LEE- Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Lisansüstü Programı

Bu topluluk için Kalıcı Uri

http://hdl.handle.net/11527/19388

Gözat

Yazar "Açma, Mahmut Ercan" ile LEE- Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Lisansüstü Programı'a göz atma
  • Öge
    B4C-TiB2 nanokompozit tozlarının kendiliğinden ilerleyen yüksek sıcaklık sentezi (SHS) ile üretimi, proses optimizasyonu ve spark plazma sinterleme (SPS) prosesine shs nanotozlarının etkisi
    (Lisansüstü Eğitim Enstitüsü, 2023-04-10) Çoban, Ozan ; Açma, Mahmut Ercan ; 506152409 ; Metalurji ve Malzeme Mühendisliği
    İleri teknoloji seramik malzemeleri; sahip oldukları üstün mekanik, fiziksel ve termal özellikleri sayesinde hem günümüz teknolojisinde hem de geleceğin kritik teknoloji alanlarında potansiyel uygulama alanlarına sahip malzemelerdir. Bu malzemeler arasında Bor Karbür (B4C) çok düşük yoğunluğu ile birlikte yüksek sertlik, aşınma dayanımı ve mukavemet gibi özellikleri ile dikkat çekerken düşük termal iletkelik ve termal şok dayanımı ile düşük sinterlenebilirliği kullanımda sınırlandırıcı özellikleridir. Titanyum Diborür (TiB2) ise benzer özelliklerinin yanı sıra yüksek kırılma tokluğu, yüksek termal iletkenlik, termal şok dayanımı ve düşük termal genleşme özellikleri ile özellikle yüksek sıcaklık uygulamaları için üstün bir malzeme olarak dikkat çekmektedir. Bu iki malzemenin özelliklerinin kombinasyonunun sağlanması için kompozit yapıda eldesi önem arz etmektedir. Bu motivasyonla gerçekleştirilen bu çalışmada oksitli hammaddeler kullanılarak bir yanma sentezi yöntemi olan kendiliğinden ilerleyen yüksek sıcaklık sentezi (SHS) yöntemi ile B2O3-TiO2-Mg-C sisteminden B4C-TiB2 kompozit tozlarının nano boyutta sentezi gerçekleştirilmiş ve daha sonra spark plazma sinterleme (SPS) yöntemi ile sinterleme prosesleri gerçekleştirilerek ticari tozlara SHS ile üretilmiş nanotozların ilavesinin etkileri araştırılmıştır. Nanokompozit B4C-TiB2 tozlarının SHS ile sentezlenmesi proseslerinde öncelikle termokimyasal simülasyon ile adyabatik sıcaklık ve öngörülen muhtemel fazlar üzerinden redüktan olarak kullanılan Mg ve karbür yapıcı olan C stokiyometrileri optimize edilmiştir. Teorik miktarın %110'u kadar Mg ve %160'ı kadar C, yani TiO2:B2O3:Mg:C=1:3:12:1,6 optimum molar stokiyometriler olarak belirlenmiştir. Her iki malzemenin de ayrı ayrı SHS ile üretimi de gerçekleştirilerek kompozit yapıda SHS prosesinin gerçekleştirilmesinin etkileri araştırılmış ve bu anlamda şarj stokiyometrileri optimize edilerek redüklenme potansiyeli düşük olan B2O3'ün TiO2 ile birlikte redüksiyonu sayesinde SHS verimlerinin artırılabildiği ortaya koyulmuştur. Sonuçlar göstermiştir ki en yüksek SHS verimi 1:1 molar oranda B2O3:TiO2 şarjında elde edilmektedir. Artan B2O3 şarj stokiyometrilerinde hem SHS verimi düşmekte hem de üründeki Mg-borat fazları miktarı arttığı için sonrasındaki kimyasal dispersiyon işlemleri güçleşmektedir. Redüktan olarak kullanılan Mg'un partikül boyutunun SHS verimine etkisi incelenmiştir. Elde edilen sonuçlara göre 150 µm üzerinde partikül boyutuna sahip Mg kullanılması durumunda reaksiyon yüzey alanı düştüğü için verimler düşmekte, aynı zamanda Mg partikül boyutunun 75 µm'nin altına düşmesi sonucunda üründe MgO miktarı artarken B4C-TiB2 miktarı düşmüştür. Bu durum aşırı ince taneli redüktanın yanma dalgası