Nano Bilim ve Nano Mühendislik - Yüksek Lisans

Bu koleksiyon için kalıcı URI

Gözat

Son Başvurular

Şimdi gösteriliyor 1 - 5 / 52
  • Öge
    Development and characterisation of functional nanofibers for face mask applications
    (Fen Bilimleri Enstitüsü, 2020) Baysal, Tuğba ; Demir, Ali ; 633557 ; Nano Bilim ve Nano Mühendislik
    Nowadays, air pollution is a major problem all around the world and human life is seriously and negatively affected by air pollution. It causes serious health problems including cancer. Air pollutants can be classified into three groups as ultra-fine particulates, toxic gases and biological pollutants involving viruses and bacteria. Very recent COVID-19 pandemic has clearly showed all humanity how a minute virus-based air pollution could be a human disaster. In this study, the filtration application of nanofibrous mats to be functionalized with MgO or ZnO nanoparticles have been investigated. Firstly, effect of MgO NP concentration and thickness of nanofiber layer on particulate filtration have been investigated. 25% MgO/PAN filter produced with 60-min electrospinning time have showed high filtration efficiency of 97,6% and low pressure drop of 215 Pa, which meet the face mask standard of EN149+A1. It has been shown that as the nanoparticle concentration in the polymer solution increases; the surface of the nanofiber filter becomes rough, the nanofiber diameters increase, and the particle filtration performance of the filter increases. The increase in filtration efficiency of the filter is related to the adsorption ability of MgO NPs and the decrease in pressure drop value is related to the increased pore size among nanofibers. Secondly, adsorption studies with toluene gas, one of the toxic volatile organic compounds, have been carried out using MgO/PAN NF with various MgO NP concentrations, various nanofiber layer thicknesses and two different adsorption times. Physical adsorption takes places between toluene gase and MgO NP by the means of hydroxyl and oxide groups on the surface of the nanoparticle. We have achieved a high amount of toluene adsorption of 53.31%. Antibacterial efficacy of ZnO/PAN filter have been evaluated by using two types of bacteria, gram positive S. aureus and gramnegative E. coli. The antibacterial activity of ZnO NPs was found to be higher against E. coli than S. aureus due to differences in the cell membrane of two different bacteria type.
  • Öge
    Enhancing mechanical performance and flame retardancy of polyethylene fibers
    (Institute of Science And Technology, 2020-06-15) Günaydın, Beyza Nur ; Kılıç, Ali ; 513171003 ; Nano Science and Nano Engineering ; Nano Bilim ve Nano Mühendislik
    Production of high performance functional fibers is widely investigated in the literature. Although traditional melt spinning is commonly used in the production of regular fibers using thermoplastic polymers, gel spinning, or other solvent-assisted systems are preferred with high molecular weight polymers for high performance fibers. These types of fibers have various uses in industrial applications, thanks to their performance to be utilized well in demanding areas such as ballistic (bulletproof vests), automotive, aerospace, energy, and electronics. In addition, these fibers have the potential to be used as reinforcements in fiber and fabric form in the composite applications. The fibers used in composite materials generally require high mechanical performance, however, in the aviation and defense industry, in addition to mechanical performance, the properties of thermal and flame retardancy are also required. Therefore, the thermal and flame retardant properties of the fibers should be improved in addition to mechanical performance. In this thesis, firstly, polyethylene (PE) fibers were produced with a novel melt spinning line. It is aimed to improve the mechanical, thermal and flame retardant properties of the fibers by integrating nano and micro-sized additives into the melt spinning line determined in the light of the preliminary studies made with PE molds. In this context, a novel melt spinning line is designed considering a relatively low cost and environmentally friendly approach and high productivity. In this case, the traditional system was modified and named as HiPER for the high performance and functional fiber manufacturing. For the production polyethylene was preferred due to very high mechanical properties, semi-crystalline structure, costs and wide usage area. Using the novel system, the fiber was produced from linear low density polyethylene (LLDPE) polymer. To determine fiber properties, tensile testing, scanning electron microscopy (SEM), X-ray diffraction (XRD) and differential scanning calorimeter (DSC) tests were conducted. HiPER fiber exhibited 202 MPa strength and 1329 MPa elastic modulus although they were not exposed to any drawing process. This corresponds to 166% strength and 371% module increase compared to control polyethylene fibers produced under the same conditions without using the HiPER system. In addition, the elongation at break was reduced by 71% and the fibers showed more brittle structure for the HiPER fibers. Apart from the mechanical properties, it has been observed that the HiPER system increased the crystalline, amorphous and chain orientation of the fibers by effecting the internal structure. In the second part of the thesis, various additives were used to provide flame retardant properties in addition to the mechanical performance. Three different types of flame retardant materials have been investigated, including minerals containing aluminum trihydrate (ATH), phosphorus containing additives, and nanocomposites (nanoclay and crystalline nanocellulose). The mechanical and flame retardant performances of the obtained fibers and the effects of the additives were investigated. For the detection of thermal degradation, TG analyzes were performed. Limit oxygen index (LOI) and micro combustion calorimeter (MCC) tests were also used to determine the burning behaviors. As a result of the studies, it has been observed that the HiPER system is suitable for fiber production, and it is easy to produce performance fibers in one step. Other advantages of the novel line are that the system is environmentally friendly, does not require the use of high molecular weight polymers for high performance fiber production, and does not require a system that contains solvents that can cause harm to human health. In the preliminary studies made with the novel system, high performance fiber production was achieved at different take-up speeds. The effects of production parameters and additives on the mechanical, morphological, internal structure, thermal, and flame retardant properties of the fibers demonstrated a high potential usage with industrial-scale production of the fibers for various composite ballistic applications.
