Doğrudan Katı Örneklemeli Yüksek Çözünürlüklü Sürekli Işık Kaynaklı Atomik Absorpsiyon Spektrometresi İle Camlarda Kurşun Analizi

Abstract

Günlük hayatta çok sıkça kullanılan cam, amorf yapılı, genellikle kristalleşmeden katılaşan inorganik bir çözeltidir. Kimyasal formül olarak SiO2, Al2O3, CaO, MgO, Na2O, PbO, B2O3 gibi çeşitli oksitlerin belirli oranlarda karışımıdır. Camların özellikleri bileşimlerine göre farklılıklar gösterir. Borosilikat camları ısıya karşı dayanıklı iken PbO camın kırılma indisini arttır ve kristal camlarda ışığın renklerine ayrılmasını sağlar. Bazı metal oksitleri cama renk verir. Renklendirici oksitler karıştırılarak farklı renk ve tonlar elde dilebilir. Örneğin demir oksit yeşil veya sarımsı renk verirken manganez oksit mor renk sağlar. Atomik absorpsiyon spektrometre (AAS) ile element analizlerinde örnekler bir çözünürleştirme işlemi sonrasında cihaza sıvı olarak verilir. Ancak son yıllarda doğrudan katı örneklemeli Atomik Absorpsiyon Spektrometresi de geliştirilmiştir. Katı örneklemeli AAS örnekleri çözünürleştirmeye gerek duymadan örneğin cihaza doğrudan katı olarak verilmesine uygun yeni bir tekniktir. Böylece örneğin kirlenme riski ve analitik hatalar azalmakta, analiz süresi kısalmaktadır. Cam oldukça zor çözünebilen, çözme işlemi için kuvvetli ve zararlı asitlerin kullanılmasını gerektiren bir maddedir. Bu çalışmada camda element analizlerinde, mevcut analiz yöntemlerine alternatif olarak, doğrudan katı örneklemeli AAS’nin kullanımı araştırılarak yeni bir yöntem geliştirilmiştir. Bu amaçla, element içeriği bilinen NIST SRM 612 cam standart referans maddesi kullanarak Doğrudan katı örneklemeli AAS de Pb elementi analizleri için uygun dalga boyu, uygulanan sıcaklık programı-ölçüm süresi, numune tartım aralığı, modifier kullanımı gibi çeşitli aletsel parametreler belirlenerek, sıvı standartlara kalibrasyon grafiği gibi sonuçların doğruluğuna etki eden faktörler araştırılmıştır. Yöntem geliştirilmesi sonrası iki adet cam örneğinde Pb konsantrasyonu Doğrudan katı örneklemeli AAS ile tayin edilerek, sonuçlar cam örneklerinin çözünürleştirilmesi sonucu okunan Pb konsantrasyonları ile karşılaştırılmıştır.

Glass is used more frequently in daily life, and it is an inorganic amorphous solution. It is a chemical mixture of some oxides like SiO2, Al2O3, CaO, MgO, Na2O , PbO, B2O3. Glasses differ from each other depending on their components. Glasses containing borosilicate are resistant to heat. PbO gives high refractive index and provide the diffraction of light in crystals. Some metal oxides give colors. Different colors can be obtained by mixing these oxides. For example iron oxide gives green-yellow color and manganese oxide gives violet. In the analysis of the elements by AAS, samples generally must be in a solution but Direct Solid Sampling Atomic absorption spectrometer (SS-GFAAS) has developed recently, and samples can be introduced as a solid without dissolving in to graphite furnace directly in this technique. Thus dissolving step of the sample is avoided, the contamination risk, errors and analysis time are reduced. In this study a new method for the determination of Pb in glass samples with solid sampling atomic absorption spectrometry was devoloped. For this purpose different experimental parameters such as sample weight which introduced to SS-GFAAS, pyrolysis temperatures, using modifier, using liquid Standard calibration and also wavelength were investigated in the analysis of Pb in NIST SRM 612 Glass Reference Materials by SS-GFAAS and the optimum conditions were determined. After development the method, 2 glass samples were analyzed and results are compared with the dissolved glass samples’ Pb concentrations.