Pes/pcz Kompozitinin Sentezi Ve Karakterizasyonu

Abstract

ÖZET İletken polimerler son yıllarda çeşitli alanlarda kullanılmaya başlamış ve metaller için önemli bir alternatif haline gelmişlerdir. Bu yaklaşım iletken polimer üzerinde yapılan geliştirme çalışmalarının artmasına sebep olmuştur. Polypyrrole (PPy), polyaniline (PANi), polythiophene (PTh), polycarbazole (PCz) polimerleri, polidioksitiyofen(PEDOT):politoluensülfonikasit(PTSA), PEDOT:PSS kopolimerleri ve Poly(3-metil tiyofen) (P3MTh) nano uygulaması iletken tekstil uygulamalarında yer almaktadır. İletken tekstiller body area network (BAN), anten, sensör, PET ve cam üzerine kaplanarak elde edilen katod malzemesi, elektrokardiogram (EKG), elektromiyografi (EMG), elektromanyetik kalkanlama uygulamaları ile askeri alanda, otomotiv sektöründe, sportif ve estetik amaçla kullanılmaktadır. İletken tekstiller iletken polimerlerin uygulama alanlarından bir tanesidir. Son yıllarda tekstilin uygulama ve özelliklerindeki gelişmeler büyük dikkat çekmektedir. Bu özelliklerden bir tanesi elektriksel iletkenlik özelliğidir. Çok sayıda iletken tekstil uygulamaları görülmektedir. Örneğin gaz sensörü, biyomekanikal sensör, elektroterapi, ısıtma cihazı, mikrodalga zayıflama, sensörler, elektromanyetik koruma, toz ve bakteri önleme, statik yük boşaltma, görüntüleme, bilgi transferi sağlama gibi konularda gerekli endüstriyel ürünlerin üretilmesinde büyük rol oynamaktadır. Bu çalışmada PCz’ nin PES üzerine farklı çözelti ortamlarında ve farklı dopant kullanılarak in situ polimerizasyon tekniği kullanılarak sentezlendi. Bir çok çalışma in situ polimerizasyon üzerine yoğunlaşmıştır. Çünkü bu metod tekstil üzerinde bir tahribata sebep vermeyip, iyi bir iletkenlik sağlamaktadır. PCz, uzun konjuge bir zincire ve rezonans bir yapıya sahiptir. PCz nötr durumda elektiriği iletemez, oksidasyon ile iletkenlik özelliği kazanır. Öte yandan, PES tekstil endüstrisinde en yaygın kullanılan polimerlerden biridir. Çünkü yüksek mukavvemet, düşük nem absorbsiyonu ve çekmeye karşı direnç özeliklerine sahiptir. PES in en büyük avantajı geri dönüşüm özelliğinin olmasıdır. Tekstilin monomer absorbsiyonunu artırabilmek için DBSA yüzey aktif olarak kullanılmıştır. Polimerizasyon sırasında değişik konsantrasyonlarda monomer, oksidant, çözücü kullanıldı ve polimerizasyon sürelerinin elektriksel direnç üzerine etkileri incelenmiştir. Oksidant olarak FeCl3 ve CAN kullanılmıştır. Oksidant tarafından serbest bırakılan Cl- iyonları PCz ‘in doplanmış formu için doplama ajanı olarak rol oynar. Elektiriksel direnci ve kapasitans değerleri disk prop cihazıyla ölçülmüştür. Renk analizi, Tarama Elektron Mikroskopu (SEM), Infrared spektroskopisi (FT-IR), Dinamik mekanik analiz (DMA) gibi metodlarla karakterize edilmiştir. Cz absorbsiyonun daha iyi olabilmesi için ağırlığı ölçülüp kayıt edilen kaplanmamış tekstilin su ve DBSA dan oluşan ortam içerisinde 30 dk, sonra ACN ve DBSA dan oluşan ortam içerisinde 30 dk. bekletilmiştir. Daha sonra Cz’ün tekstil üzerine birikmesini sağlamak için 1 saat kadar Cz monomeri ve ACN den oluşan ortam içerisinde bekletilmiştir. Bu süre sonunda tekstil FeCl3 ve ACN den oluşan ortam içerisinde 10 dk bekletilmiştir. Tekstilin Cz ve FeCl3 ortamları arasında ki değişimi 8 defa tekrarlanmıştır. Son olarak kaplanan tekstil ACN ile yıkanarak oda sıcaklığında kurutulmaya bırakılmıştır. PES/PCz kompozitinin ağırlığı ölçülmüştür ve verim hesabı yapılmıştır. PES/PCz kompozitinin elektiriksel direnci üzerine Cz, FeCl3, CAN konsantrasyonu , yüzey aktif maddesi, solvent etkisi ve polimerizasyon süresi etkileri incelenmiştir. CAN verimliliği tekstil üzerine birikmekten çok çözeltide polimerizasyon oluşturmak için çok fazla. Oksidasyon potensiyeli CAN a göre daha düşük olan FeCl3 durumunda, PCz tekstil üzerine iyi bir elektirik iletkenlik özelliğine sahip olarak kaplanmıştır. Bu yüzden FeCl3 oksidant olarak PES üzerine Cz polimerizasyonunda kullanılmıştır. Solvent etkisi toluene, CAN ve su kullanılarak araştırılmıştır. ACN durumunda en yüksek iletkenlik elde edilmiştir. Yüzey aktif tekstilin ıslanmasını artırmak için kullanılmaktadır. DBSA ve PTSA yüzey aktif olarak kullanılmıştır. En yüksek iletkenlik DBSA ile elde edilmiştir. Polimerizasyon süresi elektirksel direnci etkiler. Uzun polimerizasyon süresi düşük elektiriksel dirence sebep olduğu elde edilmiştir. Tekstil üzerine kaplanmış iletken polimerler farklı renklere sahiptir ve renk analizi bu farkı karakterize etmek için kullanılmıştır. Dinamik mekanik analiz (DMA) bir malzemenin sıcaklık ve uygulanan yük frekansına bağlı olarak eleastik modülü, damping ve enerji kayıbı gibi karakteristik özelliklerini hesaplar. DMA ölçümlerinde kaplanmamış PES ve PES/PCz kompoziti benzer mekanik davranış göstermiştir. Fakat PES/PCz durumunda, elastite modülü PES durumuna göre daha fazladır. İnfrared (IR) spektroskopi moleküllerin vibrasyonuna dayalı bir tekniktir. Bir IR spectrumu bir numuneden ışın demeti geçirilmesi ve absorblanan ışın demetinin fraksiyonun belirlenmesidir. Her pikte görülen abroblanan enerji bir numune molekülünün vibrasyon frekansına karşılık gelmektedir. FT-IR sonuçlarında, PES ve PCz/PES kompoziti için C-H bağı 1012 cm-1 ve 720 cm-1 piklerinde ve C=C bağı 1622 cm-1 pikinde görülmüştür. Tarama electron miksorkopu (SEM) polimerler hakkında çok fazla detay verir. SEM numune üzerinden yansıyan elektronları görüntüler. Bu görüntülen yüzey morfolojisi veya partükül boyutu hakkında çalışmak için kullanılır. Cz konsantrasyonunda artış poliester üzerinde polimer artışına sebep olmaktadır. FT-IR daki güçlü pikler ve SEM ölçümlerindeki daha düz yüzey bu olayı desteklemektedir. PES/PCz kompozitlerinin çekme modülü, kaplanmamış PES e göre daha yüksektir ve tekstil üzerindeki boşlukların kaplama işlemi süresince kapanmasıyla doldurulmasıyla açıklanabilir. İletken malzemelerin direnci disk prob kulllanılarak ölçülmüştür. Tekstil malzemesinin fiber yapısından dolayı, 4 prob yerine disk prop kullanılmıştır. İletken teksitilin elektiriksel özelliği polimer iletkenliğine bağlıdır. Disk prop ayrıca kalınlık hakkında bilgi verir. PES/PCz kompoziti için 0,01 M Cz konsantrasyon varlığında en yüksek iletkenlik değeri 5.9x10-5 olarak ölçülmüştür. Sonuç olarak, PES’ in iyi mekaniksel özelliği ve PCz ‘in iletkenlik özelliği ile PES/PCz kompozitinin literatürde çeşitli iletken tekstillerin kullanıldığı alanlarda kullanılmaya adaydır.