  • Öge
    Nikel Oksit İle Fonksiyonelleşmiş Grafen Oksit - Poliakrilamid Anokompozitin Üretimi Ve Karakteristik Özelliklerinin İncelenmesi
    (Fen Bilimleri Enstitüsü, 2017-01-13) Yıldırım, Cumhur ; Kadırgan, Figen ; 10133982 ; Nano Bilim ve Nano Mühendislik ; Nano Science and Nano Engineering
    Grafen oksit (GO) ve işlevselleştirilmiş - modifiye edilmiş - indirgenmiş türevleri, grafene özgü iki boyutlu, sp2 karbon bal peteği kristal yapılı, yüksek spesifik yüzey alanının (~2600 m2 g-1) sağlamış olduğu eşsiz elektrik iletkenlik ve mekanik özelliklerden dolayı çeşitli teknolojik uygulamalar için büyük ümit vaad etmektedir. Geniş yüzey alanı, grafenin polimer matris içerisine homojen olarak dağılmasını sağlar. Bu sayede grafen, enerji depolama sistemleri, fiziksel ve biyolojik sensörler, esnek elektronikler ve diğer birçok uygulamaya entegre olabilen gelişmiş nanokompozit malzemelerin imalinde kullanılabilir. Grafen oksit, genellikle, Hummer yöntemi, Brodie yöntemi veya Staudenmaier yöntemi olarak bilinen temel üç yöntem kullanılarak üretilir. Bu üç yöntem, temelinde benzer özelliklere sahip, maliyet-etkin bir yolu izlemektedir; grafit, öncelikle bir oksidasyon aşamasından geçirilir ve katmanları arasında oksijen temelli fonksiyonel grupların oluşması sağlanır, ardından eksfoliasyon aşaması yardımıyla bu garift tabakaları birbirinde ayrılarak grafen oksiti meydana getirilir. Burada grafen oksit tabakalarının oluşmasındaki en önemli rol, yüzey üzerinde bulunan oksijen temelli, su seven (hydrophilic) fonksiyonel gruplardır. Grafit formunda su sevmez (hydrophobic) özelliğe sahip olan tabakalar, yüzeylerine su seven oksijen gruplarının yerleşmesiyle eksfoliasyon aşamasında polar çözücüler içerisinde rahatça dağılabilir. Bununla birlikte, oksijenli gruplar grafenin kendisine özgü kristal ve yapısal özelliklerini bozmakta, dolayısıyla diğer özelliklerini olumsuz etkilemektedir. Bu nedenle, daha düzenli grafen formunu elde etmek için indirgenme adımlarına ihtiyaç duyulmaktadır. Literatürde, kimyasal arıtma, ısıl işlem, elektrokimyasal arıtım da dahil olmak üzere çeşitli redüksiyon formatları incelenmiş ve bunlar ayrıntılı olarak rapor edilmiştir. Bu yöntemler kullanılarak oksijen grupları belli oranlarda grafen oksit yüzeyinden uzaklaştırılabilir. Redüksüyon aşaması birden fazla uygulanarak indirgenmiş yüzey oranı ve indirgenme seviyesi arttırılabilir. Ayrıca, belirli fonksiyonel gruplar indirgeme aşamasında grafen oksit yüzeyinde kimyasal olarak sabitlenebilir. Bu işlem, inorganik moleküller (örneğin, metal oksitler) veya organik moleküller (örneğin, polimerler) ile grafen oksidin işlevselleştirilmesi olarak tanımlanmaktadır. Polimerler, birçok malzemeye nispeten daha ucuz olmaları ve kolay işlenebildiği için birçok uygulama ve üründe kullanılmaktadır. Bununla birlikte, düşük mekanik ve elektriksel özellikleri belli bazı alanlardaki uygulamalarını kısıtlamaktadır. Literatürdeki yayınların çoğu, çapraz bağlayıcı olarak grafen dolgu maddesinin küçük bir bölümüne sahip polimerlerin, katkısız polimerlere kıyasla, mekanik ve elektriksel özelliklerinin kayda değer şekilde arttırılabileceğini göstermiştir. Bu noktada grafenin sağlayabileceği iyileşme düzeyi, yoğun olarak, grafen tabakalarının polimer matris içerisinde düzgün bir biçimde dağılmasına, ve grafen tabakaları ile polimer matris arasında arayüzey bağların oluşturulmasına dayalıdır. Su seven (hydrophilic) polimer yüzeyleri, su sevmeyen (hydrophobic) grafen tabakalarının topaklanmasına sebep olmakta ve grafenin faydalı özlliklerinin kaybolmasına sebebiyet vermektedir. Buna karşılık, yüzeyi üzerinde oksijen temelli fonksiyonel gruplar bulunduran grafen oksit tabakaları, su seven organik polimerlerde kullanım için daha uygundur. Bununla birlikte, oksijen temelli fonksiyonel gruplar grafenin kendine özgü elektriksel özelliklerini engellemektedir. Burada modifiye edilmiş -fonksiyonelleştirilmiş grafen oksitin polimer matrisine aşılanması veya interkalasyonu, aynı anda mekanik ve elektriksel özelliklerini geliştirmek