Karbon Nanotüp Üretiminde Hidrojen Redüksiyon Etkisinin İncelenmesi

Abstract

Yüksek mekanik, elektrik, termal ve kimyasal özelliklere sahip karbon nanotüpler (KNT) birçok farklı potansiyel uygulamalar için umut verici malzemeler olarak kabul edilir. Kimyasal buhar birikimi (KBB) yöntemi, KNT sentezinde özellikle seri üretim için yaygın olarak kullanılan bir yöntemdir. Karbon kaynağı, katalizör, destek malzeme (substrat), sentez sıcaklığı ve süresi, katalizör kalsinasyon sıcaklığı ve süresi ile H2 redüksiyonu karbon nanotüp yapısını, morfolojisini ve karbon verimliliğini etkileyen önemli parametrelerdir. Tez çalışması kapsamında gerçekleştirilen deneylerde karbon nanotüp sentezi Fe(NO3)-MgO katalizörü ile asetilen gazı kullanılarak akışkan yatak kimyasal buhar birikimi yöntemine göre gerçekleştirilmiştir. Deneyler, katalizör kalsinasyonu ve KNT sentezi olmak üzere iki aşamada gerçekleştirilmiştir. Katalizör kalsinasyonu 400 ve 550°C olarak iki farklı sıcaklıkta , 15 ve 30 dak olarak iki farklı süre ile %10, %20, %50 ve %100 olarak beş farklı hidrojen derişimi (hacimce) seçilerek yapılmıştır. KNT sentezi aşaması ise 550°C sıcaklık ve 30dak sürede farklı hidrojen derişimlerinde (%5, %20 ve %50 ) gerçekleştirilmiştir. Elde edilen ürünlerin karakterizasyonu TEM, Raman Spektroskopisi, TGA ve XRD cihazları kullanılarak gerçekleştirilmiş ve karbon verimleri hesaplanmıştır. Katalizör kalsinasyonunda ve KNT sentezinde H2 redüksiyonun karbon verimliliğine ve KNT yapısına etkileri araştırılmıştır.

Carbon nanotubes (CNTs) with their high mechanical, electrical, thermal and chemical properties are regarded as promising materials for many different potential applications. Chemical vapor deposition (CVD) is a common method for CNT synthesis especially for mass production. Carbon source, catalyst , support material (subsrate), synthesis temperature, synthesis time, calcination temperature, calcination time and H2 reduction are important parameters that affect CNTs structure, morphology and carbon yield. Within the scope of the thesis study experiments the synthesis of carbon nanotube using Fe(NO3)-MgO catalyst and acetylene is carried out according to the fluidized bed chemical vapor deposition method. The experiments were performed in two stages, including the catalyst calcination and CNT synthesis. The catalyst calcinations were carried out at two different calcination temperatures of 400 and 550°C, two different calcination times of 15 and 30 min and four different hydrogen concentrations of 10%, 20%, 50% and 100% (by volume). CNT synthesis was performed at 550°C synthesis temperature for 30 min in different hydrogen concentrations (5%, 20% and 50%). The characterization of synthesized materials were carried out by using thermal gravimetric analysis (TGA), transmission electron microscopy (TEM), Raman spectroscopy and X-ray diffraction devices and the carbon efficiencies were calculated. Effects of H2 reduction on carbon efficiency and CNT structures of catalyst calcination and CNT synthesis were investigated.