increase exponentially in upcoming years following the high demand of consumers. In the current state-of-the-art graphite is widely used as anode active material (AAM) as it delivers 372 mAh/g theoretical capacity. However, China holds a strong position in the graphite market due to abundant mineral reserves. Also, the extraction of graphite is heavily reliant on mining activities. This dependence on limited resources and the significant CO2 emissions from graphite mining drives the ongoing search for new and more efficient anode materials with higher capacity than graphite. Therefore, for the first time in the literature, by making appropriate material selection and process design, wastes such as HDG flue dust and HDG dross are obtained from the industry and used as starting material to fabricate Fe-doped ZnO/C composite and Zn5(CO3)2(OH)6 powders, respectively. The thesis consists of two parts. In the first part, our hypothesis is to obtain Fe-doped ZnO/C composite from the hot dip galvanizing flue dust to fabricate a low carbon footprint anode active material that delivers higher capacities (than that of the graphite: 372 mAh/g) over 100 cycles. In the design of AAM, Fe doping creates electronic conductive pathways to enhance the electrochemical performance of ZnO, while the addition of C improves the overall conductivity, decreases charge transfer resistance and improves the structural stability of the composite with its stress accommodation ability. Knowing that the flue dust is formulated as Zn(NH3)2Cl2, it contained 0.8% iron (Fe), 52.18% zinc (Zn) and 45.97% chloride (Cl). Therefore, in the experiments firstly the flue dust was processed through a neutral leaching process. The aim was to increase the amount of ammonia and chloride in the leachate while maximizing the amount of zinc and iron in the solid residue.
Design of boron doped (nickel manganese cobalt containing) NMC 811 cathode active materials

(Graduate School, 2024-11-21) Topaktaş, İbrahim Can ; Keleş, Özgül ; 506201402 ; Materials Engineering

Many countries have announced that they will gradually ban the sale of internal combustion engine vehicles (ICE) between 2025 and 2050 under the zero emission policy, and only zero emission vehicles (ZEV) will be sold in the near future. Nowadays, there are many brands that produce electric vehicles (EV) and they are constantly making new investments. In general, steps are being taken to improve the batteries of electric vehicles, whose biggest problem is range. According to 2023 data, lithium ion batteries have a market volume of $55 billion, and many researchers expect a compound annual growth rate (CAGR) of around 20% by 2032. Although lithium had been utilized previously in 1980, Goodenough was the first to employ a transition metal as a cathode active material in a layered (2D) structure, LiCoO2 (LCO). Then, because LCO batteries did not function at high charging rates and had a safety issue at high temperatures, due to the close ionic diameter of the Ni2+ ion and the Li+ ion, they were replaced by LiNiO2 (LNO) chemistry. When lithium leaves the cathode during charging, the Ni2+ ion fills the lithium gaps, closing the passageway of lithium. It made diffusion difficult and caused loss of capacity in the battery. Later, LiMnO2 (LMO) replaced LCO as it was economically convenient and environmentally friendly. LMO, which preserved its structure well especially at high temperatures, experienced capacity loss as a result of long cycles. Then, alternatively LiFePO4 (LFP) was utilized as cathode active material due to its environmentally friendly behavior, and high electrochemical stability at 3.5V. Later, while the specific capacity was increased by doping Ni into the LCOs, Al is added into the structure to stabilize it. Ni0.8Co0.15Al0.05 (NCA) structure offers high electrochemical performance, however, its use is restricted in some places due to security problems. NMC contains nickel, manganese and cobalt. It has been studied extensively because it offers high energy and power densities. NMC cathodes were produced in different compositions such as NMC333, NMC532, NMC622, NMC811 to optimize the capacity and the cycle life. The studies reveal that increasing Ni content in chemistry, increases the capacity of the cell but causes several problems such as chemical instability in the structures hence weak capacity retention over cycles. Today, while NMC cathode active materials can be produced with many techniques, co-precipitation method stands forward as it enables to fabricate particles with narrow particle-size distribution, high tap density with spherical morphology. The process consists of two steps: precipitation and calcination. The morphology, the structure and size of the powders obtained from the co-precipitation method are greatly affected by precipitation (pH, mixing temperature, ions concentration, mixing duration and environment) as well as calcination Therefore, in order to fabricate 5-15 micrometer sized, spherical shaped NMC811 powders via coprecipitation researchers have realized many optimization studies in the past. NMC811 suffers from low initial coulombic efficiency and capacity retention over long cycling. Structural, morphological and chemical analyses reveal that 'cation mixing', phase transformation in cycling, microcracking and hence oxygen evolution from the structure are the main problems encountered in the use of NMC811. Cation mixing is the electrochemical transformation of the crystal structure from the layered state to the rock-salt phase during the operation of the battery. Cation mixing occurs when the low-valence metal ions (Ni2+) migrate to the Li+ ion layer and replace the Li+ ions. Due to the low difference between the ionic diameters of Ni2+ (0.69Å) and Li+ (0.76Å) ions diameters among Ni2+, Co2+ and Mn2+ ions, the probability of Li+ ions being in the cation mixing with Ni2+ is higher than others. Cation mixing is not only formed during the synthesis of the material but can also be formed during the use of the battery, by redox reactions. Cation mixing (Ni2+/Li+) causes the system to be unstable thermodynamically and Ni reaches Ni2+ from high valence to low valence, causing Li and O to separate from the system, resulting in the loss of these elements and ultimately performance losses in the battery. The oxygen release from the structure can lead to safety problems since organic electrolyte systems are generally used. Structural analysis shows that NMC811 follows various phase transformation in cycling: from hexagonal to monoclinic (H1-M), from monoclinic to hexagonal (M-H2) and from hexagonal to a hexagonal structure with different lattice parameters (H2-H3). Electrochemically, the transformation from H2 to H3 phase between 4.15-4.2 V causes shrinkage around 3.7% in the c-direction in the hexagonal lattice and as a result, mechanical strain in the cathode active material, this strain causes micro cracks in the structure and leads to a decrease in cycle performance. While one of the ways to eliminate these obstacles is to add Li and O to the structure or to make a surface coating to stabilize the electrode/electrolyte interface, another solution is to control these transformations by doping the structure. Use of boron in doping becomes prominent as boron has high polarizing power due to its 3+ valence and small radius (0.098 nm.) and has strong and short bond length with oxygen leading to preventing oxygen release. Literature review reveals that two different strategies may be used to dop boron in the NMC chemistry. One is to doping boron in coprecipitation and the other is doping boron during calcination. The mechanism behind boron doping to the NMC structure during coprecipitation is that the (003) surface energy of the hydroxide is reduced compared to the {104} surfaces, thus providing the formation of primary particles oriented radially in this direction leading to the elongation of the crystallites in rod and needle shapes. Here in, the amount of boron doping is known to be crucial in the crystallization as B3+ cation may position in tetrahedral and octahedral sites (CN = 4 for 0.11 Å and CN = 6 for 0.27 Å) due to their small ionic radius. While the B3+ ion positioned in the octahedral sites will cause the cell to shrinkage in the c direction due to its small ionic radius compared to the TM ions but the B3+ ion positioned in the tetrahedral sites in the Li layer will cause expansion in the a and c direction. Moreover, the boron doping in calcination with lithium hydroxide reduces the lithium ions in the structure and prevents the development in the (003) direction, thus preventing the formation of the desired layered structure. The chemistry and amount of boron doping are quite effective in the performance of NMC 811. In NMC structures, by-products such as Li3BO3, LiBO2, Li2B4O7 are obtained as a result of the heat treatment of boron source with LiOH. It is observed that the formation of these by-products increases the cation mixing in the structure as the lithium consumption. Li-rich heat treatments are preferred in boron doping studies. In this study, a investigation is realized to investigate the effect of boron doping on NMC811 electrochemical performance. By adding boron in the coprecipitation and calcination steps of the cathode active material production process, the hypothesis put forth here is to examine the impact of the different characteristics of the B-doped NMC811 material on the electrochemical performance. No doping applied precursor named as 'NMC811OH' and boron-doped NMC811 named as 'NMC811OH1B' were successfully synthesized by co-precipitation method. NMC811OH and NMC811OH1B secondary particles with a size of approximately 10-15 μm and a spherical structure were produced. Galvanostatic tests reveal that NMC811 cathode active material without boron doping and calcined in air atmosphere (named as NMC811OH-air) delivers 160 mAh/g first charge capacity at C/10 and after 100 cycles at C/3 and C capacity retention are found to be 78% and 88% respectively, NMC811 cathode active material without boron doping and calcined in oxygen atmosphere so called NMC811OH-Ox delivers 203 mAh/g first charge capacity at C/10 and after 100 cycles at C/3 and C capacity retention are found to be 96.4% and 94.7% respectively. NMC811 cathode active material with boron doping (H3BO3) during co-precipitation and calcined in oxygen atmosphere named as NMC811OH1B-Ox delivers 188 mAh/g first charge capacity at C/10 and after 100 cycles at C/3 and C capacity retention are found to be 88% and 92% respectively and NMC811OH is mixed with LiOH and boron source (H3BO3) during calcination so called NMC811OH-Ox1B delivers 156 mAh/g first charge capacity at C/10 and after 100 cycles at C/3 and C capacity retention are found to be 88% and 89.67% respectively. I(003)/(104) ratio (inverse relationship with cation mixing) are found to be 1.22, 1.24, 1.22 and 1.17 for NMC811OH-air, named as NMC811OH-Ox, NMC811OH1B-Ox and NMC811OH-Ox1B. In all conditions calcined particles are sustained their spherical particle morphology and sizes being in the range of 10-15 μm. The galvanostatic performance shows that 1% H3BO3 doping during coprecipitation was insufficient to improve capacity retention compared to no doped NMC811OH. To further study the interaction of CAM with Li, potentiostatic cyclic voltammetry test is applied. For each electrode, peaks related to H1-M, M-H2 and H2-H3 transformations are noted, as expected. A right shift was detected in the H2-H3 peak in boron doped samples, but after 4 cycles, the loss in capacity peak intensity was found to be greater than the no doped sample in an oxygen environment and was associated with the oxygen loss in the structure and the capacity loss in cycle tests. The findings of this work highlights the importance of firstly Li/TM amount for boron source mixed with lithium hydroxide in calcination causing lithium deficiency caused by by-products or coating on the surface leading to cation mixing, poor charge-discharge capacity, capacity retention and high impedance. Boron doped via co-precipitation NMC811 sample have showed better electrochemical performance caused by better secondary particle morphology but 1% H3BO3 doping during coprecipitation is insufficient to improve capacity retention compared to undoped NMC811 sample. In the calcination processes carried out in oxygen and air, higher capacity was obtained due to the denser and more oriented primary particle structure with the presence of an oxygen-rich environment and better capacity retention due to the pore distribution in the internal structure and particle orientation.
Development and characterization of high entropy (HfTiZrMn/Cr)B2 based ceramics

(Graduate School, 2022-12-26) Süzer, İlayda ; Ağaoğulları, Duygu ; 506201403 ; Materials Engineering

