Production of copper - silicon carbide composites for thermal management applications by electroforming process

thumbnail.default.placeholder
Tarih
2019-06-11
Yazarlar
Evren, Burak
Süreli Yayın başlığı
Süreli Yayın ISSN
Cilt Başlığı
Yayınevi
Institute of Science And Technology
Fen Bilimleri Enstitüsü
Özet
Technology of an era is limited with advancement in materials science. Validity of this phrase is much more sensible in todays world where science and technology are developing with acceleration. This statement is also perceptible in electronics. Size of the electronic elements is getting smaller every day in conjunction with an increment in number. Thus, components reach higher surface area values. As a result, released heat exceeds critical points and leads to deficiency in material performance and may even lead to material failure. For this reason, thermal management applications require a further attention. In this study, copper–silicon carbide composites are fabricated by electrochemical deposition method to serve as a thermal management material. Electrochemical deposition is conducted by using a modiefied version of Sediment-Codeposition (SCD) technique. A particular electrode system is designed for obtaining a self standing deposit. Acid copper sulfate electrolyte is selected as the electroforming bath.Silicon carbide particles are initially wetted in a solution containing the electroforming bath, afterwards they are manually settled on substrate surface of designed system. Different sets of experiments are conducted for achieving a smooth copper deposit between silicon carbide particles by 6 hours of electroforming. Operating conditions are benchmarked through obtaining cathodic polarization curve. The cathode potential corresponding to the optimized current density (1 A/dm2) is determined. Composite electroforming process is conducted potential controlled for keeping the current density stable because of continous area change of the cathode with the advancement of the coating process.After achieving the desired copper morphology for reinforcing silicon carbide particles, deposition time is extended to 30 hours. A set of samples are produced by using SiC particle with sizes of 75 µm and 1 mm. Scanning Electron Microscopy (SEM) investigations revealed that under these conditions it became possible to produce composite with 500 µm average thickness and over 65% reinforcing particle volume. At the matrix-particle interfaces some void formations but strong particle incorporation are observed.In order to enhance matrix-particle interface, as deposited samples are treated by annealing at 650 °C for 2 hours, cold isostatic pressing under 1500 kN for 10 minutes and cold isostatic pressing prior to annealing. SEM images of cold isostatic pressed samples reveal that copper is compressed from both surfaces and smooth copper morphology is converted to a needle-shaped, cornered form, while voids at the interfaces are diminished. For investigating the structural changes, x-ray diffraction patterns of samples are plotted. Copper peaks of as deposited sample shift to smaller angles, showing that compression stress forms during deposition. Annealing revokes compression stresses induced by deposition. Silicon carbide peaks are observed in diffraction pattern of cold isostatic pressed sample since copper gets compressed through harder silicon carbide particles, bringing these particles closer to composite surface. Wide peak broadening is seen for pressed samples as a result of induced compression strength and dislocations. Peaks are sharpened after annealing.X-ray diffraction patterns also show that silicon carbide particles do not chemically react with copper. Composite can be annealed at 650 °C without any significant structural change.Formability of the as deposited and annealed samples are measured by three point flexural test. Flexural strength of as deposited sample is 11.72 MPa while flexural strength of annealed sample is 4.67 MPa. Ductility is enhanced to composite by annealing.The viability of process for desired application is evaluated and concluded through experimental findings. Copper – silicon carbide composite is produced in the desired form and desired reinforcement concentration by electroforming. Depending on the usage area, the fabricated material is suitable for directly using as product right after deposition, or it can be cold isostatic pressed and annealed before operation.
