Çapraz Bağlı Poli(vinil Alkol) İçine Ters Emülsiyon Yöntemi İle Manyetit Taneciklerinin Hapsedilmesi

Abstract

Bu çalişmada aninda çapraz kılınmış Poli (vinil alkol) içine hapsedilmiş manyetit nano taneciklerinin hazırlanması için bir yöntem geliştirilmiştir. Ilk defa tarafımızdan Poli(vinil alkol)’ün %2.2 konsantrasyonlarındaki Fenton Reaktifi tarafından çok hızlı bir şekilde çapraz bağlandığı gözlenmiştir. Buradan yola çıkarak başlangıç bileşiminde hidrojen peroksite göre % 50 fazla Fe(II) kullanmak suretiyle içinde 2/1 oranında Fe(III)/Fe(II) içeren demir sülfatlarını çapraz bağlı poli(vinil alkol) içinde hapsetmeyi başardık. Bu işlem 1/5 su-toluen emulsiyonunda gayet ince dağılmış tanecikler vermektedir. Bu bileşimin amonyakla muamele edilmesiyle çapraz bağlı poli(vinil alkol) içine hapsedilmiş manyetit tanecikleri içeren bir dispersiyon hazırlanmıştır. Ortaya konulan bu yöntemle manyetit içeriği % 45 lere varan manyetit nano tanecikleri hazırlanabilmektedir. Elde edilen bu ürünlerin SEM (Taramalı elektron mikroskobu) fotoğrafları tanecik boyutlarının ortalama 260-480 nm aralığında olduğunu göstermiştir. Manyetiklik ölçümlerinde doygunluk manyetikliklerinin bileşim oranlarına bağlı olarak 47 emu/g’a kadar çıkabildiğini ve nano taneciklerden beklendiği gibi çok küçük histeresis (2-51 Oe) gösterdikleri belirlenmiştir.

A preparative method for magnetite nanoparticles stabilized with in situ crosslinked poly (vinyl alcohol) is presented. We have observed for the first time that, poly (vinyl alcohol) even with 2.2 % concentrations of undergoes rapid post-crosslinking by Fenton Reagent (Fe (II) + H2O2) in aqueous solutions. By proper adjusting of the feed composition (using 50 % excess of Fe (II) for the peroxide equivalent), the iron dots in which 2/1 ratios of Fe (III) / Fe (II) are tightly entrapped into cross linked poly (vinyl alcohol) gel matrix. This procedure gives finely disperse emulsions by inverse emulsion (water in xylene: 1 /5) without using additional emulsifier. Treatment with aqueous ammonia results in formation of magnetite nanoparticles coated with cross linked poly (vinyl alcohol). SEM (scanning electron microscopy) showed that the products are amorphous and size of the particles are in the range of 280-460 nm. By the method presented, nano particles with magnetite contents as high as 45 % can be prepared. The nanoparticles shows high saturation magnetization with nearly zero hysteresises in 2-51 Oe of magnetic fields