Materials are divided into four groups: metals/alloys, ceramics, polymers and composites. Materials science includes the study of the physical, mechanical, thermal, chemical and many other properties of materials and the development of new materials. Advanced ceramic materials, including transition metal borides, carbides and nitrides, have attracted attention in recent years compared to traditional ceramics. Transition metal borides are characterized by a high melting point, high strength, high hardness, high wear and corrosion resistance, good thermal shock resistance, high chemical and thermal stability and high transmission stability. Thanks to all these superior properties, transition metal borides can be used as catalysts, refractory parts, sensors in high resolution detectors, decorative coatings, abrasive materials, coatings on cathodes, neutron absorption materials, sanding and polishing processes and in the aerospace industry, defense industry and nuclear technology. Various methods have been used to synthesize transition metal borides until today. The thermal plasma method, self-propagating high-temperature synthesis, metallothermic or carbothermic/borothermic reduction, autoclave synthesis, molten salt electrolysis and solid-state synthesis methods are the main ones. Another method used in the synthesis of metal borides, different from the methods mentioned, is the mechanochemical synthesis process, which has been used for other material groups for the last 20 years and is still being developed. Mechanochemical synthesis is a powder metallurgy production method that allows for the production of composite metal powders with small crystal grains and controlled microstructures at room temperature, using a cold welding-fracturing-rewelding mechanism and starting from easily accessible raw materials, as opposed to high reaction temperature production methods. In recent years, it has been necessary to develop new materials to meet the needs of many sectors, such as medicine, biomedicine, energy, aerospace technologies, automotive and electronics. High-entropy alloys (HEA) are one of the materials developed to meet these needs. Traditional alloying includes combining two or more elements. In high-entropy alloys, four or more elements are combined in equimolar ratios. Contrary to expectations, solid-solutions are formed instead of intermetallic compounds. In this way, HEAs have a single-phase structure even though they contain more than one element. Although there are many elements in the structure, high-entropy alloys mostly have body-centered cubic or face-centered cubic crystal structures. Recent studies have shown that such alloys may also have a hexagonal close-packed structure. Along with solid-solutions, high-entropy alloys also show four different core effects. The high-entropy effect explains its relationship with thermodynamic properties. The sluggish diffusion effect explains the kinetic state. The severe-lattice distortion effect represents both the crystal structure and the formation of mechanical properties. The effect of all the elements added to the alloy is examined under the cocktail effect. High-entropy alloys have high thermal and chemical resistance, good wear, oxidation and corrosion resistance, and mechanical properties such as high hardness, fracture toughness, and strength due to the elements in the alloy, the solid-solutions formed, and the four core effects. Thanks to its superior properties, it is used in the nuclear industry, shipping, the production of refractory materials, the aerospace industry, and cutting tool tips. Many methods are preferred in the production of high-entropy alloys, but arc melting, mechanical alloying, pressureless sintering and pressure sintering are the most common ones. The production of high-entropy ceramics, which is a new class based on high-entropy alloys, is a subject that has been studied in recent years. High-entropy ceramics include oxides, borides, carbides, nitrides and silicides. The idea of producing high-entropy metal borides, which is considered a new type of high-entropy materials and a new class of ultra-high-temperature ceramics, also has been emerged in 2016. High-entropy diboride ceramics have a P6/mmm space group and a hexagonal close-packed structure. In this structure, there are metal-boron, boron-boron and metal-metal bonds. It is characterized by superior properties as it contains metallic, ionic and covalent bonds together. High-entropy metal borides have the combination of superior properties of ceramics, such as low density, excellent high temperature strength, high hardness and strength, high wear and corrosion resistances and specific physical (optical, electrical and magnetic) properties. Due to these superior properties, it can be used in aviation, the solar and nuclear energy sectors, cutting edges and microelectronic systems. Many methods are used in the synthesis of high-entropy metal boride ceramics, a material group that has attracted attention recently due to its high thermal stability, improved mechanical properties, high oxidation resistance, and radiation damage tolerance. Mechanical alloying, boro/carbothermal reduction, self-propagating high-temperature synthesis, pressureless sintering, pressure sintering like spark plasma sintering or hot pressing are the main ones. In cases where a single-phase high-entropy diboride structure cannot be obtained, two consequent methods can be used. Mechanical alloying is a powder metallurgical production method and has the advantages of being carried out at room temperature, using cheap starting materials and inexpensive equipment. In the spark plasma sintering method, single-phase structure can be obtained with high temperature and high pressure. Within the scope of this study, HfB2, TiB2, ZrB2, TaB, Mn boride, Cr boride, Mo boride and W boride powders were synthesized by a mechanochemical route and purified by leaching in the lab-scale using the optimum conditions. Boride powders synthesized without any by-products were synthesized from optimum ones. The reproduced powders were blended in an equimolar ratio of consisting three to eight components. The three-component (Hf0.33Ti0.33Zr0.33)B2 medium-entropy alloy was chosen as the main alloy. The selected composition was first synthesized in a planetary ball mill for 30 h, 60 h or 100 h at ball-to-powder weight ratios of 10:1, 20:1 and 30:1. Then, the same composition was milled in a high-energy ball mill at a ball-to-powder weight ratio of 10:1 for 6 h, 10 h, 15 h and 20 h. In the high-energy ball mill, a ball-to-powder weight ratio of 10:1 and a milling time of 6 h were chosen as the optimum conditions. All prepared compositions were synthesized under optimum situation. For the characterization of powder samples, X-ray diffractometry, particle size measurement and density measurement with pycnometer were performed. Single-phase high-entropy diboride could not be obtained after mechanical alloying. The highest density was observed at 7.1379 ± 0.0057 g/cm3 (Hf0.142Ti0.142Zr0.142Mn0.142Cr0.142W0.142 Ta0.142)B2 composition, while the lowest density was observed in the (Ti0.25Zr0.25Mn0.25Cr0.25)B2 compositions at 4.9708 ± 0.005 g/cm3. A single phase high-entropy structure was synthesized by spark plasma sintering after milling. In addition, low intensity (Hf, Zr) oxide phases were observed. Again, secondary phases with low intensity were formed in five different compositions. X-ray diffractometer, scanning electron microscope/energy dispersive spectrometer, hardness measurement with the Vickers method, dry-sliding wear test and density measurement with the Archimedes method were used for characterization of sintered samples. The composition (Hf0.125Ti0.125Zr0.125Mn0.125Cr0.125Mo0.125W0.125 Ta0.125)B2 has the highest density value of 7.4794 ± 0.0065 g/cm3, while the composition (Ti0.25Zr0.25Mn0.25Cr0.25)B2 has the lowest density value of 4.7517 ± 0.0015 g/cm3. When all samples were examined, the hardness values ranged from 17.08 ± 2.32 GPa to 26.74 ± 1.85 GPa. The average hardness value of all samples was calculated at about 24 GPa. (Hf0.125Ti0.125Zr0.125Mn0.125Cr0.125Mo0.125W0.125Ta0.125)B2 has the lowest wear resistance and (Hf0.166Ti0.166Zr0.166Mn0.166Cr0.166Mo0.166)B2 has the highest wear resistance.
Development of LVP cathode materials and its effect on LFP in lithium ion batteries

(Graduate School, 2024-07-03) Sarıkaş, Elif ; Kızıl, Hüseyin ; 506211404 ; Materials Engineering

Nowadays, with the development of technology, there is an increasing demand for energy storage solutions. This need is met through both primary and secondary battery technologies. Secondary batteries, distinguishable by their rechargable nature, encompass a variety of types including lithium ion batteries (LIB), lithium polymer batteries (LPB), Ni-MH, Ni-Cd and Pb-Acid are examples of this type of batteries. LIB show both higher gravimetric energy and volumetric energy density compare to other secondary batteries. The fundamental components of LIB include the positive and negative electrode, seperator and electrolyte. Within the battery, electrolyte allows lithium ions transfer between negative and positive electrode thanks to medium is provides. A non-conductive separator is placed between positive and negative electrode to prevent short circuit formation. The movement of lithium ions between the electrodes and the formation of a lithiated structure constitutes the basis of LIB. During discharge, lithium ions migrate from the negative electrode to the positive electrode, and the opposite migration of lithium ions occurs in the charging state. While electron transition is observed in the external circuit in the same direction as the movement of lithium ions, a current flows in the opposite direction to the electrons. The cathode material is the primary factor influencing the electrochemical performance of LIB. The charactericties of cathode materials are determined by their crystal structures. Layered structures have ahigh energy density, olivine structures are structurally stable, and spinel structures, with their three-dimensional structural network, provide good lithium ion conductivity. LiCoO2, LiMn2O4, LiMnPO4, LiTi2(PO4)3, LiFePO4 (LFP), Li3V2(PO4)3 (LVP), LiNiMnCoO2, LiNiCoAlO2 and LiVOPO4 are examples of cathode materials studied in recent years. LVP, lithium vanadium phosphate, has high theoretical specific capacity (197 mAh/g), thermal stability, and high ionic and electrical conductivity. However, high voltage values (~ 4.55 V) are required in order to obtain these capacity values, which then might cause decomposition of the electrolyte. Furthermore, when the LVP cathode material is charged above 4.55 V, three lithium ions in the cathode material are deintercalated. It also generates a solid solution during discharge since the cathode material does not undergo a two-phase reaction. Unlike in a two-phase transition reaction, a solid solution formation results in increased volumetric change within the cell and decreased electrostatic attraction. When the cathode material is charged below 4.55 V, two lithium ions undergo intercalation and deintercalation, and just 132 mAh/g theoretical capacity is obtained. A two-phase reaction takes place during discharge below 4.55 V, with no solid solution formation observed. Within the scope of this thesis, primarily LVP cathode active material was obtained thanks to the sol-gel in order to examine electrochemical characteristics of batteries. Then, in order to examine the effect of the high electrical and ionic conductivity of LVP on the LFP cathode, LVP surface modification was applied and its morphological, structural and electrochemical properties were examined. Two distinct techniques were used to modify the surface: synthesis of LVP@LFP cathode utilizing the sol-gel method on LFP cathode material and LVP cathode lamination on LFP cathode lamination. In this work, the sol was made using the sol-gel method, and the gel structure was produced by mixing for 4 hours at 80 oC with a rate of 300 rpm. The gel was left to dry at 80 oC for 15 hours, and heat treated at 700 oC in a N2 atmosphere for 4 hours. After the heat treatment, when the tube furnace was cooled to 300 oC and 200 oC, nitrogen feeding was stopped, and LVP-1, LVP-2 samples were obtained, respectively. Then, using the same method, the LVP material was nucleated on the LFP surface and coated on the surface. For the double layer lamination process, battery slurry was prepared separately for LFP and LVP powders, and first LFP lamination was performed, followed by LVP lamination. The synthesized active materials were analyzed using XRD and Rietveld methods. According to the Rietveld analysis, the LVP-1 cathode material consists of 75% monoclinic Li3V2(PO4)3, 13% LiVOPO4, 6% Li3PO4, and 6% V2O5 phases. The LVP-2 cathode powder is composed of 90.3% Li3V2(PO4)3, 4.6 Li3PO4, and 5.2% V2O3 phases. The increased contact with oxygen at lower temperatures reduced the decomposition of the Li3V2(PO4)3 phase, resulting in fewer impurity phases. The LVP@LFP cathode contains 83.8% LFP and 16.2% LVP, as determined by Rietveld analysis. The double-laminated sample's coating thickness was examined using optical microscopy, revealing a 200-micron LFP layer and a 50-micron LVP layer. All samples exhibit a heterogeneous porous structure without a specific morphology. The electrochemical performance of the cathode materials was investigated over different voltage ranges. In the 3.0-4.6 V range, the initial discharge capacities for LVP-1, LVP-2, LVP@LFP, and LVP@LFP double coating were 99.67 mAh/g, 152.76 mAh/g, 163.8 mAh/g, and 149.46 mAh/g, respectively. In the 3.0-4.2 V range, the capacities were 76.45 mAh/g, 96.36 mAh/g, 153.97 mAh/g, and 144.44 mAh/g, respectively. Higher voltage values resulted in increased capacity, but with poorer capacity retention.
Development of microfluidic chip for impedance-based detection of liver cancer biomarkers

(Graduate School, 2024-07-02) Durer, Arda ; Kızıl, Hüseyin ; 506211402 ; Materials Engineering

Microfluidic systems allow precise control of fluid flow and facilitate efficient interactions between biomarkers and detection elements, making them ideal for biomedical applications. In this work, the development of a microfluidic chip for impedance-based detection of liver cancer biomarkers is highlighted, showcasing the advantages of microfluidics in enhancing diagnostic sensitivity and specificity. To achieve this, electrochemical impedance spectroscopy (EIS) was utilized to measure and analyze the presence of specific biomarkers indicative of liver cancer. Initially, various molarities of phosphate buffered saline (PBS) were tested to determine the optimal conditions for EIS measurements. PBS was chosen due to its buffering capacity and ionic strength, which are crucial for maintaining the stability of the biological molecules and ensuring reliable impedance measurements. Different molarities were examined to identify the concentration that provides the best sensitivity and reproducibility in EIS analysis. Following this, EIS measurements were conducted for peptides at different concentrations to establish a detection framework. This step was essential to calibrate the system and understand how peptide concentration affects the impedance response. Magnetic beads (MBs) coated with streptavidin were employed to enhance the detection sensitivity. Streptavidin was chosen for its strong and specific binding affinity to biotin, allowing for efficient immobilization of biotinylated peptides on the magnetic beads. EIS measurements were performed on these magnetic beads to understand their impedance characteristics, providing a baseline for comparison. Subsequently, peptides were bound with the magnetic beads within the microfluidic channel, and their bound impedance was measured. The microfluidic setup ensured a controlled environment for the interaction between the magnetic beads and peptides, improving the accuracy of the measurements. The impedance data were represented using Nyquist plots, which facilitated the visualization of the impedance changes due to biomarker binding. An equivalent circuit model was constructed to interpret the EIS data, allowing for the extraction of key parameters such as charge transfer resistance and double-layer capacitance. These parameters are critical for understanding the electrochemical behavior of the system and the binding efficiency of the biomarkers. The results demonstrated that the developed microfluidic chip could reliably detect liver cancer biomarkers with high sensitivity, paving the way for potential applications in early cancer diagnostics and monitoring. This technology offers a promising approach for non-invasive, rapid, and accurate detection of liver cancer biomarkers, contributing to improved patient outcomes through early diagnosis and timely intervention.
Effect of rare earth elements addition on magnetic properties of nickel-zinc ferrites