Bir devrin teknolojisi o dönemin malzemesi ile sınırlıdır. Yüksek hızla gelişen günümüz teknolojisinde bu sözün geçerliliği elektronik alanında da hissedilir. Elektronik alanındaki gelişimi ivmelendirmek adına devre elemanları gün geçtikçe daha da küçülmekte, nanoboyutlara yaklaşıp kapasiteleri artmaktadır. Fakat, işlemci boyutu küçülüp sayısı arttıkça, yüzey alanı da artmaktadır. Bu durum yüksek kapasiteli işlemcilerin çok daha fazla ısı yaymasına sebep olur. Elektrik akımına karşı oluşan dirençten dolayı, elektronik cihazlar çalışma esnasında ısınır. Açığa çıkan ısı kontrol altına alınamazsa cihaz aşırı ısınma nedeniyle verimini kaybedebilir, hatta bozulabilir. Belirtilen nedenden ötürü günümüz teknolojisinde aşırı ısınma büyük önem arz etmektedir ve ısı kontrolü uygulamaları alanında çalışmalar sürmektedir. Elektronik cihazların çalışma süresince açığa çıkardığı ısıyı kontrol edebilmek adına çeşitli yöntemler geliştirilmiştir. Bu yöntemlerden elektronik devrelerde en yaygın olarak kullanılanı ısıyı dağıtma prensibine dayanan ısı alıcılardır. Isı alıcı olarak kullanılacak malzeme, elektronik devrelerde aşırı ısınan transistör gibi devre elemanlarına tamamen temas edecek şekilde yapıştırılır veya monte edilir. Devre elemanından açığa çıkan ısı doğrudan ısı alıcıya iletilir, ısı alıcı da genellikle hava gibi bir dış ortam vasıtasıyla soğur, böylece devre elemanının sıcaklığı kritik çalışma sıcaklığına ulaşamadan soğumaktadır. Isı alıcı malzemesi seçiminde dikkat edilmesi gereken iki önemli unsur mevcuttur; ısıl iletkenlik ve ısıl genleşme katsayısı. Malzemenin ısı iletkenliği ne kadar yüksekse malzeme aynı derecede hızlı ısınıp hızlı soğumaktadır. Yüksek ısı iletkenlikleri sayesinde bakır ve aluminyum metalleri en çok kullanılan ısı alıcı malzemeleridir. Fakat, bu metallerin ısıl genleşme katsayıları temas ettikleri devre elemanlarının ısıl genleşme katsayılarından yüksektir. Isıl genleşme katsayısı yüksek olan bakır ve aluminyum gibi metaller ısınma durumunda temas halinde oldukları düşük ısıl genleşme katsayısına sahip devre elemanından daha fazla genleşmektedir. Bu sebeple ısı alıcının devre elemanından yüksek sıcaklıkta ayrılması en sık yaşanan problemlerden biridir. Mevcut kullanılan ısı alıcı malzemelerinin termal genleşme katsayılarını düşürmek için farklı yöntemler uygulanmıştır. Bakır; tungsten ve molibden gibi genleşme katsayısı düşük metaller ile alaşımlandırılmış, genleşme katsayısı transistör gibi yarı iletkenlerinkine yaklaşmıştır. Fakat, bu durum bakırın ısıl iletkenliğini düşürmüş ve ısı alıcı olarak kullanılabilirliğini negatif etkilemiştir. Isıl iletkenliği azaltmadan ısıl genleşmeyi düşürebilmek için ise kompozit malzemeler tasarlanmıştır.Bakır, termal genleşmesi düşük ve ısıl iletkenliği yüksek olan elmas, silisyum karbür gibi malzemeler ile kombine edilip bakır matrisli kompozit üretilmiştir. Teoride, ısıl iletkenlik azalmadan ısıl genleşme istenilen mertebeye düşürülürken, pratikte kompozitin ısıl iletkenliği beklenenin altında olmuştur. Bu durumun sebebi kompozitin üretim yöntemi ile ilgilidir. Bakır - silisyum karbür kompozit üretiminde en gelişkin teknik olan basınçlı infiltrasyon yöntemi bakırın ergitilip silisyum karbür iskeletinindeki boşlukları doldurması mekanizmasına dayanır. Sıvı fazdaki bakır, silisyum karbür tanelerini istenilen şekilde ıslatamadığı için matris-takviye sınırlarında zayıf bir arayüzey oluşur ve ısıl iletkenlik azalır. Diğer kompozit üretim yöntemlerinde de metal genellikle ergitilir ve aynı problemle karşılaşılır. Başka bir sorun da, bakırın yüksek sıcaklıkta silisyum karbür partikülleri ile kimyasal reaksiyona girmesidir. Bu nedenle toz metalurjisiyle üretilen kompozitlerde de sinterleme sıcaklığında reaksiyon gerçekleşmekte, ısıl iletkenlik düşmektedir. Bu çalışmada, ısı alıcı olarak kullanıma yönelik bakır – silisyum karbür kompoziti alternatif bir kompozit üretim yöntemi olarak elektrokimyasal şekillendirme ile üretilmiştir. Elektrokimyasal şekillendirme işlemi sediment biriktirme yöntemi ile