Grafit Fırınlı Atomik Absorpsiyon Spektrometrisi İle Katıların Doğrudan Analizi İçin Yöntem Geliştirilmesi

Abstract

Katıların doğrudan analizi analizciye klasik tekniklerde gerekli olan örneği çözme işlemi olmadan elde edemeyeceği çok özel bilgilerin elde edilebilmesine olanak sağlar. Katı örnekleyici-GFAAS ile; yüksek hassasiyet elde edilir, örnek hazırlanması oldukça basittir, kirlenme riski düşüktür ve örnek çeşitli kimyasallar ile ön işleme tabi tutulmadığı için analat kaybı olmaz. Bu çalışmada vitamin-mineral tabletlerindeki mangan (Mn) ile çeşitli örnekler içerisindeki fosfor (P) konsantrasyonunun katı örnekleyici ile doğrudan belirlenmesi için yöntem geliştirilmiştir. Öncelikle çözelti tekniği ile vitamin-mineral tabletlerdeki Mn konsantrasyonu belirlenip daha sonra farklı kalibrasyon teknikleri kullanılarak doğrudan katı örnekleme yöntemiyle aynı vitamin-mineral tabletlerdeki Mn konsantrasyonu belirlendi. Elde edilen değerler çözelti tekniği sonuçlarıyla karşılaştırıldığında katıların doğrudan analizi tekniğinin vitamin-mineral tabletlerdeki Mn analizleri için başarıyla uygulandığı ortaya konulmuştur. Çalışılan sertifikasız katı gıda örneklerinde P konsantrasyonları hem çözelti tekniği ile hem de katı örnekleme tekniği (sıvı standartla kalibrasyon) ile bulunmuştur. Her iki teknikle elde edilen sonuçlar uyum halinde olup katı örnekler içerisindeki P analizi için sıvı standartlarla kalibrasyon yönteminin kullanılabilir bir yöntem olduğu belirlenmiştir. Ayrıca katı örnekleme tekniği ile bulunan çeşitli sertifikalı referans standart maddelerin içerdikleri P miktarları referans değerlerle örtüşmektedir.

Direct determination of low concentration of elements in solids by means of GFAAS is highly attractive because of different factors. High sensitivity can be obtained, sample preparation is simple and does not involve the high risk of contaminations, or element loss. The aim of this study is to investigate new methods for determination of trace metals in different samples without dissolution by using GFAAS. Direct determination of manganese (Mn) in vitamin-mineral tablets and phosphorus (P) in different food samples was investigated by using solid sampling GFAAS. In order to make a comparison with solid sampling results Mn concentration in vitamin-mineral tablets was determined after dissolving samples with acid mixtures. After than, Mn concentration of samples using solid sampling system was determined by using different calibration techniques. When these values are compared with the result of solution technique, the results obtained by different direct solid sampling calibration techniques were in agreement with that found by solution technique. This showed that direct solid sampling technique is suitable for determination of Mn in vitamin-mineral tablets without dissolution. P concentration in non-certified samples was determined by solution and solid sampling techniques. There was no significant error between the results found by two methods. In addition, P concentrations determined in certified reference materials by solid sampling techniques are in good agreement with those certified values.