(Graduate School, 2024-07-18) Demirel, Kadir Bora ; Solak, Nuri ; 506211408 ; Materials Engineering

Magnetic materials have an important place in today's technological developments, as they are widely used in applications in various industrial fields, from telecommunications to energy production, and data storage. In many engineering fields such as aerospace, and electric-electronics they are required on a very large scale and in different types as core materials of coils, transformers and transducers, or as protective materials of switching and storage devices. Ferrites offer various benefits, such as high electrical resistivity, low eddy current losses, high saturation magnetization and high permeability. Spinel ferrites are soft magnetic materials with diverse applications. Their general formula is represented by MeFe2O4. Soft ferrites are ferrimagnetic substances that lose their magnetization when the magnetic field is took out, meaning they only exhibit ferromagnetism if there is an external magnetic field. Hard ferrites retain their magnetism even after the magnetizing process, thanks to this ability they are also mentioned to as permanent magnets. The properties of ferrites are affected by many parameters like chemical compositions and the preparation methods employed. Ni-Zn ferrite (NZF) is one of the most significant type of soft ferrites and they recognized by a mixed spinel structure. Within these ferrite structures, iron (Fe3+) and zinc ions (Zn2+) take part A-sites, that is tetrahedral sites, while nickel ions (Ni2+) and ferromagnetic iron ions (Fe3+) take part B-sites, that is octahedral sites. NZFs have low coercivity, superior corrosion strength, highly elevated resistivity, and permeability. The characteristics of these ferrite materials such as physical appearance and magnetic properties are greatly affected by structure and composition, and of course that are highly dependent on the synthesis methods utilized. The preparation process, sintering circumstances, and levels of metal oxides, impurities, or doping elements play crucial roles in determining these properties. The improvement of electric and magnetic characteristics of NZFs can be acquired by doping of rare earth (RE) oxides, known for their insulating properties and high resistivities. Therefore, the motivation of this work is to investigate the influence of different RE elements addition on magnetic properties of NZFs. Six different RE elements such as gadolinium (Gd), yttrium (Y) and europium (Eu), dysprosium (Dy), samarium (Sm) and scandium (Sc) were added to the Ni0.5Zn0.5RExFe(2-x)O4 compound; where x, the addition amounts were determined as 0.025 and 0.05. The compositions 0.10 and 0.15 was tried only for the Sc dopant. The powder samples were produced by solid-state method. The phase analysis of the produced samples was conducted with X-ray diffractometer (XRD), and morphological investigation was conducted by using scanning electron microscopy (SEM). Magnetic characteristics were observed by using vibrating sample magnetometer (VSM). According the XRD results, the addition of rare earth dopant increased, the formation of second phase also increased. This is because the dopants added after passing a certain saturation level could not dissolve in the lattice and form secondary phases called REFeO3. The homogeneous particle distribution was observed in morphology examinations. From the SEM pictures, it was obtained that the addition of dopant improved the sinterability of the powders. As a result of VSM analyses, all types and amounts of additives resulted in a decrease in saturation magnetization for both atmospheres compared to the pure sample. The reason for this decrease in saturation magnetization is that RE3+ ions, which have larger ionic radius, replace Fe3+ ions and reducing the net magnetic moment of the material. Coercivity showed a slight increase in samples with additives that sintered in N2 atmospere compared to sample without additives. This increase in coercivity value may be caused by parameters such as the number of metal cations and ion interactions in the spinel lattice. On the contrary, with the addition of dopant, the coercivity value decreased for all elements and amounts for air atmosphere, since smaller grains were obtained after the sintering in air atmosphere. An exception was noted with the Sc additive, unlike other elements, the increase in saturation magnetization value when the addition amount increases from 0.025 to 0.05. When Sc3+ took place in the octahedral region, the distance between the atoms decreased. As a result of the decrement in distance, a stronger A-B interaction emerged and magnetization increased.
Eskişehir Beylikova bastnazit kompleks cevherinin karakterizasyonu ve farklı kalsinasyon koşullarının solvoliç verimine etkisinin incelenmesi

(Lisansüstü Eğitim Enstitüsü, 2023-06-19) Kurtulan Çelik, Çisem ; Sönmez, Şeref M. ; 506191438 ; Malzeme Mühendisliği

Bu çalışma, ülkemizin en önemli zenginliklerinden biri olan ve Eskişehir bölgesinde bulunan bastnazit cevherinden mevcut yöntemler ile kıyaslandığında daha çevreci bir yöntem olan solvometalurji ile nadir toprak elementlerinin (NTE) çözeltiye alınmasında ilk iki adım olan cevherin karakterizasyonu ve maksimum solvoliç veriminin eldesi için optimum kalsinasyon koşullarının belirlenmesini hedeflemektedir. Son dönemde literatürde çalışılan en popüler konular arasında canlı hayata ve cansız çevreye kısa-orta ve uzun vadede kalıcı zarar verebilecek zehirli ve/veya zararlı kimyasalların olası tehlikelerinin önlenmesi, azaltılması ya da alternatiflerinin bulunması yer almaktadır. Solvometalurji, klasik çözümlendirme işleminde yer alan su, asit ve baz kullanımını ortadan kaldıran veya büyük oranda (>%80) azaltan; çözücü olarak su yerine toksik olmayan, biyo-çözünürlüğü yüksek, uygulama şartlarında uçucu olmayan ve geri dönüştürülebilir çevre dostu çözücülerin kullanıldığı yeni bir yöntemdir. Literatürde 2018 yılından bu yana çalışılmaktadır. Bu alanda yapılan çalışmalar incelendiğinde, en çok metal üretimi veya geri kazanımı amaçlı uygulamalar görülmekte, çözücü olarak kullanılan çözeltiler ise iyonik sıvılar -İS- (Ionic Liquids) ve ötektik altı (deep eutectic) sıvılar -ÖAS- olarak iki farklı grupta incelenmektedir. Bahsedilen iki çözücü grubu da literatürde yeni nesil ve çevreci çözücü olarak tanımlanmaktadır. Nadir toprak elementleri (NTE), Avrupa Birliği'nin ilgili komisyonları tarafından belirlenen kritik hammadeler arasında yer almaktadır. Teknolojik metaller olarak tanımlanan NTE'nin çevre, enerji, metalurji, cam, manyetiklik gibi birçok kritik kullanım alanı vardır. Bu elementler çok düşük miktarda kullanılmalarına karşın ürünün performansı ve kalitesini önemli derecede artırmaktadırlar. Çin NTE pazarının çok büyük bir kısmının (%90) sahibi konumundadır. Bu sebepten dolayı NTE en yüksek temin edilme riskine sahip hammaddelerdendir ve alternatif temin yollarının geliştirilmesi gerekmektedir. Avrupa ülkelerinin temel gereksinimlerine ve ileriye dönük önlemlerine göre belirlenen kritik hammaddeler arasında yer alan NTE cevherleri ülkemizde de bulunmaktadır. Ülkemizdeki en önemli NTE kaynağı, Beylikova-Eskişehir'deki "Bastnazit-Fluorit-Barit Yatağı" olarak bilinmekte ve cevher ortalama %3 tenörlü, 4.000.000 ton rezerve sahiptir. NTE'nin birincil hammaddelerden üretilmesinde geleneksel olarak uygulanan üretim adımları sırasıyla cevherin karakterizasyonu, ön zenginleştirme işlemleri, çözümlendirme ve solvent ekstraksiyonudur (SX). Bu çalışmada; Eskişehir Beylikova bastnazit cevherinden alınan örneklerin karakterizasyonu ve maksimum liç koşullarının elde edildiği optimum kalsinasyon koşullarının belirlenmesi üzerine çalışılmıştır. Kalsinasyon deneylerinde, solvoliç verimleri mukayese edilerek optimum şartlar belirlenmiştir. İlk adım olan cevherin karakterizasyonunda, bastnazit cevherinin hangi tane boyut aralığında konsantasyonunun arttığını belirlemek amacı ile cevhere elek analizi uygulanmıştır. Bastnazit cevherinin serbestleşme tane boyutu literatürde 16µm olarak bilinmektedir. Literatürde yer alan bilgiler ile paralel olarak yapılan elek analizi sonuçlarında da NTE'nin 25 µm altı tane boyutunda konsantrasyon değerinin arttığı gözlemlenmiştir. Elek analizi sonrasında her elek aralığından numune alınmış, Endüktif Eşleşmiş Plazma Kütle Spektrometresi (ICP) ve X-Işınları Difraktometresi (XRD) analizlerine tabi tutulmuştur. 25 µm altı tane boyutunda hafif nadir toprak elementlerinin (HANTE) ağırlıkça %12,228, ağır nadir toprak elementlerinin ise 4450.559ppm değerine ulaştığı tespit edilmiştir. İkinci adım olarak cevherin optimum kalsinasyon koşulları belirlenmiştir. Kalsinasyon işlemi uygulanmayan cevherde, NTE liç verimi %11,643'tür. Çözünme verimini arttırmak, cevherdeki florokarbonat yapısını bozmak amacı ile numuneye kalsinasyon işlemi uygulanmıştır. Kalsinasyon deneyleri Box-Behnken deney tasarım yöntemi kullanılarak modellenmiştir. Kalsinasyon deneyleri için belirlenen sıcaklık aralığı literatürde yer alan bastnazit ve monozit cevherinin kalsinasyon sıcaklıkları göz önüne alınarak 400ºC ve 900ºC olarak belirlenmiştir. Tane boyutu olarak da NTE'nin yüksek konsantrasyonda olduğu son üç elek aralığı olan 25 µm altı, 25-40 µm ve 40-180 µm elek aralıkları seçilmiştir. Süre parametresi için geniş bir aralık olan 60dk- 480dk belirlenmiştir. Daha sonrasında herbir numuneye 80°C sıcaklıkta etilen glikol-FeCl3 çözeltisi ile 6 saat solvoliç işlemi uygulanmış, sonuç olarak en yüksek solvoliç verimi 500°C sıcaklığında, 180 dakika kalsinasyon işlemi uygulanmış ve 25 µm altı tane boyutuna sahip numunede %82,671 olarak analiz edilmiştir. Çalışmanın özgün değeri, ülkemiz bastnazit cevherinin karakterizasyonu ve kalsinasyonu üzerine, solvometalurjik çözümlendirme yöntemini de kullanarak, dünyada bu yöntem ile cevherden çalışılan ilk araştırma olmasıdır. Birçok alanda yaygın olarak kullanılan nadir toprak elementlerinin üretimi için bu çalışma daha çevreci bir yöntemin başlangıç aşamasının optimizasyonunu sunmaktadır.
Fabrication and characterization of a carbon fiber/ epoxy composite reflector antenna

(Graduate School, 2024-07-03) Özcan Yazan, Sümmeya ; Ağaoğulları, Duygu ; 506191449 ; Materials Engineering