yapılmıştır. Silisyum karbür tozu, elektrolit çözeltisinde ıslatıldıktan sonra tasarlanan elektrot sisteminde katot yüzeyine yerleştirilmiştir. İlk aşamada, silisyum karbür partikülleri arasında düzgün morfolojide bakır biriktirebilmek için 6 saat süreli deneyler uygulanmıştır. Çalışma koşulları katodik polarizsyon eğrisinin oluşturulmasıyla belirlenmiştir. Optimize edilen akım yoğunluğu 1 A/dm2 olup buna karşılık gelen katot ve referans elektrot arasındaki potansiyel fark 160 mV ölçülmüştür. Elektroşekillendirme işlemi akım yoğunluğunu sabit tutabilmek adına potansiyel kontrollü gerçekleştirilmiştir. Partiküller arasında istenilen morfolojide bakır biriktirme işleminin sağlanmasının ardından yerleştirilen tozların tamemen bakır matris içerisinde sıkışması amacıyla optimize edilen parametreler ile 30 saatlik elektrokimyasal biriktirme işlemi yapılmıştır. Farklı partikül boyutunun etkisi denenmiştir. Sediment biriktirme işlemi 75 µm ve 1 mm çapında silisyum karbür partikülleri kullanılarak yapılmıştır. Yüzeyi saf bakır ile kaplı numuneler üretilmiştir. Numunelerin yüzeyi ve kesiti taramalı elektron mikroskobu ile incelenmiş, yapının istenilen morfolojide, ortalama 500 µm kalınlıkta olduğu ve hacimce yaklaşık %65 silisyum karbür takviyesi içerdiği görülmüştür. Matris-partikül arayüzeylerinin kısmen boşluk içermesine rağmen partiküllerin bakır ile istenilen formda sıkıştırıldığı gözlemlenmiştir. Elde edilen numunelere matris-partikül arayüzeylerini güçlendirmek ve arayüzey boşluklarını gidermek adına ek işlemler yapılmıştır. Bir grup numune 1500 kN basınç altında 10 dakika soğuk izostatik preslenmiş, bir grup numune 650 °C' de 2 saat tavlanmış, bir grup numune ise aynı parametreler ile önce soğuk izostatik preslenip ardından tavlanmıştır. Preslenen numune grubunda bakırın iki yüzeyden baskılanıp morfolojisinin iğnesel ve köşeli bir yapıya dönüştüğü, arayüzeydeki boşlukların büyük ölçüde giderildiği, tavlanan numune grubunda da arayüzeyin iyileştirildiği taramalı elektron mikroskobu analizi ile görülmüştür. Elektrokimyasal biriktirme işleminin ve ek işlemlerin malzemede oluşturduğu yapısal değişimler x-ışını difraktometresi örgüleri ile irdelenmiştir. Elektrokimyasal biriktirmenin bakır piklerinde küçük açılara doğru kaymaya sebep olduğu, yapıda basma gerilmesi oluşturduğu görülmüştür. Elektrokimyasal biriktirme ile oluşan iç gerilme, tavlama sonrası giderilmiş, piklerin büyük açılara doğru kaydığı gözlemlenmiştir. Soğuk izostatik preslenen numunenin örgüsünde silisyum karbür pikleri görülmüştür. Bu durum bakırın pres sırasında merkeze doğru kayması, sert silisyum karbür partiküllerinin ise pozisyonlarını koruyarak yüzeye yaklaşması ile açıklanmıştır. Ayrıca, bakır pik açıklıklarının geniş olduğu görülmüştür. Pres sırasında oluşan basma gerilmesi ve dislokasyonlar ile pik genişliğinin açık olması beklenmektedir. Bu durum tavlama sonrası düzelmiş, pik açıklıkları daralmıştır. X-ışını difraktometresi örgülerinde bakırın silisyum karbürle kimyasal reaksiyona girmediği görülmüştür. Yapılan tavlama işleminin ardından da yapıda herhangi bir faz değişimi olmadığı belirlenmiştir. Üretilen kompozit malzemenin mekanik özelliklerini değerlendirmek adına işlem yapılmamış numune ile tavlanmış numune üç nokta eğme testine tabi tutulmuştur. İşlem görmemiş numunenin eğme dayanımı 11,72 MPa, tavlanmış numunenin eğme dayanımı ise 4,57 MPa ölçülmüştür. Eğme testi neticesinde tavlanmanın sünekliliği yüksek ölçüde arttırdığı belirlenmiştir. Bakır – silisyum karbür kompoziti, elektrokimyasal şekillendirme işleminin ardından istenilen formda üretilerek uygulama alanına göre doğrudan veya presleme, tavlama işleminin ardından ürün olarak kullanılabilir.
Açıklama
Thesis (M.Sc.) -- İstanbul Technical University, Institute of Science and Technology, 2019
Tez (Yüksek Lisans)-- İstanbul Teknik Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, 2019
Anahtar kelimeler
Electrodeposition , Electroforming , Metal matrix composites, Elektrodepozisyon , Elektrokaplama, Metal matrisli kompozitler
Alıntı