Mangan alüminyum mıknatıslarının spark plazma yöntemi ile üretimi ve karakterizasyonu

Abstract

Kalıcı mıknatıslar günümüzde ulaşım cihazları, biyomedikal cihazlar, elektrik enerjisi üretim cihazları gibi çeşitli uygulama alanlarında kullanılması ve uygulama alanlarının artması nedeniyle en önemli ileri teknolojik araştırma konuları arasında yer almaktadır. Mn-Al alaşımları, manyetik özelliklerinden dolayı önemli alaşımlardır ve kalıcı mıknatıslar olarak tanımlanmıştır. Bu alaşım manyetik özelliklere sahiptir ve nispeten düşük bir maliyetle üretilebilir. Mn-Al alaşımları, nadir toprak mıknatıslarına ve sert ferritlere bir alternatif olabilir ve umut verici bir geleceğe sahiptir. Bu nedenle, bahsedilen benzersiz özellikler nedeniyle Mn-Al kalıcı mıknatıslar üzerinde geleneksel kalıcı mıknatıslara alternatif olarak birden fazla çalışma yapılmış ve literatürde yayınlar bulunmaktadır. Mn-Al mıknatıslar, birçok araştırmacı tarafından çeşitli üretim yöntemleri kullanılarak hazırlanmıştır. Ancak Mn-Al mıknatısların spark plazma sinterleme ile üretildiğine dair çalışmalar nispeten azdır. SPS, geleneksel tekniklere kıyasla malzemelerin daha düşük sıcaklıkta ve daha kısa sürede yoğunlaşmasını mümkün kılar. Bu yöntemde, darbeli bir doğru akım, tek eksenli bir basınçla aynı anda grafit punçlardan, kalıptan ve tozlardan geçer, böylece hızlı ısıtma ile tane büyümesi engellenebilir ve yüksek sıcaklıkta yoğunlaştırma hızlandırılır. Ayrıca mikro yapı, daha hızlı ısıtma hızları ve daha kısa işlem süreleri sayesinde kontrol edilebilir. Bu çalışmada SPS yöntemi ile üretilen Mn-Al alaşımlarının sinterleme sıcaklığı, bekletme süresi ve basıncının; yoğunlaşma, ortalama tane boyutu ve manyetik özellikler üzerindeki etkileri gözlemlenmiştir. İlişkileri anlamak için Taguchi deney tasarımı kullanılmıştır. Taguchi yöntemi, yüksek kaliteli sistemlerin tasarımı için sağlam bir istatistiksel araçtır. Kontrol faktörleri ve gürültü faktörlerini kullanır ve ikisinin kombinasyonu ile deney tasarımını geliştirir. Taguchi yönteminin temel amacı, kalite özelliklerini iyileştirmek için proses parametre değerlerinin ayarlarını optimize etmektir. Optimizasyonun son adımı, parametre tasarımı tarafından önerilen optimum ayarlar etrafındaki toleransları belirlemek ve analiz etmek için kullanılan tolerans tasarımıdır. Bu çalışmanın kapsamı,  fazına daha verimli bir şekilde ulaşmak için sinterleme parametrelerini (sıcaklık, tutma süresi ve basınç) optimize etmek ve sinterleme parametrelerinin yoğunlaştırma ve ortalama tane boyutu üzerindeki sonuçlarını anlamaktır. Bu çalışma kapsamında SPS ile üretilen 50 mm çapında ve 4 mm kalınlığında Mn-Al mıknatıslar kullanılmıştır. Toz karışımı XRD, partikül boyut analizi ile kontrol edilmiştir. Sinterleme işlemi öncesi kontaminasyon olup olmadığı anlaşılmıştır. Sinterleme sıcaklığı, tutma süresi ve basınç sırasıyla 700-800-900 °C, 60-300-600 sn, 30-40-50 MPa arasında ayarlanmıştır. Sıcaklık, zaman, basınç gibi parametreler 3 faktörlü ve 3 seviyelidir. Normalde bu 3 faktör ve 3 seviye toplam 27 deney gerektirir, ancak Taguchi'nin L9 tasarımı yardımıyla 27 deney 9 deneye düşürülmüştür. Son olarak ana etkiler grafikleri ve Taguchi tahminleri de yapılmıştır. XRF ile ölçülen malzemelerin bileşimi, XRD ile karakterize edilen faz analizi, optik mikroskop yardımıyla değerlendirilen tane boyutu tayini, SEM/EDS ile detaylı mikroyapıların incelenmesi, Arşimet yöntemi ile ölçülen yoğunluklar kontrol edilmiştir. Son olarak titreşimli numune manyetometresi ile manyetik özellikler analiz edilmiştir. Sonuç olarak, en yüksek yoğunluk değerleri yaklaşık %99 rölativ yoğunlukla (N6 800°C-600 s-30MPa) 5.24g/cm3'e ulaşmıştır. N6 numunesinin tane boyutu 137±18,1 µm'dir. Sinterleme parametrelerinin yoğunlaştırma, mikro yapı ve fazlar üzerindeki etkileri deneysel tasarım (Design of experiment DOE) ile izlendi. DOE yardımıyla daha yoğun malzeme ve daha düşük tane boyutlu numuneler üretilmiştir. Bu çalışma DOE'nin gücünü göstermek için güzel bir örnektir çünkü DOE'nin amacı süreci optimize etmektir. Minimum örneklem büyüklüğü ile istatistiksel hesaplamalar çalışmaları desteklemektedir. Ancak ilk denemede SPS ile manyetik özellikli numuneler üretilememiştir.  fazına ısıl işlem yardımı ile ulaşılmıştır. Bununla birlikte, manyetik özellikler için en aktif parametre fazdır. Bu özel faza ulaşmak için numunelere farklı ısıl işlem uygulanmıştır. Sıcaklık ve soğutma yöntemi 450-650 °C arasında, hava soğutmalı-su soğutmalı olarak ayarlanmıştır. 2 faktörlü, 2 seviyeli Taguchi'nin L4 tasarımı 4 deneyle gerçekleştirilmiştir. Ana etki grafiği oluşturulmuştur. 650°C'ye ısıtılan ve hava ile soğutulan numune en iyi manyetik özellikleri göstermiştir. Isıl işlemlerden sonra iyileşen manyetik özellikler, faz analizi ile de doğrulanmıştır. Numunede  fazına ulaşıldığı görüldü. Sonuç olarak, Mn-Al mıknatısların SPS ile üretimi geleneksel yöntemlere göre nispeten daha kolay bir şekilde yapılmıştır. Bu çalışmanın amacı, Mn-Al mıknatısların düşük sıcaklıklarda ve kısa sürede homojen, gözeneksiz, kararlı tane boyutuna sahip yapıda elde edilmesidir. Ancak ilk denemede SPS ile manyetik özellikli numuneler üretilememiş, manyetik özelliklere sahip numuneler ısıl işlem sonrası elde edilmiştir. Yüksek rölativ yoğunluk ve düşük ortalama tane boyutuna sahip, manyetik Mn-Al mıknatıslar SPS ile sinterlenmiştir.