Antennas are crucial elements in communication technology, serving as the interface between transmission lines and free space to facilitate signal transmission and reception. Various antenna types are deployed across different applications, each tailored to specific needs such as frequency, bandwidth, radiation pattern, and polarization. Reflector antennas, in particular, are highly valued for their capacity to focus electromagnetic waves, thereby enhancing signal strength and directivity. These antennas are extensively utilized in satellite communications, radio telescopes, and radar systems where high gain and precise radiation pattern control are essential. Reflector antennas generally feature a parabolic-shaped reflector that channels incoming or outgoing electromagnetic waves to or from a focal point. Their primary advantage lies in their ability to achieve high directivity and gain, making them ideal for long-distance communication and high-resolution imaging. Designing a reflector antenna involves meticulous consideration of factors like the reflector's shape and size, the materials used, and the feed mechanism's integration. The material choice for reflector antennas is pivotal in determining their performance, durability, and weight. Traditional materials such as aluminum and steel are commonly used due to their excellent electrical conductivity, ease of fabrication, and relatively low cost. However, these materials have limitations, including a higher weight and vulnerability to deformation under mechanical and thermal stresses. As the need for high-performance, lightweight, and durable antennas grows, attention has shifted to advanced composite materials, notably carbon fiber-reinforced polymers (CFRP). Carbon fiber-reinforced polymer matrix polymer (CFRP) has remarkable mechanical qualities, including low density, stiffness, and high tensile strength. By binding the fibers together, the polymer matrix gives them resilience and form. This combination makes CFRP an ideal material for applications requiring weight reduction and high structural performance. For reflector antennas, CFRP offers numerous advantages over conventional materials. A key benefit of using CFRP in reflector antennas is the significant weight reduction. This is especially critical in satellite and aerospace applications, where reducing weight translates to substantial cost savings and enhanced performance. CFRP's low density enables the construction of large reflector antennas without the weight burden associated with metals like aluminum or steel. This weight reduction also simplifies structural design and assembly requirements, enhancing overall system efficiency. Another crucial advantage of CFRP is its high strength-to-weight ratio. The carbon fibers impart high tensile and compressive strength to the composite, allowing the reflector to maintain its shape and structural integrity under various loads and environmental conditions. This thesis explores the fabrication and characterization of a carbon fiber/epoxy composite reflector antenna, detailing the comprehensive process from material selection to final performance evaluation. The study starts with the material selection, with a focus on carbon fiber-reinforced polymer (CFRP) because of its excellent strength-to-weight ratio, lightweight design, and exceptional mechanical qualities. To identify the optimal configuration, carbon fibers were oriented at various angles, and ANSYS simulations were conducted for three different orientations to assess their performance under anticipated load conditions. To fabricate the CFRP specimens, the prepreg sheets were stacked in a predetermined order and orientation. A reflector model was created, with a total thickness of 24 millimeters and a thickness of 0.2 millimeters for each layer. ANSYS was used to analyze the stacking sequence at various angles, including 0°/90°, 45°/0°, and 30°/0°/60°/0°/90°/0°/0°/0° to ascertain the impact of fiber orientation on the material's structural performance. Because of its balanced strength and structural stability, the 0°/90° orientation was found to be the most appropriate, and it was chosen for final fabrication. In this research, both CFRP and aluminum alloy 6061-T6 were employed to examine the structural integrity and performance of an antenna reflector under different loading conditions. CFRP was specifically chosen for its excellent strength-to-weight ratio and remarkable mechanical properties, utilizing the VTP H 300 CFA 210 3KT RC42 HS carbon fiber prepreg. This material weighs 210 g/m^2 and contains 42% epoxy content. The manufacturing process involved layering eight carbon fiber layers, followed by a foam core, and then another eight carbon fiber layers. This sandwich structure was selected to enhance mechanical properties while minimizing weight. The layers were cured in an autoclave, a high-pressure oven that applies heat and pressure to eliminate voids and ensure proper adhesion between the layers, enabling the composite to achieve the desired strength and durability. Following production, the CFRP reflector sample underwent a comprehensive characterization process to verify its performance against design requirements. The characterization included various mechanical and electromagnetic tests. Tensile and shear tests were conducted to evaluate the mechanical properties of CFRP and confirm its high strength and stiffness. The integrity of the epoxy matrix was confirmed, and its chemical composition was examined using Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR). To evaluate the antenna's performance in terms of signal transmission and reflection, radio frequency (RF) tests were done. These RF measurements were crucial in evaluating the reflector's performance in its intended application and were conducted in an anechoic chamber to prevent external electromagnetic interference. The performance of the CFRP reflector was compared to that of a conventional aluminum reflector. The CFRP reflector demonstrated superior RF performance, with better signal strength and clarity, attributed to its precise shape and material properties that reduce signal loss and distortion. Additionally, the weight comparison underscored one of the significant advantages of using CFRP. The CFRP reflector weighs approximately 650 kg, significantly lighter than its aluminum counterpart, which weighs around 1.2 tonnes due to its frame and structural components. This substantial weight reduction translates to easier handling, lower launch costs for satellite applications, and reduced structural stress during deployment and operation. These results show that the use of CFRP for reflector antennas not only reduces the overall weight but also improves the antenna performance, making it a more advantageous choice compared to conventional aluminium structures. The detailed analysis and successful implementation of a 7.3 m CFRP reflector antenna in this study is a testament to the material's capabilities and potential in the field of communications technology. The comprehensive approach, ranging from material selection and simulation to fabrication and characterization, provides valuable insights and lays a strong foundation for future developments in the use of advanced composites in high-performance engineering applications. In conclusion, this thesis concludes that the application of carbon fibre composites in reflector antennas represents a significant advance in antenna technology and offers a lightweight, high-strength alternative that meets the stringent demands of modern communication systems.
Farklı sac kalıp malzemeleri üzerine elektrospark biriktirme yöntem parametrelerinin araştırılması

(Lisansüstü Eğitim Enstitüsü, 2022-03-04) Demirbilek, Orhan ; Ünlü, Necip ; 506181439 ; Malzeme Mühendisliği

Endüstride ihtiyaç duyulan makine, ekipman ve malzemelerin kullanım alanlarındaki ortaya çıkan hızlı artış, çok daha fazla çeşitte ve adette malzeme üretilmesi ve geliştirilmesini gerekli kılmıştır. Otomotiv endüstrisi başta olmak üzere gıda endüstrisi, beyaz eşya sektörü gibi alanlarda yaygın olarak kullanılan sac metal şekillendirme çok fazla çeşit ve adette parça üretimine olanak sağlar. Sac metal şekillendirmede yassı bir çelik sac malzeme bükme kalıbı, derin çekme kalıbı ve kesme kalıbı gibi bir veya birden fazla kalıba koyularak plastik olarak deforme edilir ve nihai şekle getirilir. Kullanılan kalıp ve ekipmanlarına ait parçaların çalışma prensipleri incelendiğinde büyük çoğunluğunda parçaların genelde yüzeylerinin çalıştığını görmekteyiz. Aktif olarak çalışan yüzeyler diğer bölümlere nazaran daha fazla sürtünme, ısı, korozyon gibi etkilere maruz kalmaktadır. Kullanılan kalıpların yüzey kısımları sürekli olarak sürtünme ve aşınmaya maruz kalırken kalıp dış kısmında böyle bir etkiden söz edilemez. Bu yüzeylerin sürtünme ve aşınma özelliklerinin diğer yüzeylere göre daha iyi olması beklenir. Bunun gibi yüzey özelliklerini geliştirmek, malzeme yüzeyinde istenilen özellikleri kazandırmak için malzeme yüzeyine çeşitli prosesler uygulanmalıdır. Kaplamalar yüzey özellikleri geliştirme yöntemlerinde yaygın olarak tercih edilirler. Kaplamalar, aşırı şartlara maruz kalan makine elemanlarının, kalıp yüzeylerinin güçlendirmenin ve yenilemenin önemli bir yoludur. Kaplamalar, havacılık ve otomotiv endüstrisinden insan vücudundaki küçük biyomedikal cihazlara ve implantlara kadar farklı alanlarda sert ve aşındırıcı ortamlara maruz kalan bir yapının belirli bir parçasına veya tümüne koruma sağlar. İstenilen düzeyde yüzey özelliklerine sahip kaplama elde etmek oldukça zor bir konu olup, kaplama yöntem ve parametrelerinin geliştirilmesine duyulan ihtiyaç her geçen gün artmaktadır. Bu yöntemlerden bir tanesi de zorlu ortamlarda kullanılmak üzere metalürjik kaplamalarda en umut verici gelişmelerden biri elektrospark biriktirme (ESD) prosesidir. ESD, esas olarak, bir elektrot malzemesini metal bir alt tabakaya kaynaklamak için kısa süreli, yüksek akımlı elektrik darbeleri kullanan bir darbeli mikro ark kaynak işlemidir. Demir üzerine benzer bir elektrot kullanılarak ark uygulanmış ve bu uygulamanın sonucunda demir yüzeyinin sertliğininin arttığı 1924 yılında keşfedilmiştir. Bu keşif ESD kaplamanın temelini oluşturmakta olup üzerine çalışmalar devam etmektedir. Sac metal şekillendirme kalıplarının imalatında kalıp malzemelerinin seçimi şekillendirilecek parça özelliklerine ve üretim adetlerine göre belirlenmektedir. Karbon çelikleri, küresel grafitli dökme demirler ve takım çelikleri yaygın olarak kullanılmaktadır. Bu çalışmada elektrospark biriktirme yöntemi kullanılarak sac şekillendirme kalıplarında yaygın olarak kullanılan Ck45, 1.2379 ve EN JS 1050 altlık malzemelerinin paslanmaz çelik elektrot ile kaplanması için optimum kaplama parametrelerinin belirlenmesi amaçlanmıştır. Farklı parametrelerde yapılan kaplama işlemi sonucunda elde edilen numunelerin kaplama yüzeyleri incelenmiştir. Oluşan mikroyapılar, optik mikroskop, taramalı elektron mikroskobu (SEM) ve enerji dağılımlı X-ışını spektroskopisi (EDX) ile karakterize edilmiştir. Optimum kaplama parametrelerinin malzeme türüne göre değişkenlik gösterdiği görülmüştür. Artan çıkış gücü ile kaplama kalınlığı genel olarak artmaktadır. Aynı çıkış gücüne sahip malzemelerin farklı frekans değerlerinde de kaplamalar görülmüştür. Optimum kaplama Ck 45 ve 1.2379 malzemeler için %70 çıkış gücü ve 500 Hz de sağlanırken, EN JS 1050 malzemesinde %50 çıkış gücü ve 400 ve 500 Hz de sağlanmıştır. Kaplama kalınlıkları altlık malzemeye göre değişmekte olup yoğun ve kuvvetli bir yapışkan kaplama tabakası elde edilmiştir.
H-BN ilavesinin zirkonya ile toklaştırılmış alumina seramiklerinin mekanik ve biyouyumluluk özellikleri üzerine etkisinin incelenmesi

(Lisansüstü Eğitim Enstitüsü, 2022-03-25) Büyüker Ata, Gökçe ; Karadayı Akın, İpek ; 506191414 ; Malzeme Mühendisliği

Biyoseramikler kimyasal ve mekanik özellikleri sebebi ile kas ve iskelet sistemini etkileyen bozuklukların tedavisinde kullanılmaktadırlar. Seramik ve cam malzemeler tıpta uzun zamandır kullanılmasına rağmen implantasyon uygulamaları için mekanik özellikleri yetersiz kalmıştır. Bu yetersizliğin ana sebebi seramik malzemelerin sahip olduğu düşük kırılma tokluğu değeridir. Düşük kırılma tokluğu uzun vadede yavaş ilerleyen çatlak oluşumunu ve nihai olarak implantın görevini yerine getirememesine, hatta deforme olmuş implantın vücuda zarar vermesine yol açar. Bu sebeple, kompozit yapıların oluşturulması ile bu negatif özelliklerin üstesinden gelinmeye çalışılmaktadır. Alüminyum oksit (Al2O3), yüksek korozyon direnci, yüksek sertlik, kimyasal inertlik, düşük elektriksel ve termal iletkenlik, iyi biyouyumluluk gibi özellikleri sebebiyle çeşitli mühendislik uygulamalarında ve biyomalzeme olarak vücut içinde kullanılmaktadır. Ancak düşük kırılma tokluğu kullanım alanlarını sınırlamaktadır. Bu sorunun giderilmesi amacıyla alüminaya MgO, SiC, ZrB2, ZrO2 gibi mikron altı boyutlardaki ikincil faz partikülleri ilave edilmektedir. Bu ilaveler matrisin tane sınırlarına yerleşerek aşırı tane büyümesini önleyip alüminanın dayanımını arttırırlar. Zirkonyum oksit (ZrO2) esaslı seramikler uzun yıllardır biyomedikal endüstrisinde kullanılan malzemelerdir. Zirkonya seramikleri sıcaklığın etkisi ile allotropik değişim gösterir ve bu değişimler dönüşüm toklaşması mekanizması ile kırılma tokluğunu arttırır. Söz konusu faz dönüşümü sırasında %4-5'lik bir hacim değişimi gerçekleşir ve bu %14-15'lik bir kayma gerilmesi ortaya çıkarır. Bu dönüşüm ilerleyen bir çatlağın çevresinde gerçekleşirse çatlağa karşıt kuvvet oluşturacağından istenen bir sonuç alınır; ancak vücut sıvıları ile temas eden yüzeylerde oluşan çatlak, mikro çatlak oluşumuna ve yüzey pürüzlülüğüne yol açabilir. Zirkonyanın faz dönüşüm mekanizmasını kontrol etmek için zirkonyaya stabilize edici oksitler (MgO, CaO, Y2O3) ilave edilir ve sinterleme sıcaklığı ile oda sıcaklığı arasındaki faz dönüşümü engellenir. Bu oksitler arasında en yaygın olarak kullanılan stabilizatör itriyum oksittir (Y2O3). Sahip oldukları üstün özellikleri bir araya getirilen alümina ve itriyum oksitle stabilize edilmiş zirkonya (YSZ) seramikleri pek çok yapısal uygulamada monolitik alümina ve zirkonya seramiklerine göre tercih edilmektedir. Grafenin bulunması ve bilim dünyasına getirdiği yeniliklerin ilgi görmesi ile iki boyutlu malzemeler üzerine teorik ve deneysel çalışmalar hızlanmıştır. Son zamanlarda değişik karbon kaynaklarının kompozitler için takviye malzemesi olarak kullanımı ile ilgili birçok çalışma yapılmaktadır. Yapılan bu çalışmalar karbon kaynaklarının, Al2O3-YSZ kompozitlerinin kırılma tokluğunu arttırdığını göstermiştir. İki boyutlu hegzagonal bor nitrür (hBN), mekanik ve kimyasal özellikleri açısından grafen ile benzerlik göstermektedir. Bu çalışmada hBN'nin grafene nazaran sahip olduğu daha iyi oksidasyon direnci, işlenebilirlik özellikleri ve matris tozları ile aynı renkte olması sebebi ile bu çalışmada Al2O3-YSZ matrisine farklı oranlarda ilave edilerek yoğunlaşma, mikroyapı, mekanik özellikler ve biyouyumluluk üzerine etkisi araştırılmıştır. Bu çalışmada, spark plazma sinterleme (SPS, 7.40 MK VII, SPS Syntex Inc.) tekniği kullanılarak öncelikle hacimce %20 ve 30 ZrO2 ve %30 YSZ içeren Al2O3-esaslı kompozitler 1350⁰C'de, 40 MPa basınç altında 5 dk bekleme süresi ile üretilmiştir. En iyi yoğunlaşma davranışına ve en yüksek mekanik özelliklere sahip bileşim (%30 YSZ içeren) matris olarak seçilmiştir. Daha sonra, hacimce %30 YSZ içeren bileşime farklı oranlarda hBN (hacimce, %1, 2, 3, 4 ve 5) ilavesi yapılarak bileşimler hazırlanmış ve SPS yöntemi ile 1350⁰C'de, 40 MPa basınç altında 5 dk bekleme süresi ile sinterlenmişlerdir. Sinterleme sonucunda 50 mm çapında, 4 mm yüksekliğinde silindirik numuneler elde edilmiştir. Karakterizasyon çalışmaları kapsamında numunelerin relatif yoğunlukları ve mekanik özellikleri ölçülmüş, sinterleme davranışları belirlenmiş, faz analizleri, mikroyapı karakterizasyonu yapılmış ve biyouyumluluk testleri gerçekleştirilmiştir. İkili kompozitlerin faz analizleri sonucu yapılarında metastabil tetragonal zirkonya kristalleri olduğu gözlenmiştir. Üretilen üçlü kompozitlerde, relatif yoğunluk değerlerinde istatistiksel bir değişime rastlanmamıştır. Sistemde en yüksek relatif yoğunluk, %30 YSZ içeren ve hBN ilavesi olmayan numunede %99,9 olarak ölçülmüştür. Yapılan faz analizlerinde artan hBN oranı ile sinterleme sonrası yapıda görülen monoklinik zirkonya oranı artmaktadır. Vickers sertlik değerlerinde %4 BN katkısına kadar istatiksel bir değişime rastlanmamıştır ancak artan BN miktarı ile düşüş gözlenmiştir. En yüksek kırılma tokluğu %3 BN içeren numunede 7,5 MPa.m1/2 olarak ölçülmüştür. Biyouyumluluk testleri sonucunda hBN katkısının biyouyumluluk özellikleri üzerine olumsuz bir etkisinin olmadığı sonucuna ulaşılmıştır.
Havacılık sektörü için otoklavda üretilen karbon fiber takviyeli epoksi polimer kompozitlerin termal ve mekanik özelliklerine otoklav basıncının etkisi

