Demir-çelik Endüstrisi Yüzey Temizleme Çözeltilerinden Ultrasonik Sprey Piroliz Yöntemi İle Mikron Altı Boyutta Fe2o3 Ve Fe3o4 Partikül Üretimi

Abstract

Ultrasonik Sprey Piroliz (USP) yöntemi çok yönlü, ekonomik ve kolay uygulanabilir bir yöntem olmasının yanı sıra metalik değerin tek adımda geri kazanılmasına imkan veren bir yöntemdir. Sonuç olarak, bu özellikleri ile demir-çelik endüstrisi yüzey temizleme çözeltilerinden mikron altı boyutlarda hematit (α-Fe2O3) ve manyetit (Fe3O4) partiküllerinin üretimi için USP tekniği alternatif bir yöntem olarak tercih edilmiştir. Bu tez çalışmasında; Ultrasonik Sprey Piroliz (USP) yöntemi ile mikron altı boyutta demir oksit partikülleri üretimi için endüstriyel yüzey temizleme çözeltileri kullanılmıştır( demir (II) klorür (41 g/L FeCl2) ve demir (III) klorür (54 g/L FeCl3) başlangıç çözeltileri). Deneylerde USP yönteminin ilk aşaması olan aerosol üretimi için 1,7 MHz ultrasonik frekansına sahip atomizör kullanılmıştır. Hematit partiküllerinin üretiminde 700°C, 800°C ve 900°C çalışma sıcaklıkları ve 0,7 L/dak. sabit hava debisi çalışma parametreleri olarak ön plana çıkarken, manyetit üretimi için ise 700°C, 800°C ve 900°C çalışma sıcaklıkları ile birlikte gaz debisi olarak 0,7 L/dak. N2 ve ~0,1 L/dak. H2 gaz karışımı kullanılmıştır. Deneysel çalışmalar sonucunda üretilen partiküllerin faz analizleri için X ışınları difraktometresi (XRD), boyut ve morfolojilerinin tespiti için taramalı elektron mikroskobu (SEM-EDS) , ve enerji dağılım spektroskopisi (EDS) kullanılmıştır. Kristal boyutları Debye-Scherrer eşitliği kullanarak hesaplanan partiküllerin özelliklerinin, başlangıç çözeltisi ve çalışma sıcaklığına bağlı değişimi incelenmiştir.

Ultrasonic Spray Pyrolysis is an alternative way to recover both metallic values and acidic values. It is a method that versatile, economic and easy to operate. In this study, industrial pickling solutions were used to produce sub-micron iron oxide particles by Ultrasonic Spray Pyrolysis (USP). During production, iron (II) chloride (41 g/L FeCl2) and iron (III) chloride (54 g/L FeCl3) precursor solutions were used. Particles were obtained by thermal decomposition of generated aerosols from precursor solutions using 1.7 MHz ultrasonic atomizer. Hematite production conditions were 0.7 L/min air flow rate, operating temperatures were 700°C, 800°C and 900°C. On the other hand, same operating temperatures were used to produce magnetite particles. Magnetite production experiments performed with 0.7 L/min. N2 and ~0.1 L/min. H2 gas flow rate. Yield particles were subjected to X-ray diffraction analyses (XRD) for phase analyses, crystalline size and crystal structure, Scanning Electron Microscopy (SEM) for particle size and morphology, Energy Dispersive Spectroscopy (EDS) for mass ratio determination. Crystalline size is also calculated with the help of Debye-Scherrer equation. As consequence, yield particles’ properties such as crystal and particle size, morphology were investigated according to temperature and precursor solution.