Bazı eser elementlerin ön-zenginleştirilmesi ve tayini

Abstract

Bu çalışmada, Dietilen Triammin Penta Asetik Asit (DTP A) uçlu polikarboksilli asit polimerinin hazırlanışı, bu polimer kullanılarak Cu, Mn, Cr, Zn elementlerinin absorpsiyonla zenginleştirilmesi ve Graft Fırınlı Atomik Absorpsiyon Spektrofotometresi (GFAAS) ile tayini incelenmiştir. Deneysel çalışmada, kullanılan modifiye polimer, 55 °C'de hava ile temas halinde çift boğumlu ve karıştırıcılı bir alet kullanılarak yapıldı. Ceric tuzlan ve şelat yapıcıların konsantrasyonları sırasıyla 0,03 ve 0,02 mol/1 olarak alındı. Polimerizasyon reaksiyonunda 0,2 ve 0,4 mol/1 konsantrasyonlarında^ iki monomer ve 0,75 mol/1 konsantrasyonundaki sülfîrikasit kullanıldı. Tüm reaksiyonlarda destile edilmiş deiyonize su kullanıldı. 1 saat sonra polimer hiçbir monomer ve başlatıcı içermeyecek şekilde yaklaşık 10 hacimlik aseton içine alındı. Daha sonra vakumda 25 °C'de kurutuldu. Çalışma öncesinde polimerin tanecik büyüklüğü 50 mesh'e getirildi. Deneysel yöntem olarak çalkalama (Batch) ve kolon yöntemleri kullanılmıştır. Analiz elementlerinin değişik deneysel koşullarda (çalkalama süresi, kullanılan eluent cinsi, pH, vs.) sorpsiyonu incelenmiştir. Zn, Mn, Cu, Cr elementlerinin pH=5-6 arasında %100'e yakın bir oranda sorplandığı görülmüştür analiz iyonlarının matrix bileşenlerden ayrılarak sorplanması için 1 dakikalık süre yeterli olmaktadır. Sorplanan elementler 2M HCI asit kullanılarak geri kazanılmıştır. %0.1 NaCI varlığında çalışılan iyonlar 'kantitatif olarak DTPA uçlu poliaminokarboksilli asit polimeri ile çalkalama ve kolon yöntemleri kullanılarak Cu, Cr, Mn, Zn, elementlerinin ön zenginleştirilmesi ve atomik absorpsiyon spektrofotometresi ile tayini başarılı bir şekilde gerçekleştirilmiştir.Atomic absorption spectrometery (AAS) was commonly used for separation and preconcenration of trace elements to be quantified at trace levels in naturel. waters[l]. Because of its impossiblity to determine directly in low concentrations. Atomic absorption spectrometery can be can be classified as flame atomic absorption, spectrometery (FAA) and graphite furnace atomic absorption spectrometery (GFAAS). However, GFAAS has higher sensitivity of 100-1000 times compared to FAAS [7]. In this work a polymer was prepared as follows to separate the cations. There are many matrix interferences which can be elliminated in AAS. [8] Although metals in which less than 10 ng/1 concentrations can be analyzed by AAS, electrotermal AA or preconcentration procedures are necessary especialy for sea water. Polimerization were carried out at 55 C in the presence of air in a two-necked round bottom flask equipped with a stirer. The concentrations of eerie salts and chelating agents were kept at 0.03 and 0.02 mol/1 respectively. The polimerization reaction were studied with two monomers (Ca 0.2 and 0.4 mol/1) and 0.75 mol/1 H2S04 concentrations. In all reactions, distilled deionized water were used. After lh, the polymers were precipitated with about 10 vol. of acetone to free. They formed no residual monomer and initiator and then dried' in vacuum at 25 C. We can be show structure of the polymer as follows: As seen in the below structure there is a couple of non-bonding electrons on each Nitrogen atoms. Furthermore, the group which is connected to the nitrogen atom, that is in the middle, is out of the plane because of the steric effect. In this study, Cu(II) and Cr(III) ions were preconcantreted in different experimental case (pH, shaking time eluent e.g.) using poliaminocarboxylic acid polymer modified with dietilen triammin