(Lisansüstü Eğitim Enstitüsü, 2023-10-25) Evirgen, Murat Kalender ; Şeşen, Mustafa Kelami ; 506151435 ; Malzeme Mühendisliği

Kompozit malzeme iki veya daha farklı malzemenin makroskopik olarak birleşimi olarak tanımlanır. Üstün mekanik, termal, elektriksel ve kimyasal özelliklerinin avantajlarının yanı sıra hafif ve yüksek dayanıma sahip olması sebebiyle kompozit malzemeler günümüzde birçok sektörde kullanılmaktadır. Havacılık sektörü de kompozit malzemelerin kullanıldığı başlıca sektörlerden biridir. Matris malzemesi ve takviye elemanı kompozit malzemelerin iki ana yapı elemanıdır. Kompozitler matris malzemelerine göre organik reçine matrisli, metal matrisli, seramik matrisli ve polimer matrisli olarak dörde ayrılmaktadır. Matrislerin görevi takviyeleri form içinde tutmak ve yapıya gelecek yükleri takviyelere aktarmaktır. Takviye malzemeler sürekli ve süreksiz olarak iki sınıfa ayrılır. En çok kullanan takviye malzemeleri, cam fiberler, karbon fiberler ve aramid fiberlerdir. İstenilen özelliklere göre uygun matris ve takviye malzemesi seçilir. Havacılık sektöründe en çok karbon fiber takviyeli epoksi polimer matrisli kompozit malzemeler kullanılmaktadır. Polimer matrisli kompozit üretiminde yalnızca uygun matris takviyesi ve malzemeler seçilmesi tek başına yeterli değildir, aynı zamanda bu malzemelerin üretim yönteminin uygun olması gerekmektedir. Üretim metodunun uygun seçilmesi nihai kompozit malzemeden istenen özellik ve forma sahip olması açısından mutlak önem taşır. Üretilen kompozit malzemelerin mekanik ve fiziksel özellikleri otoklav veya fırında kürlenme parametrelerine büyük oranda bağlıdır. Otoklav kürlemesi için üreticinin tavsiye ettiği kürlenme şeklinde (MRC) belirtilen parametreler şu şekilde sıralanabilir; Kompozit malzemelerin kürlenme süresi, kürlenme sıcaklığı, otoklav basıncı ve vakum basıncıdır. Üretimde meydana gelebilecek kürleme parametre farklılıkları, kompozit malzemelerin mekanik özelliklerini olumsuz etkilemesi ile sonuçlanabilir. Kompozit üretim yöntemlerinden otoklav kalıplama yöntemi ile termoset kompozit malzemeye yüksek ısı ve basınç uygulanarak içerisindeki hava boşluklarını giderilmesi sağlanır. Bu sayede kompozit malzemenin içerisindeki reçine başına düşen fiber oranı arttırılarak malzemenin performansında artış hedeflenir. Bu yöntemin maliyeti yüksek olup, yüksek kalite ürün istendiğinde başvurulan yöntemdir. Günümüzde havacılık yapısal malzemeleri, uzay araçları bu yöntem ile üretilmektedir. Bu çalışmada, reçine malzemesi olarak epoksi emdirilmiş, karbon prepregler olarak anılan, karbon fiberler kullanılmıştır. Karbon takviyeli prepreglerin temiz odada serimi ve farklı basınçlarda otoklav prosesine tabi tutulmaları ile üretilen kompozitlerin ultrasonik görüntülemeler ile, camsı geçiş sıcaklıkları ölçümleri ile, dinamik mekanik analiz (DMA) testleri ile ve katmanlar arası kayma mukavemeti (ILSS) testleri ile kompozit malzemenin termal ve mekanik özelliklerine otoklav basıncının etkisinin belirlenmesi amaçlanmıştır. Deneylerde kullanılan Kompozit prepreg malzeme Hexcel firması tarafından üretilen M21 reçine sistemli HexPly M21/34%/UD194/IMA-12K isimli tek yönlü (UD) karbon fiber prepreglerdir. Prepregler -18°C sıcaklık koşullarında depolanmaktadır. Kullanılmadan önce soğuk odadan çıkartılarak sıcaklıklarının oda sıcaklığına gelmesi beklenmiştir. Kullanıma uygun malzemeler kesim cihazına alınmıştır. Prepreglerin kesim işlemi için, Bilgisayardan ayarlanmış teknik resime göre plyların GERBER cutter cihazında kesimi yapılmıştır. 300 mm ve 215 mm boyunda 12 adet tekyönlü ply alınmıştır. Serim kalıbı hazırlandıktan sonra kesilen prepreglerin serim işlemi yapılmıştır. Malzemelerin serimden sonra otoklova hazırlanması nem, sıcaklık ve basınç kontrollü temiz odada yapılmıştır. Karbon prepreg hazırlanan tablaya serilmiştir. Serim yapılırken sonra otoklavda sızdırma problemi olmaması için etrafına sealant çekildikten sonra malzeme vakuma alınmıştır. Uygulanan ara vakum değeri 530 mmHg'dir. Hava akışını sağlayacak vakum çıkışları üzerinde bulunan numune otoklav işlemine alınmıştır. Otoklav tam basınca ulaşınca ısıtma işlemi başlatılmıştır. Isıtma ve soğutma hızı dakikada 2,5°C dir. Malzemenin otoklavda kalış süresi 120 dakika ve sıcaklığı 180 °C kadardır. Otoklavda 2,7 ± 0,30 bar ve 6,9 ± 0,30 bar basınçlarda üretim yapılmıştır. Kompozit malzemelerin kesiminde sıcaklık etkisini ortadan kaldırmak için su jeti kullanılmıştır. Ultrasonik C-Tarama Görüntüleme (İletim yoluyla ultrasonik metot) yöntemiyle, kompozit parçanın yüzeyi boyunca ultrasonik dalgaların görece zayıflaması ölçülür. TAI imalatı olan robotik yarı otomatik ultrasonik cihaz kullanılarak Ultrasonik İletim Yöntemi ile Ultrasonik C-Tarama Görüntüsü elde edilerek üretilen malzeme içerisinde hata olup olmadığı gözlenmiştir. Manuel darbe-yankı methodu ile Ultrasonik A-Tarama Görüntüleme yapılmıştır. Referans olarak hata içeren malzeme ile üretilen malzemelerin kontrolü yapılarak görüntüler karşılaştırılmıştır. 2,7 bar basınçta üretilen numunelerde boşluk oluşumu 6,9 bar basınçta üretilen numunelere göre fazla olduğu için ultrasonik hız düşmüştür. Ultrasonik inceleme sonrasında 6,9 bar basınçta üretilen numunenin C-tarama ve A-taramaya göre hata içermediği gözlenmiştir. Üretilen karbon fiber kompozit numunelerin camsı geçiş sıcaklıklarını bulmak amacıyla Dinamik Mekanik Analiz testi EN6032 standardına uygun şekilde DMA Q800 cihazında yapılmıştır. 2,7 bar basınçta üretilen numunelerin Tg değerleri minimum 187,50 °C, maksimum 193,44°C olarak ölçülmüştür. Nem absorpsiyonu, bir epoksi reçinesinin camsı geçiş sıcaklığını (Tg) azaltır. Literatürde de yapılan çalışmaların ışığında, otoklav basıncının düşük olması sebebiyle boşluk oluşumunun engellemesinin yeterli olmadığından katmanların birbirlerine zayıf bağlanmasına neden olarak camsı geçiş sıcaklığının düşük olmasına sebep olmuştur. 6,9 bar basınçta üretilen numunelerin Tg değerleri minimum 195,75 °C, maksimum 205,24 °C olarak ölçülmüştür. Camsı geçiş sıcaklığında önemli bir epoksi özellikleri kaybı meydana geldiğinden çoğu zaman Tg, kompozit malzemenin üst kullanım sıcaklığını tanımlar. Artan otoklav basıncı nem absorbiyonunu azaltacağı ve daha iyi kürlenme sağlayacağı için daha yüksek camsı geçiş sıcaklığı verilerine ulaşılmıştır. DMA testinde 2,7 ± 0,30 barda üretilen kompozit malzemelerin camsı geçiş sıcaklığı Tg ortalama 190,98 °C olarak bulunurken, 6,9 ± 0,30 barda üretilen kompozit malzemelerin Tg değeri ortalama 199,60 °C olarak bulunmuştur. En yüksek Tg değerinin 6,9 barda 205,24 °C olduğu gözlenmiştir. Katmanlar arası kayma mukavemeti (ILSS) testi EN 2563 standardına uygun olacak şekilde 25,4 mm uzunluğunda 6,35 mm genişliğinde beşerli numuneler hazırlanarak Instron 5966 cihazında testler gerçekleştirilmiştir. ILSS testinde her iki basınçta da üçer adet numune alınması ve her numuneden beşer adet değer alınması ile ortalama değerler bulunmuştur. 2,7 bar basınçta üretilen numunelerin katmanlar arası kayma mukavemeti değerleri: 55,18, 59,89, 52,46 MPa olarak kaydedilmiştir. Otoklav basıncının düşük olması, katmanların birbirlerine zayıf bağlanmasına bu sebeple de katmanlar arası kayma mukavemetinin düşük olmasına sebep olmuştur. 6,9 bar basınçta üretilen numunelerin katmanlar arası kayma mukavemeti değerleri: 87,03, 87,60, 89,36 MPa'dır. Kürleme basıncı tabakaların sıkışmasını ve boşluk miktarını doğrudan etkilediği ve reçine akışını ve ILSS'i desteklediği gözlenmiştir Otoklav basıncı arttıkça yapışma miktarı daha fazla olacağından katmanlar arası kayma mukavemeti artmıştır. 2,7 barda üretilen kompozit malzemelerin katmanlar arası kayma mukavemeti ortalama 55,84 MPa olarak bulunurken, 6,9 barda üretilen kompozit malzemelerin katmanlar arası kayma mukavemeti ortalama 88 MPa'dır. En yüksek ILSS değerinin 6,9 barda 89,40 MPa olduğu gözlenmiştir. Buna göre otoklav basıncı arttıkça Tg ve ILSS değerlerinin arttığı gözlenmiştir. Artan Tg değeri ile ILSS değeri arasında korelasyon olduğu söylenebilir. Bu sebeple de malzemenin kullanılabileceği maksimum sıcaklık artmıştır.
In-situ mechanical testing and digital image correlation of super duplex stainless steels to understand hydrogen embrittlement