için tüm yöntemler arasında en uygun seçenektir. Çeşitli fonksiyonel grupların grafen yüzeyine tutturulması hem grafen oksitin polimer matris içerisinde dağılımın daha düzgün ve kolay şekilde sağlanmasını sağlar (yüzeye tutturulan fonksiyonel gruplar elektriksel itme gibi fenomenler kullanarak grafen tabakalarının topaklanmasını engelleyebilir), hem de grafenin karakteristik özelliklerinin muhafaza edilmesi mümkün hale getirir. Bu çalışmada nikel oksit ile fonksiyonelleştirilmiş grafen oksit -poliakrilamid içerikli nanokompozitlerin (NiO/GO)n/PAAM in-situ polimerizasyon yöntemi kullanılarak imalatı gerçekleştirilmiş; yapısal özellikleri , mekanik özellikleri , elektriksel özellikleri, kendi kendini iyileştirebilme yetenekleri incelenmiştir. Çalışmanın amacı nikel oksit ile fonksiyonelleştirilmiş grafen oksit (NiO/GO) miktarının yapısal, mekanik ve elektriksel özellikler ve kendi kendini iyileştirebilme yeteneği üzerinde etkisinin gözlemlenmesi ve aynı miktarda konvensiyonel çapraz bağlayıcı, bis-akrilamid (BIS), içeren örneklere ilişkin test sonuçlarıyla karşılaştırılarak farklılıkların ve üstünlüklerin belirlenmesidir. Uygulama sürecinde öncelikle, modifiye Hummers yöntemi kullanılarak grafen oksitin üretimi gerçekleştirilmiştir. Oksidasyon aşamasında ortaya çıkabilecek muhtemel azot gazlarını engellemek için NaNO3 kullanılmamıştır. Bunun yerine sırasıyla H2SO4 ve KMnO4 kullanılarak grafit tabakalarının oksitlenmesi sağlanmıştır. Takip eden süreçte artık metal iyonlarını ortamdan uzaklaştırılmış ve son aşamada oluşturulan eksfoliasyon aşaması takip edilerek grafen oksit tabakaların oluşması sağlanmıştır. Modifiye Hummer yöntemiyle elde edilen grafen oksit tabakalar mikrodalga fırın yardımıyla yüzeyine NiO nanoparçacıklar tutturularak fonksiyonel yapı kazandırılmıştır. Bunun için distile su içerisinde eksfolize edilen grafen oksit tabakaların bulunduğu kabın içerisine, ayrı bir kapta distile su ile çözülmüş nikel nitrat Ni(NO3)2 eklenmiş ve ultrasonik karıştırıcı yardımıyla karıştırılmıştır. Ardından NH3.H2O eklenerek indirgenme yapılmıştır. Daha sonra elde edilen ürün oda sıcaklığında kurutulmuş, son olarak, mikrodalga radyasyona maruz bırakılarak yüzeyine NiO bağlı GO tabakaların oluşması sağlanmıştır. NiO grupları GO tabakalarının birbirine yapışmasını ve topaklanmasını önleyecek, aynı zamanda grafene özgü özelliklerin ön plana çıkmasını sağlayacaktır. Elde edilen (NiO/GO) hibrid yapısı 1 wt%, 3 wt%, 6 wt%, 12wt% ve 15 wt% oranlarında akrilamid (AAM) monomeriyle ultrasonik karıştırıcı yardımıyla karıştırılarak homojen hale getirilmiştir. Burada (NiO/GO) yapısı, konvansiyonel çapraz bağlayıcı olan bis-akrilamid (BIS) yerine çapraz bağlama görevini yerine getirmektedir. Bu karışımın içerisine amonyum persulfat (APS) ve tetmethyethylenediamine (TEMED) ilave edilerek ultrasonik güç altında in-situ polimerizayon reaksiyonun gerçekleşmesi sağlanmıştır. Bu sayede yapısal, mekanik, elektriksel özellikleri ve kendi kendini iyileştirme özellikleri birbirinden farklı (NiO/GO)n/PAAM nanokompozitleri elde elde edilmiştir. (NiO/GO)n/PAAM nanokompozitleri ile karşılaştırma yapmak adına konvansiyonel çapraz bağlayıcı olan bis-akrilamid (BIS) kullanarak (BIS)n/PAAM örnekleri imal edilmiştir. Bunun için, 1 wt%, 3 wt%, 6 wt%, 12wt% ve 15 wt% oranlarında bis-acrylamide (BIS), akrilamid monomeriyle (AAM) ultrasonik karıştırıcı yardımıyla karıştırılarak homojen hale getirilmiştir. Bu karışımın içerisine amonyum persulfat (APS) ve (TEMED) ilave edilmiş, ultrasonik güç altında in-situ polimerizayon reaksiyonun gerçekleşmesi sağlanmıştır. Yapısal özelliklerin, mekanik özelliklerin, elektriksel özelliklerin ve kendi kendini iyileştirebilme kabiliyetinin ölçümlenmesinde karşılaştırma yapmak adına, literatürdeki örneklere uygun olarak herhangi bir çapraz bağlayıcı kullanmadan sadece akrilamid monomerlerinin polimerizasyonu ile poliakrilamid (PAAM) örnekler sentezlenmiştir. İmal edilen (NiO/GO)n/PAAM nanokompozitlerinin yapısal özelliklerinin belirlenmesi ve nanokompozisyonun doğrulanması