etkisiyle saçılması ve redüksiyon sağlamadan ortamda bulunan oksijenle yanması ile ilişkilendirilmiş ve optimum Mg partikül boyutu 75-150 µm olarak tespit edilmiştir. SHS prosesleri sonrasında istenmeyen fazların giderilmesi için HCl liçi işlemleri gerçekleştirilmiş ve asit konsantrasyonu, liç sıcaklığı ve liç süresi parametreleri optimize edilmiştir. Bu değerler 1/5 katı/sıvı oranı için sırasıyla 10,5 M, 90 0C ve 60 dakika olarak belirlenmiştir. Ayrıca literatürde ilk kez olacak şekilde H2O2 ve karbonik asit ilaveli modifiye liç uygulamasının etkileri araştırılarak liç prosesi verimlerinin artırılması yoluyla argon yerine atmosferik koşullarda SHS prosesinin getirdiği dezavantajların giderilmesi sağlanarak daha ekonomik bir üretim gerçekleştirilebileceği ortaya koyulmuştur. Optimum koşullarla SHS ve sonrasında 2 kademeli modifiye HCl liçi sonucunda % 99,11 saflıkta; 30,65 m2/g yüzey alanı, 193,5 nm ortalama partikül boyutu ve 0,17 cm3/g poroziteye sahip B4C-TiB2 nanopartikülleri sentezlenebilmiştir. Optimum koşullarda SHS ve liç prosesleri gerçekleştirilerek elde edilen nanopartiküllerin sinterleme proseslerine etkisinin incelenmesi amacıyla öncelikle ticari B4C ve TiB2 tozları ayrı ayrı olacak şekilde SPS yöntemiyle yüksek sıcaklıklarda (2100 0C) sinterlenmiştir. Daha sonra gezegensel öğütme (ball mill) yöntemiyle ticari tozlardan elde edilen B4C-TiB2 kompozit tozları kullanılarak iki farklı sıcaklıkta (1550 0C ve 2100 0C) sinterleme işlemleri gerçekleştirilmiştir. Böylelikle kompozit yapıda sinterlemenin etkisi incelenmiştir. Daha sonra SHS ile üretilen nanopartiküllerin ağırlıkça % 20-80 aralığında değişen oranlarda katkısının sinterleme prosesleri ve ürün özelliklerine etkisi araştırılmıştır. Sinterleme proseslerinde büzülme (shrinkage) yüzdeleri ile ürünlerde bağıl yoğunluk, mikrosertlik, nanoindentasyon ile elastisite modülü belirlenmesi ve vickers indentasyon ile kırılma tokluğu (6 farklı model için) belirlenmesi ile ürünler karakterize edilmiştir ve SEM-EDS sonuçları ile ilişkilendirilmiştir. Elde edilen sonuçlar ortaya koymuştur ki hem tozun ortalama tane boyutunu düşürmesi ve yüksek porozite sunması, hem de kompozit yapıda tozun sisteme ilavesi sayesinde SHS ile üretilen nanopartiküller özellikle % 60 değerinin üzerinde kırılma tokluğu değerinde önemli artış sağlamıştır. %80 SHS ürünü içeren B4C-TiB2 tozlarının 40 MPa basınç altında 1550 0C'de sinterlenmesi ile yüksek bağıl yoğunluk (%99,03), elastisite modülü (464 GPa) ve kırılma tokluğu (4,65 MPa.m1/2) özelliklerine sahip B4C-TiB2 seramik kompozitleri elde edilebilmiştir. Sonuç olarak B4C-TiB2 kompozitinin SPS prosesine yönelik olarak ortalama partikül boyutu ve SHS ürünü katkı oranları ile sinterlenme başlangıç sıcaklığı, bağıl yoğunluk, sertlik ve kırılma tokluğu arasındaki kantitatif ilişkiler ortaya koyulmuş ve XRD, BET ve SEM-EDS analizleri ile elde edilen karakterizasyon sonuçlarıyla kalitatif ilişki kurulmuştur. Bu tez çalışması kapsamında; ileri teknoloji uygulama alanlarına yönelik olarak olarak kullanılan ve geniş kullanım potansiyeline sahip olan Bor Karbür-Titanyum Diborür kompozit seramik malzemeleri için oksitli hammaddelerden başlanarak nihai ürüne düşük maliyetlerle giden proses adımlarının optimizasyonu sayesinde hem akademik literatür hem de endüstriyel üretim alanlarına yönelik olarak veriler sunulmuştur.
