Olefinler fotolitik yolla tek aşamalı alfa, beta-doymamış karbonil bileşikleri sentezi

Abstract

Alumina ve alumina bazlı seramikler değişik alanlar da en çok kullanılan seramik malzeme grubunu oluşturmakta dırlar. Teknolojinin hızla ilerlemesi sonucu malzemeler den beklenen özellik ve performanslarda da artış olmuştur. Örneğin; klasik Bayer yöntemi ile üretilen alümina tozları, elektronik amaçlı seramik malzeme üretimi için uygun değildir. Bu nedenlerle, son zamanlarda yeni üretim yöntemlerinin geliştirilmesine ihtiyaç duyulmuştur. Bunlardan bazıları CVD (Kimyasal Buhar Çöktürme), Sol-Jel, polimer pirolizi yöntemleridir. Sol-jel yöntemi, jelleşebilen herhangi bir solüsyonun bulunduğu sistem olup, kimyasal bir seramik üretim yöntemidir. Jelleşme dışında belirli parametrelerin kontrolü ile toz çöktürme işlemide yapılabilmektedir. Bu sistemde, genellikle metal-alkoksitler ve değişik metal tuzları önce bir çözücü içinde çözündürülüp daha sonra su ve bir katalizör yardımıyla hidroliz ve polimerizasyon reaksiyonları oluşturulur. Bu reaksiyonların kontrol e- dilmesi ile jel veya toz ürünler elde edilir. Seramik malzemelerin üretiminde kullanılan başlan gıç tozu son ürünü etkilediği için bu tozun şekil, boyut ve safsızlıklar açısından belirli özellikleri içermesi gerekmektedir. Bu çalışmada, sol-jel yöntemi kullanılarak, alümina jel ve alümina toz üretim parametreleri incelenmiştir. Alüminyum alkoksitlerden yola çıkarak üretilen jellerde, farklı kalsinasyon sıcaklıklarında meydana gelen ağırlık kayıpları, yoğunluk ve faz değişimleri, yüzey alan ve gözenek çaplarmdaki değişimler incelenmiştir. Alümina toz elde edebilmek için de alüminyum-izopro- poksit, alüminyum-tri-sek bütoksit, alüminyum-nitrat ve alüminyum-sülfat hammadde olarak kullanılmıştır. Çöktürme parametreleri olarak değişik pH değerleri ve molariteler incelenmiş olup, çöktürülen alüminyum-hidroksitlerin tane boyutları zetametre cihazı ile ölçülmüştür. Daha sonra çöktürülen alüminyum-hidroksit tozları değişik sıcaklıklarda kalsine edilip meydana gelen ürünün ağırlık kayıpları, yoğunluk, faz değişimleri, tane boyutları incelenmiştir

Alumina and alumina - based ceramics have a wide range of applications. The properties and performance of ceramics have to be increased with the progress in technology. For example, alumina powders produced by using conventional Bayer process is not suitable for electronic ceramics, because of their impurity levels and particle sizes. For this reason, novel powder preparation techniques are developed. Some of these are ; CVD (Chemical Vapor Deposition), sol-gel, polymer pyrolysis techniques. Sol-gel is a chemical method of ceramic production which has a gelation step of the solution used. By controlling some parameters, powder precipitation can be realized. In this system, metal alkoxides and metal salts are used. They're dissolved in a solvent, hydrolized and polymerized with water and catalyst. By controlling these reactions, gels or powders can be obtained. The initial powders in ceramic production must have some properties because of the properties of the final ceramic materials depend on the size, shape and chemical composition of these powders. In this work, alumina gel and alumina powder production parameters were studied by using sol-gel method. Aluminium alkoxides were used as precursor materials to produce alumina gels which were calcined at various calcination temperatures and the weight losses, densities, phases, surface areas and pore diameters are investigated. The alkoxides used for these experiments are aluminium- isopropoxide and aluminium-tri-sec-butoxide. The alkoxide/water molar ratio and the acid were chosen as 1/100 and HCI. At the beginning, the distilled water was heated up to 80 C, and the alkoxide was fed and stirred approximately for 15 min. After that 0,07 mol HCI was added to this solution at pH = 2,5. The water was vaporized, and the gel was obtained and dried at room temperature 2 days, in the oven against 1 day. The dried gel samples were calcined with 5 C/min. heating rate. The most important problem was the drying step of the gel in this work. Some cracks took form because of the capillary forces. The rapid drying and calcination caused these cracks. Therefore, the slow drying must be done in this work. The drying on mercury has been spoken of in the literature that it has been tested. The other problem of the gel is the porosity. The gel must be porous since it can be obtained with transparent appearance. According to that the diameter of the pores increases, and the pore area decrease as depend on the increasing temperature. DTA-TGA analysis of the gel was made to determine the calcination conditions. Fig.l- DTA-TGA Analysis of Gel Sample. XI The weight losses are 38 % until 500°C. This result is justified by weight loss diagram of gel sample and TGA results.