Bazı Nadir Toprak Metal Hekzaborür Tozlarının Ve Sinter Ürünlerinin Sentezlenmesi, Geliştirilmesi Ve Karakterizasyonu

Abstract

Bu tez çalışması, oda sıcaklığında gerçekleştirilen mekanokimyasal yöntem ile LaB6, CeB6 ve SmB6 tozlarının sentezlenmesini içermektedir. Bu nadir toprak hekzaborürlerin sentezlenmesinde, La2O3, CeO2 ve Sm2O3 oksitli hammaddelerinden yola çıkılmıştır. Proseste, bor kaynağı olarak yerli bir hammadde olan B2O3 tozu, indirgeyici ajan olarak ise Mg tozu veya alternatif Ca granülleri kullanılmıştır. LaB6 tozlarının mekanokimyasal yöntemle optimum üretim koşullarının saptanması için öğütme süresi, bilya-toz ağırlık oranı, öğütücü tipi ve proses kontrol ajanı parametrelerinin etkileri incelenmiştir. CeB6 ve SmB6 tozlarının mekanokimyasal sentezi ise LaB6 tozlarının sentezlenmesi sırasında belirlenen optimum proses parametreleri kullanılarak gerçekleştirilmiştir. Mekanokimyasal olarak sentezlenen tozlar selektif HCl liçine tabi tutulmuş ve böylece polikristalin LaB6, CeB6 and SmB6 tozları, 50-90 nm ortalama tane boyutu aralığında ve minimum % 99,99 safiyette elde edilmiştir. Laboratuvar ölçekte sentezlenmiş LaB6, CeB6 and SmB6 tozları mikroyapısal, fiziksel (yoğunluk ve yüzey alanı) ve magnetik özellikler açısından birbirleri ve piyasadaki ticari tozlar ile karşılaştırılmıştır. Takiben LaB6, CeB6 and SmB6 tozları soğuk presleme ve basınçsız sinterleme prosesleri ile sinter ürün haline getirilmiştir. Sinterlenmiş LaB6, CeB6 ve SmB6 numunelerinin; mikroyapı, yoğunluk, elektriksel direnç, yüzey pürüzlülüğü, sürtünme katsayısı, sertlik ve aşınmadan kaynaklanan relatif hacim kaybı özellikleri araştırılmış ve birbirleri ve ticari eşdeğerleri ile karşılaştırılmıştır. Sonuç olarak, bu çalışmada Türkiye’ nin sahip olduğu zengin bor kaynaklarının (dünya bor rezervlerinin % 72’si) ülke için katma değer yaratabilecek ileri teknoloji bor ürünlerine dönüştürülmesi olanakları araştırılmıştır.

This study reports a room temperature mechanochemical route for the synthesis of LaB6, CeB6 and SmB6 powders. The syntheses of these rare-earth hexaborides were originated from their oxide powders as La2O3, CeO2, and Sm2O3. B2O3 powders were used as a native boron source while Mg powders and alternatively Ca granules were used as reducing agents. Mechanochemical synthesis parameters of milling duration, ball-to-powder weight ratio, type of mill and process control agent were investigated to reveal the ideal production conditions of LaB6 powders and adapted to synthesis of CeB6 and SmB6 powders. Mechanochemically synthesized powders were subjected to selective HCl leaching so polycrystalline LaB6, CeB6 and SmB6 powders were achieved with average particle sizes ranging between 50-90 nm with a minimum purity value of 99.99 %. These laboratory-synthesized LaB6, CeB6 and SmB6 powders were compared with each other and their commercial ones in terms of microstructural, physical (density and surface area) and magnetic properties. Then, LaB6, CeB6 and SmB6 powders were prepared in bulk forms via cold pressing and pressureless sintering processes. The bulk properties, in terms of microstructure, density, electrical resistivity, roughness, friction coefficients, hardness and relative wear volume loss, of the sintered LaB6, CeB6 and SmB6 samples originated from the laboratory-synthesized powders were elaborated and compared with each other and those of commercial ones. Consequently, the present dissertation aims the creation of added value, by using the native boron source and by introducing the idea of using native lanthanide group metals after their purification, for the production of high-technology boron materials.