Slurry Tekniği İle Eser Elementlerin Zenginleştirmesi Ve Atomik Absorpsiyon Spektrometrisi İle Tayini

Abstract

Bu çalışmada; tayin elementlerinin sorbent tarafından alıkonması sağlanmak amacıyla, amonyum pirolidin ditiokarbomat (APDC) ile muamele edilmiş dimetakrilat metilakrilik asit kopolimeri (EGDMA-MA) örnekler ile çalkalama metodu kullanılarak karıştırılmıştır. Sıvı fazın ayrılmasından sonra, sorbente uygun miktardaki Triton X-100 içeren destile-deiyonize su ve ilave edilerek slurry (bulamaç) haline getirilmiş ve bu bulamaç doğrudan grafit fırına enjekte edilmiştir. Kantitatif adsorpsiyon elde etmek için, slurry’nin hazırlanışı ve enjeksiyonu için optimum koşullar incelenmiştir. Sonuç olarak 100 kat zenginleştirme oranına ulaşılmıştır. Önerilen bu metodun doğruluğu, Deniz suyu (CRM-SW) ve Bovine–liver (CRM-BL) standart referans maddelerinin analizi ile test edilmiştir. Elde edilen sonuçlar, bu metodun eser miktarlarda Mn, Pb ve Cd içeren çeşitli örneklerinin analizine uygulanabileceğini göstermektedir. Bu teknik; hızlı, basittir ayrıca kontaminasyon riski de düşüktür. Tayin sınırları (3δ) mangan için 0,07 μg l-1, kadmiyum için 0,09 μg l-1 ve kurşun için 1,67 μg l-1 olarak bulunmuştur.

In this study, at first, manganese, cadmium and lead were collected on ethylene glycol dimethacrylatemethacrylic acid copolymer (EGDMA-MA) treated with ammonium pyrolidine dithiocarbamate (APDC) by batch technique. After separation of liquid phase, slurry of sorbent was prepared with convenient amounts of water and Triton X-100. The slurry was directly pipetted into graphite furnace. Optimum conditions for quantitative sorption and those for preparing and pipetting the slurry were investigated. A 100-fold enrichment factor could be reached. The method proposed was validated by the analysis of Sea-water (CRM-SW) and Bovine–liver (CRM-BL) standard reference materials The obtained results showed that this method is applicable to analyze the various samples containing trace amount of Mn,Pb and Cd. The proposed technique is fast, simple and the risk of contamination is low. Detection limits (3δ) were 0,07 μg l-1, 0,09 μg l-1 and 1,67 μg l-1 for Mn, Cd and Pb, respectively.