Bu çalışmada yerli ürün borik asitten (H3BO3), kendiliğinden ilerleyen yüksek sıcaklık sentezi (Self Propagating High Temperature Synthesis-SHS) ve devamında derişik asit çözümlendirmesi yöntemleri uygulanarak zirkonyum diborür (ZrB2) tozu üretimi amaçlanmıştır. Çalışmanın ilk kademesini oluşturan SHS yönteminde, kalsinasyon sonucu H3BO3 ’den elde edilen bor oksit (B2O3), magnezyum (Mg) ve teknik kalite zirkonyum oksit (ZrO2) tozları kullanılacak, karışım stokiyometrisinin ve reaksiyona girmeyen çeşitli ilavelerin etkisi incelenmiştir. Çözümlendirme kademesinde ise, süngerimsi yapıdaki SHS üründe bulunan magnezyum oksit (MgO) ve diğer safsızlıkların değişik asit konsantrasyonları, çözümlendirme süresi ve sıcaklıklar kullanılarak SHS üründen uzaklaştırılarak ZrB2’ ün serbestleşmesine çalışılmıştırr. X-ışınları difraksiyonu, kimyasal analiz ve SEM gibi teknikler kullanılarak elde edilen ürünlerin karakterizasyonu gerçekleştirilmiştir.