Destek hazırlama yöntemlerinin paladyum esaslı (Pd) yoğun metalik membran performansına etkileri

Abstract

Bu çalışma kapsamında, bu sorunu çözemek için destek malzemesinin yüzeyinin ara tabaka ile kaplanması, böylece alümina destek malzemesinin yüzeyindeki pürüzlülükler, kusurlar düzeltilerek, gözenek boyutu da küçültülmüştür. Böylelikle yüzeyi geliştirilmiş destek malzemesi yüzeyine kaplanan Pd tabakasının yüzey morfolojisi de iyileşmiştir. Bu iyileşmeyi görebilmek için α-Al2O3/Pd, α-Al2O3/γ-Al2O3/Pd, α-Al2O3/grafit/Pd membranlarının yüzey morfolojileri ve yapıları, Taramalı Elektron Mikroskopu (SEM) ve X-ray Işını Difraktrometresi (XRD) karakterizasyon yöntemleri ile incelenmiştir ve farklılıklar yorumlanmıştır. α-alümina destek malzemesi yüzeyine kaplanan γ-Al2O3 ara tabakası sol-jel yöntemi ile hazırlanmıştır. Destek malzemesi, böhmit (AlOOH) kullanılarak hazırlanan böhmit kaplama çözeltisine daldırılarak kaplanmıştır ve yüzeye kaplanan ince böhmit yapısını γ- Al2O3 yapısına dönüştürmek amacıyla kalsinasyon yapılmıştır. Yüzeyde γ-Al2O3 ara tabakasının elde edildiğini teyitlemek amacıyla XRD ve Termogravimetrik (TGA) analizleri yapılmıştır. İnce, çatlaksız ve düzgün bir γ-Al2O3 ara tabakasını oluşturmak için kaplama süresi (s), PVA, PEG kimyasallarının hacimsel olarak eklenme oranı ve kalsinasyon prosedürü gibi parametreler optimize edilmiştir. Böylece, böhmitle hazırlanan kaplama çözeltisine , %1,2wt PVA, %0,6wt PEG kimyasallarından sırayla hacimce %8 ve %4 eklenmesine, destek malzemesinin 30 saniye kaplama süresinde kaplanmasına ve kademeli ısıtma ile 600°C sıcaklıkta 3 saat kalsinasyon prosedüründe yapılmasına karar verilmiştir.

This thesis aims to modify the surface of the α-alumina support and optimize electroless plating parameters and conditions that affect the surface of the palladium layer to obtain a thin, dense, smooth, uniform, and detect-free palladium membrane without an annealing procedure. To achieve this, the surface of the porous α-Al2O3 support material was improved with γ-Al2O3 interlayer and graphite interlayers, and Pd-based composite membranes were produced by Pd plating on the alumina surfaces that developed with this γ-Al2O3 and graphite intermediate layers. The Pd layer coated on the modified support material (α-Al2O3/γ-Al2O3/Pd) and the Pd layer coated on the un-modified support material (α-Al2O3/Pd) were examined and the differences between these Pd membrane surfaces were determined. Surface morphologies and structures of α-Al2O3/Pd, α-Al2O3/γ-Al2O3/Pd, α-Al2O3/graphite/Pd membranes were investigated by Scanning Electron Microscope (SEM) and X-ray Ray Diffractometer (XRD) surface characterization methods. The γ-Al2O3 interlayer coated on the surface of the α-alumina support material was performed by the sol-gel process of the boehmite solution.