Demir Nano-partiküllerinin Ultrasonik Sprey Piroliz Ve Hidrojen Redüksiyonu (usp-hr) Yöntemi İle Üretimi

Abstract

Bu çalışmada, Fe nano-partikülleri USP ve HR yöntemi ile demir (II) klorür çözeltisinden üretilmiştir. Fe partiküllerinin boyutu ve morfolojisi 1,3 MHz’lik ultrasonik frekans ve 1,0 l/dak H2 gaz akış debisi koşullarında; başlangıç çözeltisinin konsantrasyonuna ve redüksiyon sıcaklığına bağlı olarak incelenmiştir. Karakterizasyon çalışmaları boyut ve şekil morfolojileri üzerine odaklanmakla birlikte faz analizleri ve manyetik özellik de tanımlanmıştır. Başlangıç çözeltisindeki Fe konsantrasyonunun 0,8 M’den 0,01 M’ye düşürülmesi ile ortalama partikül boyutu 800°C redüksiyon sıcaklığında 632 nm’den 100 nm’ye düşmüştür. 0,2 M konsantrasyon ve 600°C redüksiyon sıcaklığında yüksek poroziteli partiküller elde edilirken sıcaklığın 800°C’ye yükseltilmesiyle yoğun ve düzgün yüzeyli partiküller üretilmiştir. Sıcaklık 1000°C’ye çıkartıldığında ise partiküllerde tam yoğunlaşma olmadığı görülmüştür. Ayrıca farklı redüksiyon sıcaklıklarında üretilmiş partiküllerin X-ışınları difraksiyon paternlerinden yapının Fe tozuna dönüştüğü görülmüştür. 0,8 M konsantrasyonlu başlangıç çözeltisi kullanılarak 800°C’de elde edilen demir partiküllerinin manyetik histerezis eğrilerinden yaklaşık süperparamanyetik özelliğe sahip oldukları anlaşılmaktadır.

In this study, nano structered iron particles were prepared via USP and HR technique by using iron (II) chloride solution. The dependece of the iron particles size, morphology and cristallinity to the precursor concentration and reduction temprerature were investigated under 1.3 MHz ultrasonic frequency and 1.0 l/min H2 flow rate conditions. Characterization studies were conducted on these powders included not only size and shape morphologies but also phase determination and magnetic properties. As a result, decreasing in the concentration of iron ions from 0.8 M to 0.01 M is caused the reducing in the mean particle diameter from 632 nm to 100 nm. Besides that, experimental results show us particles obtained at 600°C reaction temprerature and 0.2 M precursor concentration have high porosity. Increasing at the temprerature to 800°C provide more densificated particle production with smooth surface morphology and particles could not densificate sufficently at 1000°C reaction temperature. X-ray analysis indicate that particles produced by USP-HR method have Fe structure. Magnetic hysteresis curve of iron particles, which are obtained at 800°C and 0.8 M precursor concentration, exhibit almost superparamagnetic behaviour.