Siyanür Tayini İçin Yeni Bir Spektrofotometrik Yöntem

Abstract

Bu çalışmanın birinci kısmında siyanür tayini için etkin, bozucu iyonları tolere edebilen basit bir spektrofotometrik yöntem geliştirilmiştir. Metot siyanürün klorla (Cl2) oksidasyonunu ve artan klorun o-tolidin (3,3’ dimetil benzidin) ile renk reaksiyonunu temel alır. Geliştirilen metot Spektroquant (barbiturik asit-piridin) metodundan daha az zahmetlidir ve siyanata (CNO-) daha fazla tolerans gösterir. Metodun molar absorptivitesi 5,87x104 L.mol-1.cm-1 dir ve 4.10-5 M CN-’ e kadar Beer kanununa uyar. Geliştirilen metotta sistematik hata olmadığı ve Spektroquant metoduna benzer doğrulukta olduğu görülmustur. 25 mL çözeltideki 13?g CN- ’ün analizi için bulunan % 0,12 rölatif standart sapma (N=10; s=0,015 ?g CN-) bu metodun yüksek tekrarlanabilirliğini gösterir. Bu çalışmanın ikinci kısmında ise CN- ve SCN-’ nin yan yana tayini için basit bir ayırma metodu önerilmiştir. Birçok siyanür analizinde bozucu iyon olarak davranan tiyosiyanat iyonu, pH 9’da melamin-formaldehit reçine kolonunda ayrılarak uzaklaştırıldı ve analiz edildi. Melamin-formaldehit reçinesi içeren kolonda ayrılan tiyosiyanat ve siyanür iyonları sırasıyla demir tuzu ve klorür-o-tolidin (tavsiye edilen metot) kullanılarak spektrofotometrik olarak tayin edildi. Ayrıca tiyosiyanattan ayrılan siyanür iyonları standart 1,3-dimetil barbiturik asit-piridin metodu ile de tayin edilerek geliştirilen yöntemle karşılaştırıldı.

In the first part of this study, a simple, effective and interferent tolerant method of cyanide determination has been developed. The method is based on the oxidation of cyanide with chlorine (Cl2) and the residual chlorine is determined by the color reactions with o-tolidine (3,3’ dimethyl benzidine). The developed method is less laborious than the conventional Spectroquant (barbituric acid-pyridine) procedure, and more tolerant to cyanate (CNO?). The molar absorptivity of the method is 5.87x104 L.mol-1.cm-1, and Beer’s law is obeyed up to 4x10 –5 M CN?. The method is free from systematic errors, and has a similar precision to that of the conventional one. The relative standard deviation of the analysis of 13 µg CN- in 25 ml of final solution was at the order of 0.12% (s=0.015 µg CN- of ten determinations), exhibiting the high repeatability of the method. In the second part of this study, a simple separation method for simultaneous determination of CN- and SCN- has been proposed. The common interferent, thiocyanate, was removed by separation on a melamine-formaldehyde resin column at pH 9, and individually analyzed. CN? and SCN?, are separated on column containing melamine-formaldehyde resin, followed by the individual spectrophotometric determination of the two ions using ferric salt and chlorine-o-tolidine (recommended method) reagents for thiocyanate and cyanide, respectively. Cyanide was also determined by the standard Spectroquant method as the main interferent, thiocyanate, was separated prior to analysis.