(Graduate School, 2022) Şeşen, Bilgehan Murat ; Örnek, Cem ; 789276 ; Material Science and Engineering Programme

Super duplex stainless steel contains ferrite and austenite phases in its microstructure in equal amounts, providing superior mechanical and corrosion properties to most single-phase stainless steels. The microstructure has a continuous ferritic matrix with austenite islands embedded in the ferrite phase. Super duplex stainless steel is a workhorse material used in many industrial applications where the conditions are extreme in terms of corrosion and mechanical loading. Exposure to such extremes is often associated with the liberation of atomic hydrogen. The microstructure can readily absorb formed hydrogen. However, the presence of hydrogen in high-strength microstructures is detrimental; it causes a decrease in load-bearing capacity and ductility, a phenomenon called hydrogen embrittlement. There are failure reports of super duplex stainless steel used in subsea applications with cathodic protection against corrosion. However, analysis of these failed components has shown that only duplex microstructures with an austenite spacing larger than 50 μm fractured due to hydrogen. Critical components with finer microstructures show outstanding endurance, and no failure of such duplex stainless steel has been reported. It has remained unclear why finely-grain duplex microstructures show such an exceptional resistance to hydrogen-induced cracking and why duplex stainless steel with coarse microstructure shows high susceptibility to hydrogen embrittlement. This thesis aims to understand the hydrogen embrittlement of super duplex stainless steel with a small (10 μm) and large (30 μm) austenite spacing microstructure. An in-situ mechanical testing method was developed to study the effect of hydrogen absorption and mechanical strain on the susceptibility to hydrogen embrittlement. The testing method comprises a miniature-sized tensile specimen mounted on a micro-tensile tester, an electrochemical cell for in-situ hydrogen charging, and an optical microscope with an extended focal depth. The sample was continuously slowly strained (0.005 mm/min = 4.17ꞏ10-6 s-1) while the microstructure was imaged until fracture. The specimens were either electrochemically pre-hydrogen charged for up to 72 days and then tested or tested with simultaneous hydrogen charging using self-made electrochemical cells. The results were stress-strain curves and thousands of micrographs which all provide information about the deformation characteristics of materials. Then, these images were processed with digital image correlation software and strain maps were generated to understand local strain behavior. The results have shown that hydrogen absorption caused mechanical softening in the austenite phase, while hardening was observed in the ferrite phase. In addition, the finely-grained duplex microstructure, which has more resistance to hydrogen embrittlement, developed far fewer strain heterogeneities than the coarse one. The austenite grains in the coarse microstructure became more plastically than the austenitic grains in the finer microstructure. Likewise, the ferrite became less affected due to hydrogen absorption in the fine microstructure due to more hydrogen trapping at grain boundaries. It became understood that the magnitude and number of strain heterogeneities are the main reason for hydrogen embrittlement. It also became understood that as long as the austenite phase has the capacity for hydrogen absorption and mechanical straining, the entire microstructure is protected against brittle fracture. Super duplex stainless steel contains ferrite and austenite phases in its microstructure in equal amounts, providing superior mechanical and corrosion properties to most single-phase stainless steels. The microstructure has a continuous ferritic matrix with austenite islands embedded in the ferrite phase. Super duplex stainless steel is a workhorse material used in many industrial applications where the conditions are extreme in terms of corrosion and mechanical loading. Exposure to such extremes is often associated with the liberation of atomic hydrogen. The microstructure can readily absorb formed hydrogen. However, the presence of hydrogen in high-strength microstructures is detrimental; it causes a decrease in load-bearing capacity and ductility, a phenomenon called hydrogen embrittlement. There are failure reports of super duplex stainless steel used in subsea applications with cathodic protection against corrosion. However, analysis of these failed components has shown that only duplex microstructures with an austenite spacing larger than 50 μm fractured due to hydrogen. Critical components with finer microstructures show outstanding endurance, and no failure of such duplex stainless steel has been reported. It has remained unclear why finely-grain duplex microstructures show such an exceptional resistance to hydrogen-induced cracking and why duplex stainless steel with coarse microstructure shows high susceptibility to hydrogen embrittlement. This thesis aims to understand the hydrogen embrittlement of super duplex stainless steel with a small (10 μm) and large (30 μm) austenite spacing microstructure. An in-situ mechanical testing method was developed to study the effect of hydrogen absorption and mechanical strain on the susceptibility to hydrogen embrittlement. The testing method comprises a miniature-sized tensile specimen mounted on a micro-tensile tester, an electrochemical cell for in-situ hydrogen charging, and an optical microscope with an extended focal depth. The sample was continuously slowly strained (0.005 mm/min = 4.17ꞏ10-6 s-1) while the microstructure was imaged until fracture. The specimens were either electrochemically pre-hydrogen charged for up to 72 days and then tested or tested with simultaneous hydrogen charging using self-made electrochemical cells. The results were stress-strain curves and thousands of micrographs which all provide information about the deformation characteristics of materials. Then, these images were processed with digital image correlation software and strain maps were generated to understand local strain behavior. The results have shown that hydrogen absorption caused mechanical softening in the austenite phase, while hardening was observed in the ferrite phase. In addition, the finely-grained duplex microstructure, which has more resistance to hydrogen embrittlement, developed far fewer strain heterogeneities than the coarse one. The austenite grains in the coarse microstructure became more plastically than the austenitic grains in the finer microstructure. Likewise, the ferrite became less affected due to hydrogen absorption in the fine microstructure due to more hydrogen trapping at grain boundaries. It became understood that the magnitude and number of strain heterogeneities are the main reason for hydrogen embrittlement. It also became understood that as long as the austenite phase has the capacity for hydrogen absorption and mechanical straining, the entire microstructure is protected against brittle fracture.
Investigation of the dyeability of post-consumer recycled acrylonitrile-butadiene-styrene (PCR-ABS) by using antistatic agent and plasma treatment

(Graduate School, 2023-06-22) Ezgü, Ahmet Berkay ; Nofar, Mohammad Reza ; 506201404 ; Materials Engineering

The polymers, which became widespread especially in the 20th and 21th centuries, are preferred for their usefulness as they provide lightness and inexpensiveness. However, about 99% of the plastics including the single-use ones are derived from the petroleum. As the consequence of that situation, sustainability has brought to the agenda and became the focus of the industry. The waste management of plastics is carried out by recycling, landfill and incineration. Although recycling is the most sustainable disposal management method, recycled polymers have reduced properties in most cases. The challenges for incorporating recycled content into the products are the load-bearing and inflammable parts, food contact applications and visual parts. Acrylonitrile-butadiene-styrene (ABS) is a commonly used terpolymer in which each monomer provide different favourable properties to the structure. In addition to its decreased mechanical properties, ABS becomes more hydrophobic after the recycling processes and it may possess poor adhesion due to the chemical alterations caused by thermal degradation, the impurities coming from the mixed scraps and the impaired surface. As for the visual applications, local paint failures may restrict the recycled polymers to become prevalent. In this study, to overcome the adhesion problems, antistatic agent with an increased amount was used. As the antistatic agent forms a water-based film on the surface, hydrophilicity is provided to the surface. However, the mechanical and thermal properties may be decreased after compounding with antistatic agent. Additionally, plasma treatment was applied to the post-consumer recycled acrylonitrile-butadiene-styrene (PCR-ABS) to roughen the surface and create chemically active polar groups. As it is a surface treatment, the plasma does not affect the bulk properties of the polymer. Furthermore, to investigate the synergistic effect of the plasma treatment and antistatic agent, plasma treatment was applied to selected antistatic filled formulations. After preparing the samples by either compounding with antistatic agent or applying plasma treatment and lastly conducting both processes as the third phase, the surface measurements before the wet painting and the paint tests after the wet painting were carried out. Also, as an additional aspect of the study, the mechanical and thermal properties of the samples with and without antistatic agent were investigated. According to the results, a considerable hydrophilicity was obtained with antistatic agent and plasma treatment. The water contact angle was decreased from 94° to 85° and down to 60° with plasma treatment and maximum amount of additive, respectively. Besides, an increase in the surface roughness was observed with plasma treatment. After the paint tests, the sample comprising 2,5% antistatic agent showed humidity and salt spray resistance with a 100% adhesion. Besides, changes in mechanical and thermal properties revealed the plasticising effect of the antistatic agent. With the antistatic agent amount greater than 2,5%, a considerable reduction in most of the properties was observed. The elastic modulus and flexural strength were decreased 21% and 26%, respectively with the maximum additive content while the MFI was increased more than 3-folds. Lastly, when the interactions and chemical behaviours of the paint was investigated, it was seen that the characteristics of the paint was more likely to be hydrophobic than hydrophilic. As the hydrophobic interactions might be the preferred mechanism for the paint rather than the chemical bondings, the compound comprising 2,5% antistatic agent was found as the successful formulation to render the PCR-ABS to be dyeable. Also, considering the fact that PCR-ABS is cheaper than its virgin counterparts, the cost is reduced by incorporating PCR-ABS. However; as the antistatic agent is more expensive than PCR-ABS, having price almost 5 times higher than ABS, cost optimisation was realised and it was found that cost reduction was achieved with the scenario of PCR-ABS with 2,5% antistatic agent. However, for the formulas comprising higher content of antistatic agent, cost-up was obtained.
Investigation of the microstructural and mechanical properties of Al/TiB2 composites produced by cold spray additive manufacturing

(Graduate School, 2022-06-22) Mert İlhami, Nergiz ; Baydoğan, Murat ; 506181437 ; Materials Engineering

In recent years, advanced technology materials are of great interest. One of these materials, Titanium diboride (TiB2), has a very important place with its features such as high hardness, high melting point, excellent wear and corrosion resistance. TiB2 production methods; carbothermic reduction, metallothermic reduction, powder metallurgy method, aerosal process and molten salt electrolysis. TiB2 Wear plates produced by these methods can be used as cutting tools, nozzles, gaskets, high temperature fittings. It is preferred in many industrial areas due to its high hardness. However, since it complicates its machinability in shaping, it pushes TiB2 to be used as a composite rather than being used alone. Aluminum shows soft, ductile and functional properties. For this reason, the use of aluminum and TiB2 as composite gives rise to many new areas of use in the industry. One of the newest methods of using these two materials as composites is the cold spray additive manufacturing method. In this method; Unlike other additive manufacturing methods, production can be made without the use of beam welding or resin, with the help of compressed air, without melting. In this study; Pure aluminum powder and pure TiB2 powder were first produced in different components by the cold spray additive manufacturing method. After applying the microstructure and mechanical tests to these produced samples, it was decided to proceed with the sample with 30% by weight TiB2 composition. This sample was heat treated at different temperatures to reduce the stresses that occur during cold spray additive manufacturing. Next; microstructure and mechanical properties were investigated. As a result of the study; It was observed that the hardness of the Al/TiB2 composite decreased with the increase of the heat treatment temperature, that is, it became more ductile and the wear resistance increased. However, with the increase of the heat treatment temperature from 300◦C, cracks and separations in the matrix phase, gaps occurred due to the different thermal expansion coefficients of the aluminum matrix and TiB2 reinforcement material.
Investigations on reducing friction coefficient of MAO coating fabricated on 7075 Al alloy

(Graduate School, 2023) Küllü, Gizem ; Çimenoğlu, Hüseyin ; Muhaffel, Faiz ; 782483 ; Materials Engineering Programme

