Vakumda Metalotermik Redüksiyonla Magnezyum Üretimine Redükleyici Madde Cinsinin Etkisi

Abstract

Hafif ve mukavemetli olması nedeniyle uçak, roket, mermi ve otomotiv sanayinde, sfero dökme demirde, özel alaşımların üretiminde, bazı nadir metallerin redüklenmesinde kullanılan magnezyum metaline olan talep günümüzde giderek artmaktadır. Dolomit minerali dünyada olduğu kadar ülkemizde de bol miktarda bulunmasına rağmen, şu an bu konuda yeterli bilgi birikimi olmadığı için magnezyum üretimi yapılamamaktadır. Bu çalışmada, dolomitin kalsinasyonu ile üretilmiş kalsine dolomitin metalotermik redüksiyonuna etkiyen parametreler araştırılmıştır. Kalsine dolomitten metalotermik yöntemle magnezyum üretmek amacıyla yapılan deneylerde şarj bileşimi, redükleyici ve, süre değişkenler olarak seçilmiş ve bu değişkenlerin uygun kombinasyonları ile magnezyum metalinin yüksek verim ve safiyette kazanım verimi ile elde edilmesi bu çalışmanın amacıdır. Deneylerde, magnezyum kaynağı olarak kalsine dolomit (% 43 MgO, % 47.4 CaO, % 0.56 Fe, % 0.18 Si, % 0.33 Al), redükleyici olarak silisyum (% 99.2), Al (% 98.5) ve bunun yanısıra bazı deneylerde Si-Al karışımıyla yapılan şarj karışımı briket haline getirilmiş ve alümina kayıkçık içerisine konarak redüksiyonun gerçekleştiği paslanmaz çelik retort içerisine yerleştirilmiştir. Tüm deneyler, retort içerisindeki toplam basınç 1-20 mbar aralığında olacak şekilde gerçekleştirilmiştir. Her bir deney sonunda soğutma bölgesinde kondanse olan metal ve alümina kayıkçık içerisindeki kalıntı toz tartılmış kimyasal analiz sonuçlarına göre irdelenmiştir. Hammadde ve ürünleri karakterize etmek amacıyla kimyasal analiz ve X-ışınları difraksiyonu (XRD) metotları kullanılmıştır. Farklı süre ve redükleyici madde cinsinin redüksiyona etkilerinin incelendiği deneylerde; kalsine dolomit, 1200 °C sıcaklıkta, 0-360 dakikalık sürelerde redüklenmiştir. Artan süreyle magnezyum kazanım verimlerinin de arttığı belirlenmiştir. 60. dakika sonunda kalıntı tozda magnezyum konsantrasyonu, silisyum metali redükleyici olarak kullanıldığında % 4, alüminyum metali kullanıldığında ise % 5.43 olarak hesaplanmıştır. Bu oranlar 300. dakika sonunda % 1.53 ve % 2.29’ a düşmüştür. Magnezyum metal kazanım verimleride 60. dakikada % 81 ve % 80 iken, 300. dakika sonunda % 95 ve % 87.4’ lere ulaşmıştır.

Magnesium is a light weight material and it finds wide variety of applications such as aircraft, rockets and automobile industry, the desulphurisation of steel, the production of Al-Mg alloys, the protection of steel structures such as the holds of ships, oil and gas pipelinesand the production of fireworks and incendiary devices, the reduciton of metals like boron, hafnium, titanium, zirconium and uranium. Although there are enough reserves of dolomite and magnesite ore in Turkey, Mg metal is not being produced due to the lack of necessary information about production. In this study, the parameters effecting the metalothermic reduction of calcined dolomite; which is produced by calcination of the Aegean region dolomites, were investigated. In the experiments for producing magnesium metal via metalothermic reduction of calcined dolomite; the charge composition, the reducing agent type and time were taken as variables. During the experiments, appropriate combination of these parameters are selected in order to obtain high recovery efficiencies and qualities of metallic magnesium. In the experiments; as magnesium source calcined dolomite (% 43 MgO, % 47.4 CaO, % 0.56 Fe, % 0.18 Si, % 0.33 Al), as reductant Si (% 99.2 purity) and Al(% 98.5 purity) and also Si-Al mixtures were used and then these mixtures are briquetted. The briquettes were put into a boat and placed into the stainless steel retort where the reduction reactions happen. All experiments were done under vacuum (1-20 mbar). At the end of the experiments, the metal condensed at the cooling part of the retort and the residue remaining in the boat were weighed and analysed using chemical analysis methods and X-ray diffraction techniques (XRD). In the experiments which the effect of time and reducing material amount on reduction were investigated, calcined dolomite (C.D.) was reduced at 1200 °C for 0-360 minutes. It is observed that with increasing time, the recovery of magnesium metal is also increasing. For example, when Si is used as a reducing agent after 60 minutes the % magnesium metal in residue is % 4, and when Al is used, it becomes %5.43. After 300 minutes these ratios are decreased to % 1.53 ve % 2.29. After 60 minutes the magnesium recoveries are % 81 ve % 80 and also these are increased to % 95 ve % 87.4 after 300 minutes.