için FTIR spektroskopisi uygulanmış ve GO, (NiO/GO), (PAAM) örneklerinin FTIR spektroskopi değerleri ile karşılaştırılması yapılmıştır. Elde edilen sonuçlara göre (NiO/GO)n/PAAM nanokompozitleri istenilen kompozisyona sahip olarak üretilmiştir. Yine, imal edilen (NiO/GO)n/PAAM nanokompozitlerinin kristal yapı özelliklerinin belirlenmesi ve nanokompozisyonun doğrulanması için XRD spektroskopisi uygulanmış; GO, (NiO/GO) örneklerinin XRD spektroskopi değerleri ile karşılaştırılması yapılmıştır. Elde edilen sonuçlara göre (NiO/GO)n/PAAM nanokompozitleri istenilen kompozisyona sahip olarak üretilmiştir. Çapraz bağlanma oranının karşılaştırmalı tayini için DSC analizi uygulanarak (NiO/GO)n/PAAM, (BIS)n/PAAM, (PAAM) örneklerinin cam geçiş sıcaklığı (Tg) belirlenmiştir. DSC analizi sonucu çapraz bağlanma oranı hakkında elde edilecek bilgiler, mekanik özellikler, elektriksel özellikler ve kendi kendini iyileştirebilme kabiliyetinin belirlenmesi ve yorumlanması açısından önemli bir yere sahiptir. Ortaya çıkan sonuçlara göre (NiO/GO)n/PAAM örnekleri en düşük Tg değerini (90℃) ile 6 wt% oranında (NiO/GO) içeriği ile göstermiştir. (BIS)n/PAAM örneklerine ait Tg değerleri, genel olarak, (NiO/GO)n/PAAM örneklerinin Tg değerlerinden daha yüksektir (1 wt% oranı hariç), dolayısıyla, (BIS) moleküllerinin çapraz bağlanma oranı daha yüksektir. Mekanik özelliklerin tayini için (NiO/GO)n/PAAM örneklerinin oda sıcaklığında çekme dayanımı (tensile strength), kopma anında uzama oranı (fracture strain), elastik modül (tensile modulus) ve tokluk (toughness) değerleri belirlenerek (NiO/GO) miktarının bu özelliklere etkisi ortaya konmuştur. Elde edilen sonuçlara göre en iyi mekanik özelliklere sahip örnek 6 wt% oranında (NiO/GO) içeren (NiO/GO)6/PAAM olarak belirlenmiştir. Aynı şekilde (BIS)n/PAAM örneklerinin mekanik özellikleri belirlenmiş, (NiO/GO) ve (BIS) karşılaştırması yapılarak aralarındaki farklılık ve üstünlüklerin ortaya çıkması sağlanmıştır. Elde edilen sonuçlara göre (NiO/GO)n/PAAM örnekleri, (BIS)n/PAAM örneklerine göre daha yüksek mekanik dayanım göstermiştir. DSC analizi sonuçları da bu sonucu doğrulamıştır. (NiO/GO)n/PAAM nanokompozitlerin kendi kendini iyileştirebilme özelliklerini (self-healing) belirlemek için (NiO/GO) miktarı, sıcaklık ve iyileştirme süresi parametreleri test edilmiştir. Elde edilen sonuçlara göre; sıcaklık ve iyileştirme süresinin artması kesik yüzeylerinde bulunan polimer zincirlerinin çift taraflı difüzyonunu ve polimer moleküllerin birbiriyle etkileşim sayısını arttırmaktadır. Dolayısıyla, sıcaklık artışı ve iyileştirme süresinin artması, iyileşme üzerinde olumlu etkiye sahiptir. Ancak, (NiO/GO) miktarının arttırılması çapraz bağ oranını arttırarak polimer zincirin boylarının uzunluğunun azalmasına ve kesik yüzeyde polimer zincir difüzyonunu zorlaşmaktadır. Dolayısıyla, (NiO/GO) miktarının artması kendi kendine iyileşme kabiliyeti üzerinde olumsuz etkiye sahiptir. (NiO/GO)n/PAAM nanokompozitlerin elektrik özelliklerin tayini için ısı kontrollü dört nokta tekniği (tempreture controlled four probe technique) kullanılmış ve deney iki aşamada gerçekleştirilmiştir. İlk olarak, farklı miktarda (NiO/GO) içeren (NiO/GO)n/PAAM örneklerinin oda sıcaklığında (25 ℃) iletkenlikleri tayin edilmiş ve iletken geçirgenlik için (NiO/GO) eşik değeri 6 wt% (~4 S/cm) olarak bulunmuştur. Polimer matris içerisine daha daha yüksek miktarlarda, örneğin 12 wt% ve 15 wt% oranında, (NiO/GO) eklenmesi bu tabakalar arasında oluşan elektrostatik itme kuvvetinin zayıflamasına sebep olmaktadır. Dolayısıyla, (NiO/GO) tabakaları topaklanmaya başlayarak, elektrik iletkenlik değerinin artışının yavaşladığı gözlemlenmiştir. Deneyin ikinci adımında ise, her bir (NiO/GO)n/PAAM örneğinin, birbirinden bağımsız olarak sıcaklığa bağlı elektrik iletkenlikleri ölçülmüş ve sıcaklık artışına bağlı olarak her bir örneğin elektrik iletkenliğinin arttığı gözlemlenmiştir. Elde edilen bu sonuçlara göre, (NiO/GO)n/PAAM örnekleri yarı iletken aralığında iletkenlik değerlerine ve davranışlarına sahiptir.
