İki değerli demir sülfattan saf demir tozu eldesi

Abstract

Bu çalışmada Demir-Çelik pickling ( Yüzey temizleme ) banyosu atık çözeltilerinin kristalizasyonu ile elde edilen demir tuzlarından (FeS04.7H20) toz metalürjisinde en fazla kullanılan demir tozlarının eldesi için çalışılmıştır. Yapılan çalışmalarda ilk olarak götit (a-FeOOH) çöktürme işlemi yapılmıştır. Götit iki ayrı grupta asiküler ve eşeksenli yapıda çöktürülmüştür. Asiküler götitin çöktürülebilmesi için maya oluşturulması gerekir. Bu maya suda çözümlendirilen FeS04.7H20'e stokiometrik oranda NaOH ilavesi ile 17 saatlik reaksiyon süresi sonucunda elde edilir. Elde edilen çekirdekler üzerinde asiküler götit oluşturulabilmesi için 50 g.l"1 FeS04.7H20 konsantrasyonunda 60°C sıcaklık, 300 dev/dak karıştırma hızıyla 4 saat boyunca hava üflenmesi gerekir.Eşeksenli götit çöktürülmesi için ise maya hazırlanmaksızın yukarıdaki belirtilen deney şartlarıyla çalışarak götit çöktürülebilmektedir. Elde edilen asiküler ve eşeksenli yapıdaki götit (a-FeOOH) a-Fe203'e dehidratosyonu ise 250°C sıcaklıkta 30 dakikada etüvde gerçekleştirilir. Asiküler ve eşeksenli yapıdaki a - Fe203 farklı sıcaklık ve sürelerde hidrojenle tüp fırında redüksiyona uğratılmıştır. En saf demir tozuna ulaşılabilmesi için en optimum şartlar belirlenmiştir. Eşeksenli yapıdaki numunelerde saf demir tozu 1000°C'de 60 dakikada %99,75 saflıkta elde edilebilmiştir, asiküler yapıda ise 1000°C'de 150 dakikada %99,29 saflıkta demir tozu elde olunmuştur. Eşeksenli yapıdaki numuneler kısa sürede redüklenirken asiküler yapıdaki numuneler daha uzun sürede redüklenir. Yapılan kinetik incelemeler sonucundada eşeksenli numunelerin (26,03 k.j./mol) asiküler numunelere (27,09 k.j./mol) göre daha az enerjiyle yüksek saflığa ulaşıldığı görülmüştür ve oluşan reaksiyonların difüzyon kontrollü olduğu saptanmıştır. Yüksek sıcaklıktaki redüksiyon deneyleri sonucunda elde edilen ürün poroz olmayan süngerimsi yapıdadır ve simterleşmiş haldedir.

Iron powder represents the largest tonrage of raw materials used in powder metal fabricating. Iron powder leads m commercial powder metal applications because it is inexpensive to produce compared to nonferous metals; it possesses superior properties, particularly strength, compared to other metals or nonmetals; it has a fauorable strength - to - weight - to - cost ratio; it alloys readily, especially with carbon, and consequently possesses all of the attributes of the iron-carbon system (including heat treatability); and it is available in sufficient quantity. Iron powder is not limited to the manufacture of powder metal parts. About one third of all iron powder produced is used for aphcations such as welding rods, flame cutting, food enrichment and electronic and magnetic applications. At this project, starting material from which aciculer and equ-axial particles of the iron oxides are prepared is alpha feme oxyhydroxide (a(FeO)OH) = synthetic geothitel, which can be obtained in acicular and equ-axial crystalline from. This is available commercially as a yellow pigment or it can be made by a process described by Penniman and Zoph (1921) and later m more detail by Camras (1954) Sodium hydroxide solution and ferrous sulphate solution are agitated so that afresh surface is continually exposed to the atmosphere and this solution is known as seed material. a(FeO)OH is precipitated in colloidal from: 4FeS04. 7H20 + 02 + NaOH ? 4a - (FeO) OH + 4H2S04 + 30H20 The colloidal particles are next used as nuclei in growth of langer crystals of a - (FeO) OH XI For acıcular crystals (a - (FeO) OH ), more ferrous sulphate is mixed with water and scrap iron and heated to 60°C and then the seed material produced m the step desanbed abave is added and air buble through the mixture for about four hours. During this time a (FeO)OH grows on the colloidal nuclei to produce light yellow acıcular crystals. The sulphunic accid formed in the process produced more ferrous sulphate by, reacting with the iron.For equ-axial cryrstals (a - FeO)OH) which isn't need the seed material. Ferrous sulphate is mixed with water and scrap iron and heated to 60°C and air buble through the mixture for about four hours. During this time equ - axial crystals of a - (FeO)OH is produced. The crystals of a (FeO)OH are then filtrated washed and dried for dehydration. The yellow acıcular and crystals of a (FeO)OH are dehyrated at 230 - 270°Cto give red acıcular and of hematite. 2a -(FeO) OH ? a-Fe203 + H20 which are then reduced by heating m hydrogen at 500°C - 1000°C to iron powder. 2Fe203 + H2 ? 2Fe304 + H20 Fe304 + H2 ? 3FeO + H20 FeO + H2 ? Fe + H20 Iron powder Production steps of iron powder represented by Pigment ? Dehyrated oxide > Iron powder a - (FeOpH a - Fe203 Fe The production steps of iron powder are summenzed m Figure 1. xn NaOH FeS04. 7H20 1 "Seed Material Preparation Air FeS04. 7H20 Scrap Fe Discarded solution H,0 *H20 Acicular Crystals of iron powder H2 Geothite Precipitation Filtration Dehıdratıon ?r Reduction Crystals of iron powder Figure 1. The flow sheet for production of iron powder. Discarded solution ?H20 ?H20 In this study, production of iron powder from iron salts (FeSo4. 7H20) which was obtained by crystallization of iron and steel pickling baths was investigated. The impurity analysis of FeS04. 7H20 obtained from Ereğli Iron x Steel company is given in Table 1. xin Table 1. The impurity analysis of FeS04. 7H20 This study can be classified in to 5 groups 1- Preparation of " seed material " for acicular crystals 2- Precipitation of geothite 3- Dehıdratatıon 4- Reduction At this study reduction is most important step that production of iron powder which ıs optımumcondıtıons are tried to find. Equ-axial crystals of pure iron powder are obtained at 1000°C-60 min.Acicular of pure iron powder xiv are obtained at 1000°C-150 min. so acicular crystals of iron powder is need more reduction time than equ-axial cyrystals of iron powder. After all kinetic examination,Acicularxrystals öf iron powder (27.09 k.j./mol) is need more activation energy than equ-axial crystals of iron powder (26.03 k.j./mol).