Çinko Borat Üretimi

Abstract

Bu çalışmanın amacı, alev geciktirici olarak gittikçe artan oranlarda kullanılan çinko boratlardan bir tanesi olan 2ZnO.3B2O3.3H2O bileşiğinin kristal yapıda, uygun tane boyut ve şeklinde üretimi için gerekli koşulların belirlenmesidir. Bu amaçla, çinko oksit (ZnO) ve borik asidin (H3BO3) sulu çözeltilerde ve yüksek sıcaklıklarda gerçekleştirilen katı-sıvı reaksiyonuna dayanan hidrotermal üretim yöntemi laboratuar ölçeğinde incelenmiştir. Çalışmada sıcaklık, reaksiyon karışımındaki başlangıç H3BO3/ZnO mol oranı ve ultrases etkisi gibi değişik parametrelerin ürün bileşimi ve tane boyutu üzerindeki etkileri: 1. çalkalamalı su banyosunda, 2. karıştırmalı reaktörde kesikli olarak yürütülen deneylerle iki aşamada araştırılmıştır. Ayrıca, literatürde nanometre boyutunda tane boyut dağılımına sahip çinko boratların üretiminde kullanıldığı belirtilen “koordinasyon homojen çöktürme” yönteminin uygulanabilirliği de araştırılmıştır. Ürünlerin kimyasal yapısı ve bileşimi XRD, kompleksometrik EDTA titrasyonu ve asit-baz titrasyonu yöntemleriyle; tane boyut dağılımları ve kristal şekilleri de tane boyutu analizi ve mikroskobik incelemelerle belirlenmiştir. Çalkalamalı su banyosunda ve kesikli karıştırmalı reaktörde elde edilen katılar ZnO, Zn(OH)2 ve üretilmek istenen 2ZnO.3B2O3.3H2O bileşiğini içermektedir. Kesikli karıştırmalı reaktörde incelenen parametrelerin değer aralıkları için, H3BO3/ZnO mol oranı ve ultrases uygulamasının dönüşüm üzerinde hemen hemen aynı etkiyi gösterdiği; sıcaklığın etkisinin ise ihmal edilecek düzeyde olduğu görülmüştür. Ancak parametre değerlerindeki birim değişiklere karşı dönüşüm verimindeki değişim dikkate alındığında, en etkili parametrenin H3BO3/ZnO mol oranı olduğu belirlenmiştir. Ultrases uygulaması ise reaksiyon hızını arttırmasına rağmen, iğne yapılı kristallerde kırılmaya, dolayısıyla da ortalama tane boyutunda küçülmeye neden olmaktadır. Nano yapılı çinko boratların üretimi için “koordinasyon homojen çöktürme yöntemi” olarak sunulan yöntemin, 2ZnO.3B2O3.3H2O yapısındaki çinko boratın üretimi için kullanılabileceğini, dönüşüm veriminin kompleksin bozundurulmasında uygulanan seyreltme oranına bağlı olduğunu göstermiştir.

The aim of this study was to investigate the appropriate conditions for producing 2ZnO.3B2O3.3H2O zinc borate in a desired particle size distribution, which has an increasing application as fire retardant. Hydrothermal synthesis method based on the solid-liquid reaction of zinc oxide with boric acid in aqueous solutions at an elevated temperature has been investigated experimentally in laboratory scale. The effects of reaction temperature, H3BO3/ZnO molar ratio, ultrasonic energy, and suspension density on the composition and particle size of the product have been investigated in two steps with experiments performed: 1. in a thermostated shaker, 2. in a stirred batch reactor. Additionally, applicability of the “coordination homogeneous precipitation method”, which is reported for synthesis of various nano sized zinc borates in the literature, has been investigated for the synthesis of 2ZnO.3B2O3.3H2O. Chemical structures and compositions of the precipitated solids have been determined by using X-Ray Diffraction (XRD), complexometric EDTA titration and acid-base titration methods. The particle size distribution and the morphology of the crystals have been determined by size distribution measurements and microscopic investigations. All of the solid products obtained in the thermostated shaker and in stirred batch reactor are the mixtures of ZnO, Zn(OH)2 and the desired product 2ZnO.3B2O3.3H2O. H3BO3/ZnO molar ratio and ultrasonic energy have almost the same effect on the conversion; the effect of temperature is negligible. The coordination homogeneous precipitation method can be used for synthesis of 2ZnO.3B2O3.3H2O, but the conversion yield depends most on the dilution ratio used for the decomposition of the zinc complex.