  • Öge
    Elektro Çekim Yöntemi İle Elde Edilmiş İletken Polimer Nanofiber Mat Yüzeylerinde Biyomimetik Hücre Zarı Üretimi Ve Karakterizasyonu
    (Fen Bilimleri Enstitüsü, 2017-01-16) Seherler, Şebnem ; Kök, Fatma Neşe ; 10135084 ; Nano Bilim ve Nano Mühendislik ; Nano Science and Nano Engineering
    Biyolojik zar yapıları hücrede canlılığın korunmasında önemli bir role sahiptir. Hücre zarı tüm organizmalar tarafından hücre içeriğini dış etmenlerden ayırmak ve korumak amacıyla kullanılmaktadır. Yüksek yapılı canlılarda ise diğer biyolojik zar yapıları bölümleşme ve organel oluşturulmasında kullanılmaktadır. Biyolojik zarların içeriği fonksiyon ve kullanıldığı bölgeye göre değişse de, ana bileşenler fosfolipitler ve proteinlerdir. Diğer bileşenler ise karbonhidratların protein veya lipit yapılarına eklendiği glikoprotein ve glikolipit yapılarıdır. Hücre zarının yapı ve fonksiyonunu detaylıca anlayabilmek, hücreler arası etkileşimin manipülasyonu, sinyal yolaklarının karakterizasyonu, ilaç taşıma ve hedeflemeleri ile biyosensör platformlarının geliştirilmesini kolaylaştıracaktır. Bu sebeple model membran sistemlerinin kullanılması ve geliştirilmesi büyük önem arz etmektedir. Hücre zarının ortalama %40-50 oranında fosfolipitlerden oluşması çift katmanlı lipit zar modellerini bu tür çalışmalar için uygun bir aday haline getirmektedir. Globular proteinlerin tutuklanması ile yapılandırılan çok sayıda biyosensör üretilip kullanılmasına rağmen, geniş hidrofobik bölgeler içeren membran proteinlerinin kullanıldığı platformlar sayıca azdır. Bunun nedeni membran proteinlerinin globular proteinler gibi sulu ortamda fonksiyonel üç boyutlu yapısını koruyamayarak denatüre olmasıdır. Ancak, ilaçların ve biyolojik savaş ajanlarının büyük bir bölümü membran proteinlerini hedef aldığından bu sistemlerin çalışılması önemlidir. Bu sebeple membran proteinlerinin canlılarda bulunduğu şekli ile çift katmanlı lipit membranlara entegre edildiği sistemler geliştirilmesi gereklidir. Bu çalışmanın amacı iletken nanofiber matı üzerinde çift katmanlı bir lipit zarı oluşturmaktır. İmal edilen yapının model biyosensör platformu olarak kullanılması hedeflenmektedir. Polikaprolakton (PCL) nanofiber matları elektro çekim yöntemi ile üretilmiştir. Elektro çekim yönteminde nanofiberler bir şırınga içindeki polimer çözeltisinin yüksek voltajla hızlandırılarak elektrik alan içinde taşınıp hedef üzerinde toplanmasıyla oluşturulur. Bu taşınma sırasında çözücü buharlaşır ve hedef (toplayıcı) üzerinde yalnızca nanofiberler kalır. Nanofiberlerin morfolojik yapıları çözelti ve üretim sürecine ait çeşitli parametrelerin değiştirilmesi ile değiştirilebilir. Bu çalışmada elde edilen fiberler rastgele konumlandırılmıştır. PCL nanofiberler üzerine in situ polimerizasyon yöntemi ile polipirol (PPy) tabakası kaplanmıştır. Dopant olarak Demir(III)Klorür çözeltisi kullanılmıştır. Çeşitli monomer (pirol (Py)) konsantrasyonları ve polimerizasyon zamanları in situ polimerizasyon yöntemi için denenmiştir. Fourier Dönüşümlü Kızılötesi Spektroskopisi (FTIR-ATR) ve Raman Spektroskopisi yöntemleri PCL ve PPy ile kaplı PCL nanofiberlerinin kimyasal karakterizasyonu amacı ile kullanılmıştır. 3500-2700 cm-1 civarındaki geniş N-H bandı ve 1100 cm-1 ye denk düşen düzlem içi N-H deformasyon bantları polipirolün yapıya katıldığını göstermektedir. Bu FTIR-ATR sonucu Raman spektroskopisi ile ayrıca desteklenmektedir. Nanofiberlerin morfolojik özellikleri ve pürüzlülükleri Taramalı Elektron Mikroskobu (SEM) ve Atomik Kuvvet Mikroskobu (AFM) ile incelenmiştir. Elektro çekim ile elde edilen PCL nanofiberlerinin çapı 251,81 nm olarak ölçülmüştür ve yüzey pürüzlülüğü düşüktür. Düşük monomer konsantrasyonlu in situ polimerizasyon denemelerinde fiber çapı 453,20 nm olarak ölçülmüş olup pirol ile ilişkilendirilen karnabahara benzer yapı gözlemlenmiştir. Yüzey pürüzlülüğü polimerizasyondan sonra artmıştır. Py konsantrasyonunun arttırılması ile birlikle