  • Öge
    Çeliklere bor ilavesinin mikro yapı ve mekanik özellikler üzerine etkisinin sıcak haddeleme sonrası incelenmesi
    (Lisansüstü Eğitim Enstitüsü, 2023) Öztürk, Serhan ; Açma, Mahmut Ercan ; 807289 ; Üretim Metalurjisi Ve Teknolojileri Mühendisliği Programı
    Çelik; otomotiv, makine imalat, tarım, demiryolları, ev eşyaları vb. üretim alanlarının ihtiyacını karşılamaktadır. Bu sebeple çelik, çok çeşitli alanlarda malzeme yapılabilirlikleri ile karşılaşmaktadır. Bu yapılabilirliklerin önemli bir kısmını mekanik özellikler açısından geliştirilmiş çelik kaliteleri oluşturmaktadır. Çelik endüstrisinde borun, tane boyutu küçültücü ve çeliğe yüksek oranda sertleşme kabiliyeti kazandırdığı gözlemlenmiştir. Çalışmanın amacı borun ısıl işlemli ve ısıl işlemsiz koşullarda farklı kalite gruplarının mekanik ve mikroyapı özelliklerini nasıl değiştirdiğini gözlemlemektir. Ek olarak, bor çeliklerde deformasyon özelliklerini ve sürünme davranışını ısıl işlem etkisi ile olumlu yönde iyileştirdiği görülmüştür. Bu çalışmada mekanik özellikler açısından geliştirilmiş alaşımlı borlu çelik gruplarında çalışmalar yapılmıştır. Bor ve bordan üretilen ürünlerin son dönemdeki uygulama alanlarından biri de çelik endüstrisidir. Bor çeliğin sertleşebilirliğini olumlu yönde etkilemektedir. Borlu çelikler, hızlı soğutulursa tane içerisinde bor katı eriyik olarak bulunabilir, böyle durumlarda sertleşebilirliği arttırdığı görülmektedir. Isıl işlem, borlu çeliklerin akma ve çekme dayanımlarını yüksek oranda iyileştirdiği görülmektedir. Borlu çeliklerde ısıl işleme ek olarak aşınma dayanımını da arttırmaktadır. Bu çalışmada, farklı çelik kaliteleri üzerine bor alaşım elementinin etkisi incelenecektir. Borlu ve borsuz kaliteler 3 gruba ayrılmıştır. 1. Grupta 28Mn6 ile 30MnB5 çelik kaliteleri, 2. grupta 38B3-C35 çelik kaliteleri ve 3. grupta 36CrB4-41Cr4 kaliteleri ısıl işlemli ve ısıl işlemsiz koşullarda mekanik ve mikroyapısal özellikler açısından incelenecektir. Çelikte mukavemet, akma dayanımı, tokluk gibi parametreler yüksek önem taşımaktadır. Bu çalışma kapsamında da bu parametrelerin iyileştirilmesine ek olarak alaşımlı borlu çelikler ve borsuz alaşımlı çelikler arasındaki farkların açıkça gösterilmesi hedeflenmiştir. Borlu alaşımlı çelikler ve borsuz alaşımsız çeliklere hadde çıkışı (+AR), normalizeli (+N) ve ıslahlı (+QT) halde çekme testi, mikroyapı incelemesi yapılacaktır. +QT işlemi uygulanmış malzemelere aşınma testi uygulanacak ve karşılaştırma yapılacaktır. Bor'un sertleşebilirliğe etkisini tespit edebilmek için jominy testi uygulanacaktır. Deneysel çalışmada 3 grubada ıslah işlemi uygulandı, suda soğutma + menevişleme ve yağda soğutma + menevişleme ve normalizasyon işlemleri uygulanmıştır. Jominy Deneyi öncesi numunelere normalizasyon işlemi yapılmış olup daha sonrasında su verme sıcaklıklarında işlem yapılmıştır. Her 3 gruba ait hazırlanan numunelerden sertlik testi incelenmiş olup sertlik değerlerinin bor alaşım elementinin etkisi ile arttığı görülmüştür. Her 3 gruba ait hazırlanan numunelere çekme testi uygulanmış olup çekme, akma ve %uzama değerlerine bor alaşım elementinin olumlu yönde etkisi görülmüştür. Her 3 gruba ait hazırlanan numuneler ile jominy deneyi yapılmış olup bor alaşım elementinin etkisi ile sertleşebilirliğin arttığı görülmüştür. Yapılan çalışmada mikroyapı görüntüleri incelenmiş bor elementinin tane boyutunu inceltici etkisi net şekilde görülmüştür. Su verilmiş ve meneviş işlemi yapıldıktan sonra (soğutma ortamı yağ) alınan numunelerden yapılan kontrollerde ise mikroyapıların homojen olarak dizildiği ve tane boyutlarının QT sonrası küçüldüğü görülmüştür. Deneysel çalışmada amaçlanan, tane boyutunun küçültülerek, mikroyapının homojen hale gelmesi ile mekanik özelliklerin arttırılması ve sertleşebilirliğin iyileştirilmesinin deneysel çalışmalar sonucunda sağlandığı gözlenmiştir. Yüksek sertlik ve yüksek aşınma dayanımının gerektiği uygulamalarda borlu çeliklerin, yüksek karbonlu çeliklere alternatif olarak kullanılabileceği görüldü. Borun sertleşebilme derinliğine etkisi de jominy testi sonuçları ile ortaya konmuştur. Bor elementinin çeliklerde kullanılan geleneksel alaşımlara göre daha ekonomik olması ekonomik yönden de kullanımını olumlu yönde etkilemektedir.