Nano Boyutlu Çinko Borat Sentezinde Reaksiyon Koşullarının Etkisi

Abstract

Yapılan çalışmada, ZnSO4.7H2O ve Na2B4O7.10H2O başlangıç maddeleriyle, tek adımda çöktürme ve hidrotermal sentez yöntemleri kullanılarak, 2ZnO.3B2O3.3H2O bileşiminde hidrofobik ve nano boyutlu çinko borat bileşiği sentezlenmesi amaçlanmıştır. Hidrofobik çinko borat elde edebilmek amacıyla, denemelerde modifikasyon ajanı olarak oleik asit kullanılmıştır. Her iki yöntem için de farklı mol oranları, pH, sıcaklık ve reaksiyon süreleri denenerek, değişen reaksiyon parametrelerinin ürünün bileşimi, kimyasal yapısı, tanecik boyutu ve morfolojisi üzerindeki etkileri incelenmiştir. Ürünün karakterizasyonu kimyasal analizler, X-ışını kırınım analizleri (XRD) ve taramalı elektron mikroskobu (SEM) görüntüleriyle gerçekleştirilmiştir. Tek adımda çöktürme yöntemiyle, denenen tüm reaksiyon koşullarında, 2ZnO.3B2O3.3H2O, 2ZnO.3B2O3.7H2O, Zn(OH)2 ve H2O bileşiklerinin karışımından oluşan bir ürün elde edilmiştir. Hidrotermal sentez yönteminde ise 100 ˚C’de tek adımda çöktürme yöntemindekiyle aynı ürün meydana gelirken; reaksiyon sıcaklığının 120 ˚C’ye çıkarılmasıyla birlikte 4ZnO.B2O3.H2O bileşiminde çinko borat bileşiği sentezlenmiştir. Ürün morfolojisi, düşük sıcaklıklarda düzensiz bir yapıdayken, sıcaklıkta meydana gelen artış sonucunda, 200-300 nm kalınlığında ve birkaç mikrometre uzunluğunda düzgün çubuksu kristallerden oluşan düzenli bir yapı elde edilmiştir. Katkı maddesinin ürün üzerindeki etkisini incelemek amacıyla bazı denemeler, katkısız olarak ve oleik asit yerine polietilen glikol ilave edilerek gerçekleştirilmiş; hem oleik asit hem de polietilen glikol ilavesinin yapının daha düzenli olmasına yol açtığı tespit edilmiştir.

In this study, it has been purposed to synthesize a hydrophobic zinc borate in nanoscale with the formula 2ZnO.3B2O3.3H2O by starting with ZnSO4.7H2O and Na2B4O7.10H2O materials and by using one step precipitation and hydrothermal synthesis methods. For the purpose of producing hydrophobic zinc borate, oleic acid has been used as modification agent. The effect of reaction parameters on composition, chemical structure, particle size and morphology of the product has been investigated by changing reaction parameters such as molar ratio, pH, temperature and reaction time for both producing methods. The product has been characterized by chemical analysis, X-Ray Diffraction (XRD) analysis and Scanning Electron Microscope (SEM) images. In one step precipitation method, a product which is a mixture of 2ZnO.3B2O3.3H2O, 2ZnO.3B2O3.7H2O, Zn(OH)2 and H2O has been obtained under all reaction conditions. In hydrothermal synthesis method, the same product has been obtained at low reaction temperature, but a zinc borate compound with the formula 4ZnO.B2O3.H2O has been synthesized at 120 ˚C. While morphology of the product is irregular at low temperatures, a product which consists of regular rod-like particles in 200-300 nm width and microns length has been obtained with increasing reaction temperature. For the purpose of investigating the effect of additives on the product, experiments have been performed without additives and with polyethylene glycol instead of oleic acid. The results of these experiments have showed that addition of both oleic acid and polyethylene glycol has made the structure of product more regular.