Kendiliğinden İlerleyen Yüksek Sıcaklık Sentezi Yöntemi İle B4c Üretiminde Katalizörlerin Etkilerinin Araştırılması

Abstract

Bu tez çalışmasında ileri teknoloji refrakter seramiklerinden olan B4C tozunun magneziyotermik reaksiyon ile ve kendiliğinden ilerleyen yüksek sıcaklık sentezi yöntemi kullanılarak üretimine çeşitli katalizör maddelerin katkıları araştırılmıştır. Deneysel çalışmalar hammaddelerin hazırlanması, SHS reaksiyonu, asitte çözümlendirme ve karakterizasyon çalışmaları olmak üzere 4 aşamada gerçekleştirilmiştir. Deneylerde SHS reaksiyonu B2O3, magnezyum tozu ile karbon varlığında ve KClO3, KHSO4, MgSO4.7H2O, NaCl, MgO ve Na2SO4 katalizör malzemeleri kullanılarak gerçekleştirilmiştir. İlk deneylerde B2O3:Mg:C oranları 1:3:0,8 ve 1:2,5:0,8 mol olmak üzere iki farklı başlangıç karışımına %5 oranında katalizör görevi görebilecek katkı maddeleri ilave edilerek SHS tepkimesi gerçekleştirilmiştir. İkinci aşama deneylerde ise B2O3:Mg:C oranı 1:3:0,8 mol olarak alınmış ve değişen oranlarda MgO ile MgSO47H2O katalizör maddelerin nihai ürünlere etkisi araştırılmıştır. SHS tepkimelerinde bakır metalotermi potası kullanılmıştır. Deneyler sonrası elde edilen SHS ürünü siyah renkli ve süngerimsi yapıdadır. SHS ürünleri liç işlemi ve X-ışınları analizi öncesi halkalı değirmende öğütülerek toz haline getirilmiştir. Toz SHS ürünleri %50 fazla HCl kullanılarak 80oC’ta 1 saat liç işlemine tabi tutularak MgO ve diğer yan ürünler çözeltiye alınarak mavi bant filtre kağıdı ile yapılan süzme sonrası B4C tozları elde edilmiştir. Liç çözeltisine kimyasal analiz yapılarak bor kayıpları tespit edilmiştir. Filtre keklerine XRD, kimyasal analiz (B, C, Mg, O) ve BET analizi yapılarak elde edilen B4C tozları karakterize edilmiştir. Nihai ürünlerde B4C yanında serbest karbon varlığı tespit edilmiştir. Çalışmalar sonrasında 30m2/g üzerinde yüzey alanına sahip B4C tozları üretilmiştir.

In this study, effects of various additives as catalyst in the SHS stage on the production of B4C were investigated., One of the methods to produce iron free boron carbide powders (B4C) is the SHS process. This process comprises reaction of anhydrous boric acid powders (B2O3) with magnesium powders as reducing agent and carbon black powders as carburizer. Leaching the reaction products in an aqueous hydrochloric acid media follows process. Definite proportions of catalysts, potassium chlorate (KClO3), potassium hydrogen sulphate (KHSO4), magnesium sulphate hepta hydrate (MgSO4.7H2O), sodium chloride (NaCl), magnesium oxide (MgO) and, sodium sulfate (Na2SO4), were mixed with initial SHS charge mixtures containing B2O3, magnesium and carbon black powders. Two different molar ratios were used for initial SHS mixtures as 1 B2O3 - 3 Mg - 0.8 C and 1 B2O3 - 2.5 Mg - 0.8 C. After the SHS step, an acid leaching process was applied to the reaction products. Leach cakes were dried and characterized by using XRD (X-Ray Diffraction Spectroscopy), surface area measurement-BET and chemical analysis methods. The obtained results were compared with the literature.