PPy katmanının sadece nanofiberlerin üzerini kaplamadığı, gözeneklere de girdiği gözlemlenmiştir. Monomer miktarı ve polimerizasyon zamanı arttırıldıkça yüzeyin PPy filmi ile kaplanırlığı ve oluşan katmanın kalınlığı yükselmiştir. Nanofiber çaplarının arttığı gözlemlenmiş olsa da üzerlerindeki katman nedeniyle tam boyutunu belirtmek mümkün olmamıştır. Bu aşamadan sonra optimize edilmiş olan PPy kaplı PCL (PCL/PPy) elektrotlarının üzeri fosfatidilkolin (PC) ile kaplanmıştır (PCL/PPy/PC). PC hücre zarının yapısında en çok bulunan fosfolipit olup zwitteriyonik yapıda bir moleküldür. PC lipozomları (kesecik) PBS çözeltisi içinde lipozom yayma tekniği ile PCL/PPy elektrotları üzerine kaplanmış olup yüzey kaplamaları SEM ile gözlemlenmiştir. SEM görüntülerinde yüzey kaplamalarının her örnek için benzer olmadığı görülmüştür. Üretilen elektrotların elektrokimyasal özelliklerine ilişkin veriler Elektrokimyasal Empedans Spektroskopisi (EIS) ile elde edilip Eşdeğer Devre Modellemesi (ECM) ile analiz edilmiştir. Empedans ölçümleri 0.01 Hz ve 100 kHz frekans aralığında gerçekleştirilmiştir. Yük transfer direnci (Rct) elektrot yüzeyinin direnci ile doğrudan bağlantılı olup yüzeyin iletkenlik özelliklerinin karakterizasyonunda önemli bir parametredir. Bu çalışmada Rct değerinin en yüksek olduğu durum PCL elektrotlarına aittir. PPy kaplaması ile Rct değeri düşmüştür. Yapıdaki artan PPy konsantrasyonu ile birlikte Rct değerindeki düşüş artmıştır. PC lipozomları ile yapılan kaplama sonucu Rct değerinin yükseldiği gözlemlenmiş, ancak bu yükseliş PCL seviyesine ulaşmamıştır. Sonuç olarak, PCL elektrotlarının PPy ile kaplanması iletkenliği arttırmış, PPy üzerinin PC lipozomları ile kaplanması görece yalıtkan bir tabaka oluşturmuştur. Tüm bu değişimler empedans grafiklerinde ayırt edilebilir farklara neden olduğundan EIS metodunun süreci takip etme açısından verimli olduğu belirlenmiştir. İmal edilen sistemin membran proteinlerinin entegrasyonu ve/veya hücre zarı ile etkileşen çeşitli bileşiklerin tespitinde kullanılması hedeflenmektedir. Sistemin geliştirilmesi amacı ile lipozomlar PC ve fosfatidilserin(PS) fosfolipitlerinin değişik moleküler oranlarda karıştırılması ile hazırlanılarak ve elektrokimyasal olarak incelenebilir.
  • Öge
    Biyolojik Tespit Uygulamaları İçin Pıezoresıstıve Mikrokantilever Tasarım, Simülasyon Ve Analizi
    (Fen Bilimleri Enstitüsü, 2017-02-2) Ahmed, Amal ; Trabzon, Levent ; 10135374 ; Nano Bilim ve Nano Mühendislik ; Nano Science and Nano Engineering
    Son on yılda, çeşitli araştırma çalışmaları, Biyolojik Mikroelektromekanik Sistem (Bio-MEMS) biyosensörlerinin Deoksiribonükleik Asit (DNA), proteinler, Bakteri ve Antijenler gibi biyomolekülleri belirleme yeteneğini ortaya koydu. Ancak, numunelerde tespit edilmesi gereken analitlerin düşük konsantrasyonundan dolayı, sensörün çıktısına ufak bir sinyal neden olur. Buna cevap olarak, numunedeki birkaç analitin bulgulanmasına yanıt olarak yüksek çıktı sinyali verebilen optimize edilmiş bir biyosensör için bir ihtiyaç ortaya çıkmıştır; Nihai hedef tek bir biyomoleküle yapışmayı ölçülebilir bir miktara dönüştürmektir. Bu amaçla, basit, ucuz, oldukça hassas ve daha önemlisi analitlerin optik etiketlenmesine ihtiyaç duymadığı için (Etiketsiz), MEMS mikrokantilever tabanlı biyosensörler umut verici bir algılama çözümü olarak ortaya çıkmıştır. Farklı mikrokandilever ileten teknikler arasında, piezoresistif tabanlı mikrokantilever biyosensörler, ucuz, yüksek hassasiyetli, minyatür olan, sıvı ortamlarda iyi çalışan ve entegre okuma sistemi olan cazip bir çözüm gibi gözükmektedir. Literatürde piezoresistif mikrokolantların hassasiyetini arttırmaya odaklanan birçok yayın olmasına rağmen, sırf birkaç tasarım ve işlem parametresini optimize etmeyi düşündükleri için sonuçta elde edilen hassaslık arttırmaları pratik uygulamalar için yetersiz kalıyordu. Literatürde yapılan çalışmanın analizinden sonra, Piezoresistif mikrokandilöre dayalı