Kendiliğinden İlerleyen Yüksek Sıcaklık Sentezi Yöntemi İle Zirkonyum Diborür Tozu Üretimi

Abstract

Bu çalışmada yerli ürün borik asitten (H3BO3), kendiliğinden ilerleyen yüksek sıcaklık sentezi (Self Propagating High Temperature Synthesis-SHS) ve devamında derişik asit çözümlendirmesi yöntemleri uygulanarak zirkonyum diborür (ZrB2) tozu üretimi amaçlanmıştır. Çalışmanın ilk kademesini oluşturan SHS yönteminde, kalsinasyon sonucu H3BO3 ’den elde edilen bor oksit (B2O3), magnezyum (Mg) ve teknik kalite zirkonyum oksit (ZrO2) tozları kullanılacak, karışım stokiyometrisinin ve reaksiyona girmeyen çeşitli ilavelerin etkisi incelenmiştir. Çözümlendirme kademesinde ise, süngerimsi yapıdaki SHS üründe bulunan magnezyum oksit (MgO) ve diğer safsızlıkların değişik asit konsantrasyonları, çözümlendirme süresi ve sıcaklıklar kullanılarak SHS üründen uzaklaştırılarak ZrB2’ ün serbestleşmesine çalışılmıştırr. X-ışınları difraksiyonu, kimyasal analiz ve SEM gibi teknikler kullanılarak elde edilen ürünlerin karakterizasyonu gerçekleştirilmiştir.

In this study, the self propagating high temperature synthesis of zirconium diboride powders followed by hydrochloric acid leaching was carried out by using domestic H3BO3 raw materials. In the first stage SHS experiments, different amounts of B2O3 obtained through fusing of H3BO3 at 1073 K for 2 hours, magnesium powders were used. The SHS products were resulted in the mixed of the ZrB2-MgO-(Zr,Mg)O2 forms. In the leaching step, the SHS products were leached in acid solution to remove impurities such as MgO and ZrO.MgO . The effect of acid concentration on the selective leaching was studied at different concentration range, solid/liquid (S/L) ratio, and temperature. After the hydrometallurgical treatment, thermal purification investigations were realized and finally submicron sized zirconium diboride powder was obtained with the purity of 97 %. The obtained products were characterized by using X-ray diffraction, chemical analysis and SEM techniques.