Teo2 – B2o3 Sisteminin Termal Ve Mikroyapısal İncelenmesi

Abstract

Tellürit camlar sağladığı üstün optik ve elektriksel özellikleri ile optik veri depolama aygıtlarında, lazerlerde ve sensörlerde, optik ekranlarda, spektroskopik uygulamalarda kullanılmaktadır. TeO2 koşullu bir cam yapıcı olup; şebeke yapısını bozan bir bileşiğin ilavesi ile cam yapabilmektedir. Bu çalışmada, iyi bir cam yapıcı olan B2O3, sistemin termal ve kimyasal kararlılığı, cam yapma kabiliyeti gibi özellikleri üzerinde etkili olacağı düşünülerek ikincil bileşen olarak tercih edilmiştir. Bu çalışma kapsamında, TeO2 – B2O3 sisteminde dengede olan fazların tespiti, sistemin termodinamik ve mikroyapısal incelemesi gerçekleştirilmiştir. Geniş bir bileşim aralığında gerçekleştirilen deneysel çalışmalar sonucu, literatürdeki veriler arasındaki farklılıkların ortaya çıkarılması ve mevcut faz diyagramının irdelenerek gerekli değişikliklerin yapılması hedeflenmiştir. Ayrıca, ikili sistemin kinetik incelenmesine ait literatürde herhangi bir çalışma bulunmaması sebebiyle, belirli bileşimler için çekirdeklenme ve kristalizasyon mekanizmalarının incelenmesi amaçlanmıştır. Deneysel çalışmalarda, (1−x) TeO2 – x B2O3 formülü gereğince x = 0,05 – 0,40 mol yüzdesi aralığında bileşimler hazırlanmıştır. Homojen olarak karıştırılan tozlar, platin potalar içerisinde, 750 °C’deki fırında 30 dakika bekletilip; suda su verilerek soğutulmuştur. Döküm sonrası elde edilen numunelerin, termal karakterizasyonu DTA cihazı ile yapılmıştır. Termal analiz sonuçları ışığında, numunelere, kristalizasyon sıcaklıklarının üzerinde 24 saat ısıl işlem uygulanarak termal dengeye ulaşmaları sağlanmıştır. Isıl işlemli numunelerin termal analiz işlemleri tekrarlanmış, faz ve mikroyapı incelemeleri ise XRD ve SEM/EDS teknikleri kullanılarak gerçekleştirilmiştir. Böylece, sistemde dengede olan fazlar tespit edilerek faz diyagramı oluşturulmuştur. Kinetik inceleme %20, 22,5 ve 25 mol B2O3 içeren bileşimler için, non-izotermal analiz yöntemi uygulanarak gerçekleştirilmiştir. Kinetik çalışmada, DSC cihazı kullanılmış olup; Kissinger ve Ozawa denklemleri yardımıyla sistemin aktivasyon enerjisi hesaplanmış ve kristallenme mekanizması belirlenmiştir.

Tellurite based glasses are preferable in opto-electronic and spectroscopic applications due to their favorable optical and electrical properties. TeO2 is the main but the conditional glass former; therefore, addition of a secondary component increases the glass forming ability. In this study, B2O3 preferred as a modifying agent owing to its improving effects on thermal and chemical stability and glass forming ability of the system. The present study aims to investigate the phase equilibria, thermal and microstructural characterization of the TeO2 – B2O3 system to ascertain the differences between available datas in literature and improve the existing phase diagram. Also, investigation of the nucleation and crystallization mechanisms was realized for selected compositions. In the experimental studies, different samples were prepared according to (1−x) TeO2 – x B2O3 formula, where x varies between 0.05 and 0.40 in molar ratio. Homogeneously mixed powders were melted in a platinum crucible at 750 °C for 30 minutes, quenched in a water bath and thermal characterizations were carried out by using DTA technique. As-cast samples were heat-treated above the crystallization peak temperatures for 24 hours in order to obtain thermal equilibrium. By repeating thermal analyses and applying phase and microstructural characterizations with XRD and SEM/EDS techniques, phase stability of the system was determined and the phase diagram was obtained. DSC analyses were performed by applying non-isothermal method for the compositions of 20, 22.5 and 25 mol% B2O3 to determine the activation energy of the crystallization process and the crystallization mechanism.