Aluminum (Al) and its alloys have attracted attention in a wide range of application areas thanks to their high specific strength-to-weight ratio, excellent formability, and ease of fabrication. Also, in the automotive industry, they reduce CO2 emissions by lowering vehicle weight due to their low density and high specific strength. These crucial advantageous have made Al alloys a very attractive material for the aerospace and automotive industry, especially. In addition to these advantages of Al alloys; they have some limitations such as low wear resistance due to low hardness, and high and unstable friction coefficient. Thus, Al alloys cannot exhibit sufficient strength and tribological properties in rotating and reciprocating dry sliding conditions. Among the Al alloys, the 7xxx series have been used for high-strength applications. These series are suitable for surface treatment when various material properties have been expected. Also, they have resistance to stress corrosion cracking. In these series, 7075 Al alloys which are known as high-strength Al alloys have significant advantages such as high toughness and good fatigue strength. Although it has these advantages; it cannot exhibit sufficient tribological properties because of its high and unstable coefficient of friction, low hardness and wear resistance. To tackle these limitations, different surface modification techniques have been developed. In this way, different functional properties can be gained from the alloy. In this regard, the micro-arc oxidation (MAO) process, also called as plasma electrolytic oxidation (PEO) process have been become crucial considering numerous advantages such as coating producibility for different applications (wear, corrosion, optical etc.), no deterioration of substrate, environmentally-friendly. MAO process is based on the fabrication of oxide-based ceramic coating on light metals (Al, Ti, and Mg) by using an electrolyte resulting in improvement in wear and corrosion properties, especially. With particle addition into the electrolyte, porosities formed during the MAO process can be minimized; both complex-oxide ceramic coatings that can improve different properties can be obtained and the friction coefficient can be reduced with the solid lubricant additives settled in the micro-pores in the structure. Thus, further improvement in tribological properties can be achieved.
MAG kaynak yöntemi ile birleştirilen bir zırh sacının mekanik özelliklerinin incelenmesi

(Lisansüstü Eğitim Enstitüsü, 2024-05-31) Kasal, Selma ; Çimenoğlu, Hüseyin ; 521181012 ; Malzeme Bilimi ve Mühendisliği

Zırh çelikleri ana muharebe tankları, zırhlı personel taşıyıcılar gibi araçlarda ilave zırh ve yapısal zırh olarak kullanılmaktadır. Bu çelikler kontrollü ısıtma, haddeleme, ısıl işlem prosesleri uygulanarak istenen özelliklerde (işlenebilirlik, süneklik, sertlik, tokluk vb.) üretilir. Böylece yüksek deformasyon kapasitesi ve darbe direnci sayesinde balistik koruma özelliğine sahip olurlar. Zırh çelikleri genellikle sertlik değerine göre sınıflandırılır. Zırh çeliği sınıflarına örnek olarak ultra yüksek sertlikte, çok yüksek sertlikte, yüksek sertlikte, orta sertlikte ve haddelenmiş homojen yapıda çelikler verilebilir. Zırh çeliklerine delme, frezeleme, testere ile kesme ve su jeti ile kesme mekanik operasyonları uygulanabilir. Lazerle kesme, delme, pahlama operasyonlarının yanında oksijenle kesme işlemi de zırh çeliklerinde kullanılan termal operasyonlara örnektir. Zırh çelikleri korumalı metal ark kaynağı, özlü ark kaynağı, gaz tungsten ark kaynağı, gaz metal ark kaynağı, elektron ışın kaynağı gibi yöntemler kullanılarak kaynaklanabilirler. Zırh çeliklerinin yüksek karbon içeriği istenilen sertlik özelliklerini sağlarken kaynaklanabilirliği olumsuz yönde etkiler. Gaz metal ark kaynağı, korumalı metal ark kaynağı gibi kaynak yöntemleri ve östenitik paslanmaz çelik, düşük hidrojen ferritik çelik, dubleks paslanmaz çelik gibi dolgu malzemeleri (elektrotlar) ile daha başarılı kaynak yapılabilme imkanı vardır. Kaynak sonrası tahribatsız ve tahribatlı muayeneler yapılarak kaynak kalitesinin standartlara ve müşteri taleplerine uygunluğu kontrol edilir. TS EN ISO 15614-1 standardında belirtildiği gibi görsel muayene, sıvı penetrant testi, radyografik muayene, manyetik parçacıkla muayene ve ultrasonik muayene tahribatsız muayenelere örnek verilebilir. Bağlantı geometrisine bağlı olarak kullanılabilecek tahribatlı muayene yöntemleri ise enine çekme testi, eğme testi, makro değerlendirme, darbe testi ve sertlik testidir. Bu çalışmada ana muharebe tankları, zırhlı personel taşıyıcılar gibi araçlarda kullanılan şok ve patlama dalgalarına karşı maksimum direnç sunan, nispeten düşük sertlikte, yüksek tokluğa sahip homojen haddelenmiş zırh çeliğinin kaynak özellikleri incelenmiştir. Çalışmada kaynak uygulanmış zırh çeliği plakalarında kaynak bölgesinin yapısal ve mekanik özellikleri incelenmiştir. Deneysel çalışmalar için 25,9 mm kalınlığındaki homojen haddelenmiş zırh çeliği sacı lazer tezgahında 200 mm genişliğinde 600 mm uzunluğunda plakalar haline getirilmiştir. Bu plakaların kaynak ağzı açılacak olan lazerle kesilmiş kenarları penetrant testi ile kontrol edilmiş ve kusur tespit edilen bölgeler taş ile temizlenmiştir. Bu işlem sonrası CNC tezgahında X formunda kaynak ağzı açılmıştır. Kaynak ağzı, kaynak dikişi sacın hadde yönüne paralel olacak şekilde açılmıştır. Kaynak otomatik kaynak makinesi kullanılarak gaz metal ark kaynağı yöntemlerinden olan MAG kaynak yöntemi ile % 5 CO2, %5 O, % 90 Ar karışım gaz ortamında yapılmıştır. Plakalar, X kaynak ağzının alt tarafı 4 paso üst tarafı 4 paso olmak üzere toplam 8 pasoda kaynaklanmıştır. Bir yüzeyin kaynağı 4 paso ile tamamlandıktan sonra diğer yüzeye başlanmadan önce kök bölgesi penetrant testi ile kontrol edilmiştir. Kaynak işleminde östenitik paslanmaz çelik elektrot kullanılmıştır. Kaynak işlemi kaynak ağzına ön ısıtma uygulamadan ve ön ısıtma uygulayarak (doğrudan kaynak ve ön ısıtma sonrası kaynak olarak adlandırılmıştır) gerçekleştirilmiştir. Ön ısıtma işlemi üfleç ile gerçekleştirilmiş ve ön ısıtma sıcaklığı 200 °C civarında tutulmuştur. Ön ısıtma uygulanmış yüzeyin kaynağı 4 paso ile tamamlandıktan sonra diğer yüzeyde de 200 °C sıcaklık hedeflenerek ön ısıtma işlemi yapılmıştır. Kaynak işlemi sonrasında kaynak bölgesine tahribatsız muayene yöntemleri uygulanmıştır. Bu kapsamda görsel muayene TS EN ISO 17637 standardına uygun olarak yapılmıştır. Penetrant testi EN 3452-1 standardına uygun olarak Tip II C metodu kullanılarak gerçekleştirilmiştir. Radyografik muayene ise TS EN ISO 17636-1 standardına göre X-Ray metodu kullanılarak yapılmıştır. Kaynaklarda tahribatsız muayeneler EN 5817 standardı B kalite seviyesine göre değerlendirilmiş ve bu çalışma kapsamında yapılan kaynaklarda herhangi bir hata veya süreksizliğe rastlanmamıştır. Kaynaklı plakalar su jeti mekanik operasyonu ile ISO 15614-1:2017 standardına göre sertlik, yorulma, çekme, eğme, çentik ve mikroyapı numuneleri hazırlamak üzere kesilmiştir. Mikroyapı numuneleri standart metalografik yöntemlere göre hazırlandıktan sonra mikroskobik incelemeler için dağlanmıştır. Dağlama işleminde zırh sacı için %3 Nital çözeltisi, östenitik paslanmaz çelik elektrot için ise V2A çözeltisi kullanılmıştır. Sertlik ölçümleri zımparalanıp dağlanan numunelerin kaynak bölgesinin üst, orta ve alt bölgelerinde ana metali, ısı tesiri altındaki bölgeyi ve kaynak dikişini kapsayacak şekilde 10 kg yük ile Vickers sertlik yöntemine göre yapılmıştır. Çekme testi numuneleri TS EN ISO 4136:2022 standardına göre, eğme testi numuneleri TS EN ISO 5173 standardına göre, çentik darbe testi numuneleri TS EN ISO 148-1 standardına göre hazırlanmıştır. Yapısal ve mekanik incelemelerde elde edilen sonuçlar aşağıda özetlenmiştir. Çalışmaya konu olan çelik temperlenmiş martenzitik mikroyapıya sahip olup ön ısıtma işlemi martenzitik mikroyapıda kayda değer bir değişikliğe neden olmamıştır. Hem doğrudan kaynaklı hem de ön ısıtma sonrası kaynaklanan numunede maksimum sertlik değeri ITAB bölgesinden elde edilmiştir. Ön ısıtma işlemininin ana metal, ITAB ve kaynak dikişi bölgelerindeki sertlik değerlerine belirgin bir etkisi olmamıştır. Çekme testi kaynaksız, doğrudan kaynaklı ve ön ısıtma sonrası kaynaklanan numunelere yapılmıştır. Doğrudan kaynaklı ve ön ısıtmalı numunelerde yapılan çekme testleri sonucunda kopma kaynak dikişinden gerçekleşmiştir. Test sonucuna göre kaynaksız zırh çeliği akma mukavemetinin (838 MPa) kaynaklı numunede 550 ve 553 MPa'a, ön ısıtmalı numunede ise 548 ve 551 MPa'a düştüğü tespit edilirken; çekme mukavemetinin (928 MPa ) ise kaynaklı numunede 814 ve 764 MPa'a, ön ısıtmalı numunede 779 ve 791 MPa'a düştüğü tespit edilmiştir. Doğrudan kaynaklı ve ön ısıtma sonrası kaynaklanan numuneler eğme testine tabi tutulmuştur. Kaynaklı numunelerin 2 adedinde, ön ısıtmalı numunelerin 1 adedinde kaynak dikişinde kırılma gerçekleşmiştir. Kaynak dikişinde V tipi çentik oluşturularak hazırlanan numuneler oda sıcaklığında çentik darbe testine tabi tutulmuştur. Test sonucuna göre absorbe edilen darbe enerjisi kaynaklı numunede 108, 110 ve 106 J iken ön ısıtmalı numunede ise 117, 117 ve 113 J olarak ölçülmüştür. Dönel eğmeli yorulma cihazında 450 MPa gerilme genliği (R= -1) altında ve 30 Hz frekansta yapılan yorulma deneyinde kaynaklı numuneler 5,6x〖10〗^4 ve 6,2x〖10〗^4çevrim sayılarında ön ısıtmalı numuneler ise 13,3x〖10〗^4 ve 64,4x〖10〗^4 çevrim sayılarında kırılmıştır. Kırılmalar kaynak dikişinde gerçekleşmiş olmasına rağmen uygulanan ön ısıtma işlemi yorulma ömründe kayda değer bir artış sağlamıştır. Sonuç olarak; Zırh çeliğine uygulanan kaynak işlemi öncesinde yapılan 200 °C'lik ön ısıtmanın ön ısıtma uygulanmayan koşula göre sertlik ve mukavemeti değiştirmediği ancak yorulma ömründe kayda değer bir artış sağladığı belirlenmiştir.
Manyetik sıçratma yöntemiyle üretilmiş CRN-BN ince film kaplamaların yapısal ve mekanik özelliklerinin incelenmesi

(Lisansüstü Eğitim Enstitüsü, 2023-06-21) Demiralay, Kaan ; Kazmanlı, Kürşat ; 506201419 ; Malzeme Mühendisliği

