LEE- Malzeme Bilimi ve Mühendisliği-Yüksek Lisans

Bu koleksiyon için kalıcı URI

http://hdl.handle.net/11527/19376

Gözat

Yazar "Hayırcı, Sena Burcu" ile LEE- Malzeme Bilimi ve Mühendisliği-Yüksek Lisans'a göz atma
  • Öge
    Mikro ark ve termal oksidasyon yöntemleriyle oksit kaplanan titanyum-niyobyum alaşımlarının özelliklerinin incelenmesi
    (İTÜ Lisansüstü Eğitim Enstitüsü, 2025-06-26) Hayırcı, Sena Burcu ; Çimenoğlu, Hüseyin ; 521221005 ; Malzeme Bilimi ve Mühendisliği
    Titanyum, zorlu çevresel koşulların bulunduğu havacılık, savunma sanayi, kimya endüstrisi ve denizcilik gibi alanların yanı sıra, dental ve ortopedik implantlar gibi biyomedikal alanlarda da yaygın olarak kullanılan bir malzemedir. Oda sıcaklığında hegzagonel sıkı paket (HSP) yapıda α-Ti fazında bulunan saf titanyum, 882 °C üzerinde hacim merkezli kübik (HMK) yapıdaki β-Ti fazına dönüşmektedir. Titanyum alaşımları, içerdiği alaşım elementi türüne ve oranına bağlı olarak, oda sıcaklığında α, α+β ve β faz yapısına sahip olabilir. Bu fazlar mekanik özellikler üzerinde direkt etkilidir. Örneğin, düşük elastik modül gerektiren biyomedikal uygulamlarda β tipi alaşımlar tercih edilirken, yüksek dayanım ve süneklik dengesi aranan yapısal uygulamlarda ise α+ β tipi alaşımlar tercih edilmektedir. Ancak, hem titanyum hem de titanyum alaşımları farklı mekanik özellikler sergilemelerine ragmen düşük aşınma direncine sahiptirler. Titanyum alaşımlarının aşınma direncini arttırmak amacıyla, yüzeyde koruyucu oksit tabakası oluşumunu destekleyen mikro ark oksidasyon (MAO) ve termal oksidasyon (TO) gibi oksitleyici kaplama yöntemleri kullanılmaktadır. MAO işlemi, plazma deşarjları aracılığıyla oluşan kalın, gözenekli ve biyolojik olarak aktif TiO2 tabakası sayesinde yüzey sertliği ve aşınma direncini arttırırken; TO işlemi, oksijenin difüzyonu yoluyla sert ve kompakt TiO2 tabakası oluşumunu sağlar. Bu çalışmada amaç, mikroyapısı α, α+ β ve β olacak şekilde farklı oranlarda Nb içeren 3 farklı Ti-xNb alaşımının (ağırlıkça % x=0, 23, 45) sinterleme işlemiyle üretiminin ardından MAO ve TO işlemleriyle yüzeylerinin oksit kaplanması ve böylece aşınma dirençlerinin arttırılmasıdır. Çalışmada kullanılan alaşımların, biyoteknolojik uygulamalarda implant malzemesi olarak değerlendirilme potansiyeli göz önüne bulundurularak, aşınma deneyleri 1,5 simule edilmiş vucüt sıvısında (SBF) gerçekleştirilmiştir Alaşımların üretimene Ti ve Nb tozlarının Turbula karıştırıcıda 1 saat karıştırması ile başlanmıştır. Toz karışımları 13 mm çapında 30 mm yüksekliğindeki kalıba doldurulmuş ardından 370 MPa basınçta tek eksenli olarak preslenmiştir. Preslenmiş numuneler argon atmosferinde 1400°C 1 saat sinterleme işlemine tabii tutulmuştur. Bu işlemler sonunda 13 mm çapında 18 mm yüksekliğinde deney numuneleri üretilmiştir. Bu numunelerin MAO ve TO işlemleri sonrası yapısal incelemeleri incelemelerinin gerçekleştirilebilmesi amacıyla, sinterlenmiş numuneler 4 mm çapında silindirik parçalar kesitler halinde hazırlanmış ve yüzeyleri zımparalanarak ortalama yüzey pürüzlülük (Ra) değeri ~0,15 µm seviyesine düşürülmüştür. MAO işlemi 10 g/L Na2SiO3 ve 2 g/L NaOH içeren elektrolit çözeltisinde 470 V pozitif potansiyel 85V negatif potansiyel olacak şekilde 5 dk süre ile gerçekleştirilmiştir. TO işlemi,600 °C ve normal