sensörlerin hassasiyetini arttırmak için optimize edilebilen / kullanılabilen parametreler / yaklaşımlar: kantilever boyutları, kantilever Malzemesi, kantilever şekli, Piezoresistör malzemesi, Piezoresistör Doping seviyesi, Piezoresistör Boyutları, Piezoresistörün konumu, Stres konsantrasyon Bölgesinin (SCR) şekli ve konumu. Bu çalışmada, tüm tasarım ve işlem parametrelerinin duyarlılık üzerindeki etkisini analizi yapıldıktan sonra, kademeli optimizasyon yaklaşımı geliştirilmiş. Bu yaklaşımında neredeyse tüm parametreleri , her adımda biri olmak üzere, değiştirerek öbtimsyon yapılmış ve öyleyse hassasiyet maksimum düzeyde olmasını sağlamıştır. Bu çalışma boyunca, sensör performansını simüle etmek için ticari bir Sonlu Elemanlar Analizi (FEA) aracı olan COMSOL Multiphysics 5.0 kullanıldı. Her bir optimizasyon adımında, aynı uygulanan kuvvet için piezoresistor bölgelerindeki gerilimi en üst düzeye çıkaracak ve yoğunlaştıracak şekilde parametrenin optimize edilmesi hedefi daha yüksek duyarlılık elde etmektir. Toplamda, son optimize edilmiş sensörü elde etmek için neredeyse 46 farklı simülasyon yapıldı. Biyolijik uygulamalarında kullanılan etkileşimli kuvvetler onlarca ila yüzlerce pN arasında olduğu için, bu sensörde kullanılacak 25 ila 250 pN aralığı seçilmiştir. Optimizasyon işlemindeki tüm simülasyonlar sırasında 250 pN'lik bir toplam xxvi dağıtılmış kuvvet, analitlerin sensöre bağlanmasını temsil eden Altın katmanın üzerine uygulanır. Başlangıç olarak sırasıyla uzunluk, genişlik ve kalınlık için boyutları (200μm × 120μm × 1.5μm) olan dikdörtgen bir tek kristal Silicon Microcantilever kullanılmıştır. Konsolun üst kısmında, analitlerin tutturulması için 100μm × 100μm × 0.2μm Gold katmanı kullanılırken, piezo rezistanslı algılama için 20μm × 5μm × 0.5μ dikdörtgen polisilik piezoresistor kullanılır. Burada kullanılan piezoresistor, 1 x 1016 cm-3 'lük bir p-tipi dopant yoğunluğuna, 400 nm'lik bir kalınlığa ve 1V'lık uyarılma voltajına sahiptir. Dikdörtgen bir konsoldan başlamak üzere piezoresistor malzemesi ve doping seviyesi iki aşamada optimize edilmiştir. Piezistoristor malzemesi değiştiğinde (tek kristal silikon ve Poly-silikon), tek kristal silikon durumunda ΔR / R duyarlılığının daha yüksek olduğu bulundu. Fakat bu sensör tasarımı için, hassasiyet kristal yönüne bağlı olmayan, sensör imalatı daha kolay, daha ucuz ve ITUnano laboratuarında gerçekleştirilebildiğinden, piezoresistor malzemesi olarak polisilikon seçilmiştir. Sonra, doping düzeyini 1 x 1015 cm-3 ile 1 x 1020 cm-3 aralığında değiştirerek ve ΔR / R hassasiyetini hesaplayarak, aşağıdaki simülasyonlar boyunca kullanılacak doping seviyesi belirlendi. 1 × 1018 cm -3 doping seviyesinin, termal gürültü etkisini azaltacak kadar yüksek olduğu, aynı zamanda duyarlılığın da o kadar fazla etkilemediği görülmektedir. Böylece, bu doping seviyesi tüm sonrakı simülasyonlar boyunca seçildi ve kullanıldı. Daha sonra konsol malzemesi, aynı uygulanan kuvvet için maksimum gerilme ve sapma sağlayan malzeme bulmak için çeşitlendirilir. Beklendiği gibi, farklı konsol malzemeler, farklı maksimum sapma ve gerilme değerleri verdi. Elde edilen bulgulara göre, Silikon Dioksit (SiO2) düşük genç modül değerleri nedeniyle diğer malzemelere kıyasla en yüksek azami sapma ve gerilme değerlerine sahip olduğu bulundu.Tekli kristal silikon (başlangıç konsol malzemesi) durumunda olduğu gibi SiO2'nin neredeyse 2.5 kat daha yüksek sapma ve 1.7 kat daha yüksek hassaslık ile sonuçlandı ve böylece bu biyosensörün konsol malzemesi olarak SiO2 seçildi ve aşağıdaki optimizasyon adımlarda kullanıldı. Daha sonra, çeşitli konsol şekilleri (Dikdörtgen, Pi-şekli, T-şekli, Trapezoid, Kademeli-Trapezoid ve Üçgen) tanıtıldı ve her şekil için boyutlar, işlem ve cihaz sınırlamaları göz önünde bulundurularak değiştirildi. Bütün bu simülasyonların sonuçları, maksimum hassaslığı veren optimize şekli bulmak için karşılaştırıldı. Dikdörtgen şekil mikrokantilever optimizasyon adımı sırasında konsol kalınlığının konsol uzunluğu ve genişliğindeki değişimle karşılaştırıldığında sensör hassasiyeti üzerinde en yüksek etkiye sahip olduğu bulunmuştur. Konsol kalınlığı 3μm ve 1.5μm arasında değiştiğinde, konsol kalınlığı azaldığında duyarlılık arttığı bulundu. 