SUMMARY In recent years, conductive polymers have been used in various field and become an important alternate instead of metals. This approach causes an increase in improvement regarding conductive polymers. Conductive polymers are used as body area network (BAN), antenna, sensor, electrode, cathode material obtained by coating onto PET and glass, electrocardiography (ECG), electromiyography (EMG), electromagnetic shielding applications in military and on the sports field. Conductive textiles are one of the applications of conductive polymers. Polypyrrole (PPy), polyaniline (PANi), polythiophene (PTh), polydioxythiophene(PEDOT):paratoluenesulphonicacid(PTSA), PEDOT:PSS copolymers and Poly(3-methyl thiophene) (P3MTh) nano application are within application of conductive polymers. In this study, it is aimed to synthesize PCz by in situ polymerization onto polyester (PES) textile substrate with using different oxidants and solvents. Most studies have been focused on in situ polymerization to produce conductive textile since this method does not require the destruction of the substrate and provides reasonably good conductivity. The final form of PCz is that of a long conjugated backbone. The polymer has resonance structures. In this neutral state the polymer is not conducting and only becomes conducting when it is oxidized. FeCl3 and CAN were used as oxidant. Acetonitrile (ACN), water and toluene was used as solvent. It was investigated the effects of different concentration of monomer, oxidant, solvent and polymerization time and also the order of immersion of Cz monomer and oxidant solutions to electrical conductivity. Electrical conductivities and capasitive values were measured by disc probe. PES/PCz composites were characterized by Color analysis, Scanning Electron Microscopy (SEM), Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FT-IR), Dynamical Mechanical Analysis (DMA) methods. As a result, PCz was coated onto PES tekstile in the presence of FeCl3 and PES/PCz composites were obtained with 0.32 Ω electrical resistance.