atmosferik koşullarda 6 saat süreyle gerçekleştirilmiştir. Sinterlenmiş, MAO ve TO uygulanmış numunelerin yapısal karakterizasyonlarında faz analizinde XRD, kesit ve yüzey incelemelerinde optik mikroskop (OM) ve taramalı elektron mikroskobu (SEM) kullanılmıştır. Mekanik özelliklerin belirlenmesi amacıyla sertlik ölçümleri ve aşınma testleri yapılmıştır. Sertlik ölçümleri 0,01 kg ile 1 kg arasındaki yükler altında Vickers indenteri kullanılarak gerçekleştirilmiştir. Karşıt hareketli aşınma testleri, 37 °C sıcaklıkta SBF içinde gerçekleştirilmiştir. Karşıt yüzey malzemesi olarak 6 mm çapında alümina bilya kullanılmıştır. 2 mm kayma genliği ve 6 mm/s kayma hızı şartlarında, 1 N normal yük altında toplam 50 m kayma mesafesinde testler gerçekleştirilmiştir. Numune yüzeylerinde oluşan aşınma izleri 2-D profilometre ve SEM ile incelenmiştir. Sinterlenmiş numuneler üzerinde yapılan incelemeler, beklendiği gibi saf Ti'un α, Ti-23Nb alaşımının α+β, Ti-45Nb alaşımının β-Ti mikroyapısına sahip olduğunu ortaya çıkarmıştır. Ti-23 Nb alaşımı hacimce %59,3 β-Ti ve %40,7 α -Ti fazlarından oluşan bir mikroyapıya sahiptir. Alaşımdaki Nb içeriğinin artışıyla birlikte porozite oranında da artış gözlemlenmiştir; bu oranlar sırasıyla Ti, Ti-23Nb ve Ti-45Nb alaşımlarında %5,87, %10,23 ve %20,23 olarak ölçülmüştür. Sertlik ölçüm sonuçlarının batma derinliğinden etkilenmediği durumda ortalama sertlik değerleri Ti ve Ti-23 alaşımlarında 340 HV0,1, Ti-45Nb alaşımında yaklaşık 200 HV0,1 olarak ölçülmüştür. 1,5xSBF içinde gerçekleştirilen aşınma testleri, alaşımlarda Nb katkısının artmasıyla aşınma kaybının arttığını ortaya koymuştur. Ti referans alındığında, Ti-23Nb alaşımı yaklaşık 50 kat, Ti-45Nb alaşı ise yaklaşık 110 kat daha fazla aşınma göstermiştir. MAO işlemi uygulanan alaşımların yüzeyinde esas itibarıyla anataz ve rutil tipi TiO2 tabakası oluşmuştur. Bu yüzey tabakasının kalınlığı ve sertliği Ti'da 11,00±2,06 µm ve 395±82 HV0,01, Ti-23Nb alaşımında 12,92±1,99 µm ve 351±93 HV0,01, Ti-45Nb alaşımında ise 9,71±1,87 µm ve 372±103 HV0,01 olarak ölçülmüş. SBF içinde yapılan aşınma testleri, alaşımda buluna Nb içeriğinin artmasına rağmen MAO işlemiyle oluşan oksit tabakasının aşınma kaybı üzerinde kayda değer bir değişime sebep olmamıştır. Sinterlenmiş Ti'un aşınma kaybı referans alındığında MAO uygulanan alaşımların aşınma dirençleri yaklaşık 3 kat artmıştır. 600°C'de 6 saat süreyle uygulanan TO işlemi sonucunda Ti'de yaklaşık 1 µm kalınlığında ölçülen oksit tabakası olsa da Nb katkısı olan numunelerde ölçülebilir bir oksit tabakası tespit edilememiştir. Yüzeyde oluşan oksit tabakası TiO2'nin anataz ve rutil fazlarından oluşur. TO işlemi uygulanmış numunelerin yüzey sertlikleri Ti'da 722±143 HV0,01, Ti-23Nb alaşımında 643±140 HV0,01 ve Ti-45Nb alaşımında 900±366 HV0,01 olarak ölçülmüştür. Ölçülen sertlik değerleri MAO uygulanmış oksit tabakasının sertliğinden daha yüksektir. Sinterlenmiş Ti referans alındığında TO işlemi aşınma direncini yaklaşık 40 kat arttırmıştır. Alaşımdaki Nb katkısıyla yapıya β-Ti hakim olması sonucunda sertlik düşmüş, sonuç olarak aşınma kaybı artmıştır. Uygulanan TO ve MAO işlemlerinin sertliği ve aşınma direncini arttırdığını görülmektedir. Her iki yüzey modifikasyonu ile de aşınma direnci yükselse de TO en iyi aşınma direncini göstermiştir.