1.5μm kalınlıktaki konsolun kullanılması, 3μm kalınlıktaki konsoldan 4 kat daha fazla yüksek hassasiyet göstermiştir. Böylece, 1.5μm son optimize konsol kalınlığı olarak seçildi. Konsol uzunluğu 150μm ila 350μm arasında değiştirildiğinde, konsol uzunluğu arttıkça hassasiyet artmaktadır. Elde edilen sonuçlara göre, 350μm uzunluğunda konsolun 150μm uzunluğundaki konsoldan yaklaşık 3.5 kat daha yüksek bir xxvii hassaslık verdiğini görüyoruz. Böylece, 350μm son optimize konsol uzunluğu olarak seçildi. Konsol genişliği 120μm ve 250μm arasında değiştirildiğinde, konsol genişliği arttıkça hassasiyet azalmaktadır. Elde edilen sonuçlara göre, 120μm genişlikli konsolun 250μm genişliğinde konsoldan 2.4 kat daha yüksek bir hassaslık verdiğini görüyoruz. Böylece, 120μm son optimize konsol genişliği olarak seçildi. Buna ek olarak, farklı dikdörtgen mikrokantilever boyutları optimize edildikten sonra (uzunluk, genişlik ve kalınlık), duyarlılık 18.3x kat arttı. Ayrıca, dikdörtgen konsol yapısına (T şekli) iki yan delik eklenmesi, duyarlılığı 1,6 oranında arttırmıştır. Farklı trapezoid biçimli konsollardan elde edilen sonuçlardan, sıkıştırılmış konsol kenarı ile serbest kenar arasındaki 1:4 oranındaki yapının en yüksek maksimum von Mises stresini ve en yüksek duyarlılığı verdiğini görülebilir. Bunların 1:1'lik durumundan (optimize edilmiş dikdörtgen konsol) neredeyse 2.5 kat daha fazla hassasiyet vardır. Böylece, bu tasarım optimize edilmiş yamuk şeklinde konsol tasarımı olarak seçildi. Farklı basamaklı trapezoid şekilli konsollardan elde edilen sonuçlara göre, sıkıştırılmış konsol kenarı ile serbest kenara arasındaki oran 1: 4 olan yapıda, en yüksek maksimum von Mises gerilmesi ve en yüksek duyarlılık görülürken, bunun neredeyse 2.5 kat arttığı görülmektedir 1: 1'den daha büyüktür (optimize edilmiş dikdörtgen konsol). Böylece, bu tasarım optimize edilmiş basamaklı trapez şeklinde konsol tasarımı olarak seçildi. Aynı uygulanan kuvvet için, trapez şeklinde mikrokancilever tasarımı, başlangıç sensöründen 46 kat daha fazla daha yüksek hassasiyet vermiştir Hassasiyet), Kademeli-Trapezoid şekli en fazla azami sapma göstermiştir. Ardından, daha fazla duyarlılık geliştirme arayışında olan farklı konum ve yönlerde optimize trapezoid yapıda Stres Yoğunlaştırma Bölgesi (SCR) tanıtıldı. Simülasyonlardan, kelepçelenmiş konsol kenarından 15μm uzakta bulunan optimize edilmiş trapezoid yapıya 30μ × 10μm SCR dikdörtgen bir delik açılmasının, diğer konumlara kıyasla en iyi hassasiyet değerini veren neredeyse 1.6x kat daha fazla hassasiyet artışı sağladığı bulundu. Nihai sensör duyarlılığı, uygulanan kuvvete karşı dirençteki normalize edilmiş değişim açısından -1.5×10-8 Ω/Ω ⁄pN 'ye eşittir. Bu, her bir 1pN (10-10 g) için biyomoleküllerin bu biyosensöre tutunması için, piezoresistor direnci 1.5×10-8 Ω kadar azalacaktır. Başlangıç sensörüne kıyasla, son sensör tasarımı 73.5x kat daha iyi ΔR / R duyarlılığı sağlamış ve daha önce literatürde bildirilen diğer sensör tasarımlarına göre daha duyarlıdır. Bu sensörün üretim sırası hazırlanmış ancak ITUnano laboratuvarında bulunan bazı cihazlarda teknik problemler nedeniyle sensör üretilmemiştir. Gelecekteki bir çalışma olarak, önerilen imalat dizisi sensörü imal etmek ve sonuçları simülasyon sonuçları ile karşılaştırmak için kullanılacaktır. Simülasyon sonuçlarına göre, konsol kalınlığı ve piezoresistor kalınlığı sensör hassasiyetini kolayca etkiler. Bu tasarımda silisyum dioksit konsol ve polisilikon piezoresistor için en düşük kalınlık sınırı olarak 1.5μm ve 0.5μm ayarlandı. Aynı tasarım için bu malzemelerin daha ince katmanlarının kullanılması duyarlılığın daha da artmasına neden olacaktır.