Polipirol /poli(akrilonitril-ko-metilakrilat) Nano Kompozitleri, Nanofiberleri Ve Karakterizasyonları

Abstract

Bu çalışma iki kategoriye ayrılabilir. İlk olarak emülsiyon polimerizasyonu yöntemiyle Polipirol/Poli(Akrilonitril-Ko-Metil akrilat) lateksinin elde edilmesi, ikinci olarak ise elde edilen lateks nano kompozit yapıdan elektrospinning yöntemi ile nanofiber elde edilmesi gerçekleştirilmiştir. Akrilonitril (AN) ve metil akrilatın (MA) sulu ortamda emülsiyon polimerizasyonu, ortamda yüzeyaktif madde olan dodesil benzen sülfonik asit (DBSA) ve başlatıcı potesyum per sülfat (KPS) bulunmasıyla tamamlanmıştır. Ardından emülsiyon ortamına pirol (Py) damlaları eklenmiştir. Pirolün kopolimerleşmesi sonrasında Ppy/P(AN-co-MA)’nın lateks ortamındaki nanopartiküllerinden örnek alınıp, morfolojisi Taramalı Elektron Mikroskobu (SEM) ile incelenmiştir. Aynı zamanda Partikül Boyut Analiz cihazı ile ve SEM görüntüleri üzerinden ölçüm alma yöntemiyle nanopartikül boyutları belirlenmiştir. Değişen polipirol miktarlarıyla başarılı bir şekilde 83-103 nm çaplarında nanopartiküller elde edildiği görülmiştir. Sonra bu kompozitler belli miktarlarda DMF (Dimetil formamid) içinde çözülmüş ve güç kaynağı, pompa, şırınga ve metal kollektörden oluşan bir elektrospin cihazında nanofiber haline getirilmiştir. Kollektör ile şırınga arasındaki mesafe, çözücü solüsyonunun kütlece yüzdesi ve uygulanan voltaj değiştirilmemiştir. Elektrospinning sonucunda 200-700 nm çaplarında nanolifler elde edilmiştir. Nano kompozitlerin DMF içeren çözeltisi özel yüzeylere döklmüş ve filmler elde edilmiştir. Nanofiberler SEM ve DMA (Dinamik Mekanik Analizör) ile karakterize edilmiştir. Kurutulmuş partiküller ise hem Fourier Dönüşüm Kızılötesi – Azaltılmış Toplam Yansıma Spektroskopisi (FTIR-ATR), hem UV-Görünür Spektroskopisi, hem de Diferansiyel Tarama Kalorimetresi (DSC) ile karakterize edilmiştir. UV-Görünür Spektroskopisi sonuçları incelenmiştir ve UV emiliminin doğrudan nanopartiküllerin boyutuyla orantılı olduğu görülmüştür. DSC Analizleri ortama eklenen pirol miktarı arttıkça camsı geçiş sıcaklığının arttığını göstermiştir. Filmler de DMA ile stres-uzama eğrileri elde edilerek karakterize edilmiştir ve eklenen pirol miktarı arttıkça filmlerin Young Modüllerinin arttığı açıkça görülmüştür.

This study can be categorized into two parts, firstly obtaining Polypyrrole/Acrylonitryle-co-Methylacrylate latexes that obtained by emulsion polymerization, secondly obtaining nanofibers by electrospinning method from the precipitated form of these nano-composites. Emulsion polymerization of Acrylonitrile (AN) and Methylacrylate (MA) was performed in the aqueus medium with the precence of surfactant Dodecyl Benzen Sulfonic Acid (DBSA) and initiator Potassium Persulfate (KPS). Then pyrrole (Py) droplets are added into emulsion latexes and reaction continued with the left initiator. Finally nanoparticles of Ppy/P(AN-co-MA) are sampled and the morphology is characterized by Scanning Electron Microscopy(SEM). Also the nanoparticle size is determined by Particle Size Analyzer and measuring on SEM images. Nanoparticles were obtained as 83-103 nm diameter changing by the different polypyrrole amounts. Then dried composites were dissolved in Dimethyl Formamide (DMF) and electrospinned by an electrospinning device that contains a power supplier, pump, syringe and metal collector. The distance between collector and syringe, solution percentage by weight, applied voltage was not changed by trials. At the end of the electrospinning, nanofibers were obtained in the range of 200-700 nm diameter. The DMF containing solution of nanocomposites were poured into special surfaces and films are obtained. Nanofibers are characterized by SEM and Dynamic Mechanic Analyzer (DMA). Dried particles are chacterized by both Fourier Transform Infrared-Attenuated Total Reflectance (FTIR-ATR), UV-Visible Spectroscopy and Differantial Scanning Calorimetry (DSC). Uv-Visible Spectroscopy results are and it was observed that the UV-Visible absorption is directly proportional with the particle size of nanoparticles. DSC analysis showed that the glass transition temperature is increased by the increasing pyrrole addition . The films were chacterized by DMA as obtaining stress-strain curves, and it was seen that the Young’s Modulus of films are increased by increasing amounts of pyrrole added.