Gelişmiş mühendislik malzemelerinin kullanıldığı spesifik uygulama koşulları altında yüksek performans vermesi üzerine çalışmalar sürdürülmektedir. Sürtünme ve aşınma uygulamalarında geçiş metal nitrürleri, bağ yapısı ve elementel özellikleri nedeniyle sert, aşınma ve sıcak korozyon dayanımı yüksek olduğu için yoğun olarak kullanılmaktadır. Özellikle metal kesme ve şekillendirme proseslerinde kullanılan takımlara, otomobil piston ve dişlileri gibi sürtünme ve aşınmaya maruz kalan parçaların yüzeyine FBB yöntemleriyle geçiş metal nitrür ince filmleri biriktirilerek performansları geliştirilmektedir. Ancak CrN ve TiN gibi geleneksel geçiş metal nitrürlerinin sürtünme katsayılarının yüksek olması aşınma uygulamalarında boyut kaybı ve çalışma fonksiyonunun yitirilmesi gibi hatalar oluşturarak kullanım ömrünü azaltmaktadır. Metal nitrürlerin tribolojik ve mekanik özelliklerinin iyileştirilmesi için farklı özellikteki malzemelerin yer aldığı çok katmanlı kaplamalar uygulanmaktadır. Tribolojik uygulamalarda, çok katmanlı yapıların yük altında aşınma testinde kayma yüzeylerinde sürtünmeye bağlı ısınma ve atmosferle reaksiyonu sonucunda katı yağlayıcı oksitler oluşmaktadır. Bu yapılar sürtünme arayüzeyinde kesme dayanımını azaltarak sürtünme katsayısını düşürmektedir. Özellikle yüksek sıcaklık altında kimyasal bozulma göstermeden, düşük sürtünme katsayısı sağlayan geçiş metallerinin (Mo, Zn, W, V, B) oksitleri katı yağlayıcı olarak kullanılmaktadır. Aynı zamanda karbon, grafit, MoS2 ve hekzagonal bor nitrür gibi malzemeler sahip olduğu kristal yapısı nedeniyle katı yağlayıcı özellik göstermektedir. Bu malzeme türleri geçiş metal nitrürleri ile çok katmanlı olarak tasarlandığında, sert ve aşınma dayanımı yüksek metal nitrür ile alt malzemeye çatlak ilerlemesi sonucu ağır aşınma hasarı oluşumuna neden olan yüzey gerilimlerini azaltan yağlayıcı fazlar sistemde yer aldığında aşınma performanslarının geliştirildiği görülmüştür. Bu çalışmada literatürden farklı olarak, krom ve hekzagonal bor nitrür katotları kullanılarak CrN/BN çok katmanlı ince filmlerin (4-7-11) çift katmanlı olacak şekilde manyetik sıçratma metoduyla üretilmesi, yapısal analizlerinin sağlanması ve tek katmanlı CrN yapısına göre tribolojik özelliklerinin geliştirilmesi amaçlanmıştır. Öncelikle CrN/BN tek katmanlı yapıların manyetik sıçratma parametreleri değiştirilerek uygun fazlarda üretimi planlanmıştır. Burada kullanılan alt tabaka sıcaklığı, bias voltajı, katot gücü, gaz basıncı gibi temel parametreler büyüyen filmin morfolojisini ve doğal olarak özelliklerini belirlemektedir. Üretilen filmlerin yapısal analizleri FTIR, Raman, SEM-EDS ve XRD teknikleri ile gerçekleştirilmiştir. En uygun parametreler; proses gazı argon 0.25 Pa ve reaktif gaz azot 0.25 Pa kısmi basınçlarında ve toplam gaz basıncı 0.5 Pa olacak şekilde, doğru akım ve radyo frekansı güç kaynakları 100 W uygulanacak şekilde belirlenmiştir. Bu parametreler ile kaplanan filmlerin XRD ve FTIR analizleri sonucunda, kübik kristalin CrN fazı (JCPDS 65-2899) ve borca zengin bor nitrür yapısı içerisinde h-BN/c-BN ve B2O3 / H3BO3 fazları tespit edilmiştir. Kaplamaların SEM kesit yapıları incelendiğinde, kaplama birikim hızları CrN:22 nm/dk ve BN:1 nm/dk olacak şekilde belirlenmiştir. Bu değerler doğrultusunda toplam kaplama süresi maksimum 2 saat ve toplam film kalınlığı 1 mikrometre olacak şekilde çok katmanlı CrN/BN filmleri tasarlanmıştır. CrN/BN çok katmanlı kaplamalar, çift katman periyotları azalan sırayla Λ= 274 nm, Λ= 269 nm, Λ= 142 nm, Λ= 137 nm ve Λ= 93 nm olarak, 4, 7 ve 11 çift katman içerecek şekilde üretilmiştir. Aynı zamanda karşılaştırma testleri için benzer kalınlıkta tek katman CrN ve BN filmleri de üretilmiştir. Son olarak çift katot çalışırken numune tutucunun 1 rpm hızda sürekli döndürülmesiyle CrN/BN kompozit yapısı üretilmiştir. Üretilen çok katmanlı yapıların XRD ve FTIR/Raman analizleri sonucunda tek katmanlı yapılarla benzer yapısal sonuçlar elde edilmiştir. SEM kesit mikroyapı görüntüsünde, periyodik ve düzenli ayrılmış katmanlı yapı tespit edilmiş, ince kolonsal CrN kristal yapıları ve ince BN katmanı gözlenmiştir. Kaplamaların nanoindentasyon sertlik analizleri, 10 mN yük altında, ilk temas yükü 0.045 mN olacak şekilde 20 mikrometre aralıklarla en az 25 ölçüm olacak şekilde gerçekleştirilmiştir. Nanoindentasyon sertlik analizi sonuçları incelendiğinde, çift katman kalınlığı, Λ=93 nm, CrN/BN kalınlık oranı, R=18 ve çift katman sayısı K=11 olan kaplamada sertlik değeri 18.2 GPa, elastisite modülü ise 210.4 GPa iken, Λ: 137 nm – R: 26 – K:7 olan kaplamada sertlik değeri 18.8 GPa, elastisite modülü ise 247.1 GPa olarak ölçülmüştür. CrN/BN çok katmanlı kaplamalarda katman arayüzeyi ve CrN/BN oranı etkisiyle değişen sonuçlarda, çift katman sayısının 7 ve üzeri olması durumunda mekanik özelliklerde gelişme sağlandığı görülmüştür. Artan arayüzey sayısına bağlı olarak dislokasyon hareketi engellenmekte ve sertlik değeri artmaktadır. Aynı zamanda plastik deformasyon dayanımını gösteren H^3/E^(*2)oranı 0.120 ile en yüksek 11 çift katmanlı kaplamada belirlenmiştir. Bu durum katmanların arayüzeyinin artmasının plastik deformasyon dayanımı ve çatlak saptırma mekanizması üzerinden kırılma tokluğu gelişiminde etkili olduğunu göstermiştir. Kaplamaların karşılıklı aşınma analizleri, 10 mm çapında inert alümina top kullanılarak, 5 cm/s hızla toplam 100 m mesafe alınacak şekilde gerçekleştirilmiştir. Aşınma testleri 22 oC sıcaklık altında ve bağıl nem % 43 olacak şekilde sağlanmıştır. Hertzian temas basıncı hesaplamaları sonucunda 5 N yük uygulanmıştır. İnce filmlerin sürtünme katsayısı – mesafe grafikleri incelendiğinde, Λ: 274 nm (CrN:264 –BN:10) / R:26 – K:4 kaplamasında sürtünme katsayısı değeri 0.61, Λ: 269 nm (CrN:264 –BN:5) / R:52 – K:4 kaplamasında ortalama 0.60 ve Λ: 93 nm (CrN:88 –BN:5) / R:18 – K:11 kaplamasında ise sürtünme katsayısı değeri 0.58 olarak belirlenmiştir. CrN tek katmanlı kaplamanın sürtünme katsayısı 0.32 – 0.38 arasında değişmektedir. Λ: 137 nm (CrN:132 –BN:5) / R:26 – K:7 ince filmde, sürtünme katsayısı ilk 30 m boyunca 0.24 – 0.26 arasında değer vermiş ardından altlığa ulaşılmıştır. Λ: 142 nm (CrN:132–BN:10) / R:13 – K:7 kaplamasında ise, sürtünme katsayısı 100 m boyunca altlığa ulaşılmadan 0.18 – 0.22 arası değer vermiştir. Bu kaplamalarda tek katman CrN 'e oranla daha düşük sürtünme katsayısı elde edilmiştir. Kaplamaların aşınma izi SEM incelemelerinde, genellikle aşınma genişliği 350 mikrometre civarında iken, bu değer Λ: 142 nm (CrN:132–BN:10) / R:13 – K:7 kaplamasında 280 mikrometre seviyelerindedir. Ancak sürtünme katsayısı yüksek olan Λ: 137 nm (CrN:264–BN:10) / R:26 – K:4 kaplamasında bu oran 470 mikrometre olarak ölçülmüştür. EDS analizi elementel dağılım incelendiğinde, kaplamalarda krom ve azot atomları ile birlikte oksijen tespit edilmiştir. Λ: 142 nm (CrN:132–BN:10) / R:13 – K:7 harici tüm kaplamalarda aşınma analizinde alt tabakaya ulaşıldığı için çelik alaşımı altlığa bağlı olarak demir elementi yoğun olarak görülmüştür. Λ: 142 nm (CrN:132–BN:10) / R:13 – K:7 kaplamasında ise yoğun olarak krom ve oksijen elementleri tespit edilmiştir. Profilometre kullanılarak aşınma izinin uç ve orta kısımlarından aşınma alanları hesaplanmış ve buradan Archard eşitliğinden yararlanılarak aşınma oranı belirlenmiştir. Kaplamaların aşınma oranları incelendiğinde, CrN tek katmanlı yapısında aşınma oranı 6,51 x 10-6 mm3/Nm iken, Λ: 137 nm (CrN:132 –BN:5) R:26 – K:7 filmi ise 5,01 x 10-6 mm3/Nm, Λ: 142 nm (CrN:132–BN:10) / R:13 – K:7 kaplaması 0.12 x 10-6 mm3/Nm aşınma oranı sergilemiştir. Kaplamaların düşen sürtünme katsayılarıyla birlikte daha düşük aşınma oranına sahip olduğu ve 7 çift katmanlı yapıların en düşük aşınma hacmine sahip olduğu görülmüştür. Aşınma analizi sonucunda oluşan partiküller Raman analizleri ile incelenerek, oluşan katı oksitlerin yağlayıcılık özellikleri ve kaplamaların aşınma performansına etkileri değerlendirilmiştir. Raman partikül analizleri sonucunda, alt tabakadan gelen hematit piki, borca zengin BN fazının aşınması sonucu B2O3 / H3BO3 yapıları ve CrO2 - Cr2O3 tipi oksit yapıları belirlenmiştir. Sürtünme ve aşınma oranı düşük olan 7 çift katmanlı Λ: 142 nm (CrN:132–BN:10) / R:13 – K:7 ile Λ: 137 nm (CrN:132–BN:5) / R:26 – K:7 kaplamalarında Cr2O3 pikleri baskınken, 4 ve 11 çift katmanlı kaplamalarda CrO2 tipi oksit türünün baskın karakterde olduğu tespit edilmiştir. Aynı zamanda yağlayıcı karakterdeki bor oksit (B2O3) ve borik asit (H3BO3) yapılarının Λ: 142 nm (CrN:132–BN:10) / R:13 – K:7 ile Λ: 137 nm (CrN:132–BN:5) / R:26 – K:7 kaplamalarında daha yoğun oluştuğu tespit edilmiştir. Düşük sürtünme ve aşınma oranı gösteren bu kaplamalarda, borca zengin yapıların oksitlenmesiyle yoğun bor oksit (B2O3) ve borik asit (H3BO3) oluşumu nedeniyle, krom ile bağlanan oksijen içeriği azalmakta ve daha düşük oksijen içerikli Cr2O3 oksitleri oluştuğu şeklinde yorumlanmıştır. Sonuç olarak, CrO2 - Cr2O3 türlerinin ve B2O3 / H3BO3 yapılarının kaplamaların yağlayıcılık özelliklerini belirleyerek, sürtünme ve aşınma dayanımını geliştirdiği değerlendirilmiştir. CrN/BN çok katmanlı kaplamaların aşınma analizi sonucu oluşan partiküllerinin iyonik potansiyel farkları belirlendiğinde, Cr2O3 yapısı iyonik potansiyeli 4.83, CrO2 yapısı iyonik potansiyeli 7.27 ve B2O3 yapısı iyonik potansiyeli 12 olarak oluşmaktadır. Aşınma dayanımı yüksek çıkan : 142 nm (CrN:132–BN:10) / R:13 – K:7 ile Λ: 137 nm (CrN:132–BN:5) / R:26 – K:7 kaplamalarında Cr2O3 formunda oksit oluşumu baskın olup B2O3 – Cr2O3 ikili oksit iyonik potansiyel farkı 7.17 'dir. Aşınma dayanımı düşük gelişen Λ: 274 nm (CrN:264–BN:10) / R:26 – K:4, Λ: 269 nm (CrN:264–BN:5) / R:52 – K:4 ve Λ: 93 nm (CrN:88–BN:5) / R:18 – K:11 kaplamalarında ise CrO2 formunda oksit oluşumu baskın olup B2O3 – CrO2 ikili oksit iyonik potansiyel farkı 4.73 'tür. Sonuç olarak, Λ: 142 nm (CrN:132–BN:10) / R:13 – K:7 ile Λ: 137 nm (CrN:132–BN:5) / R:26 – K:7 kaplamalarında ikili oksitlerin daha yüksek B2O3 – Cr2O3 iyonik potansiyel farkı vermesi sonucu daha düşük sürtünme katsayısı ve buna istinaden düşük aşınma oranı elde edilmiştir.

Gözat

Başlık ile LEE- Malzeme Mühendisliği Lisansüstü Programı'a göz atma

Sayfa başına sonuç

Sıralama Seçenekleri