Ysz esaslı mühendislik seramiklerinin enjeksiyon döküm yöntemiyle üretim süreçlerinin incelenmesi

Abstract

Bu çalışmada, mühendislik seramiklerin şekillendirilmesinde diğer şekillendirme yöntemlerine nazaran daha düşük maliyetli ve kolay bir üretim prosesine sahip olan yeni bir şekillendirme yöntemi geliştirilmiştir. Bu şekillendirme yöntemiyle oksijen sensör yapısı üzerinde çalışılmış ve sonuçlar, literatürde verilen çalışmalarla karşılaştınlmıştır. Araştırmada ve mikronaltı tane boyutunda zirkon seramik tozu kullanılmıştır. Bu şekillendirme yönteminde temel bağlayıcı olarak parafin ve yüzey ıslatıcısı olarak da oleik asit kullanılmıştır. Parafın vaks : Oleik asit oranı ağırlıkça 95 : 5 değerinde sabit tutulmuştur. Karışım; hacimce %40 seramik tozu, hacimce %60 bağlayıcıdan hazırlanmıştır. Karışım, metal bir kalıba dökülmüştür. Ham bloklara iki kademeli bir bağlayıcı giderme işlemi uygulanmıştır. Kapiler hareket ile bloklar bakır bir kap içerisinde mikronize kaolen içine gömülüp, 1 ila 10 saat arasında 100 - 150°C sıcaklık aralığında fırına konmuştur. Bağlayıcı giderme oranım hesaplamak için, blokların ağırlığının sıcaklık ve süre ile değişimi ölçülmüştür. Bağlayıcı gidermenin ikinci kademesinde, bağlayıcısı kısmen giderilen bloklar, yavaş bir ısıtma hızında 600°C 'ye kadar ısıtılmışlardır. Bu işlem tamamlandıktan sonra ham bloklar; 1400, 1450, 1500, 1550, 1600, 1650 ve 1700°C'lerde 5 saat sinterlenmişlerdir. Başlangıç tozlan, ham bloklar ve sinterlenmiş blokların üzerinde yapılan karakterizasyon çalışmaları farklı tekniklerle yapılmıştır. Faz analizi, tanelerin şekli, termal genleşme analizi; X-Işmlan difraktometresi (XRD), taramalı elektron mikroskobu ve dilatometre kullanılarak karakterize edilmiştir. Ham blokların yoğunlukları Arşimed Prensibine göre ölçülmüştür. Sinterlenmiş blokların lineer küçülme ve yoğunluk gibi bazı fiziksel özellikleri belirlenmiştir. Dilatometre yöntemi, sinterlenmiş blokların termal genleşme katsayısını saptamak için kullanılmıştır. Yapılan çalışmalar sonucunda elde edilen sonuçlar ana hatlarıyla şöyledir:. Geliştirilen şekillendirme yöntemi, zirkonya seramiklere başarılı bir şekilde uygulanmıştır.. Ham blokların, homojen bir yoğunluğa sahip olduğu görülmüştür ve sinterleme sonrası %98.4'lik bir relatif yoğunluğa sahip olduğu belirlenmiştir.. Farklı sıcaklıklarda sinterlenen blokların mikroyapısı, orijinal lambda sensörünün mikroyapısı ile karşılaştırılmış ve mikroyapılarm benzer olduğu ve t-Zr02 tanelerinden meydana geldiği görülmüştür.. 1500, 1600 ve 1700°C 'lerde sinterlenen blokların termal genleşme katsayıları hesaplanmış ve sonuçların, ticari otomobil oksijen sensör değerlerine çok yakın olduğu saptanmıştır. Sonuç olarak, otomobil oksijen sensörlerinin daha kolay ve düşük maliyetli bir şekillendirme yöntemiyle başarılı bir şekilde üretilebileceği gösterilmiştir.

In present study; a new forming technique was developed to form engineering ceramics, which has an ease of manufacturing process and relatively low cost according to other forming techniques. By using this forming technique, automobile oxygen sensor structure was studied and the results were compared with the examples given in the literature. Throughout the research, high purity and submicron size zirconia ceramic powder was used. In this forming technique; as primary binder mixture, paraffin and as surfactant oleic acid were used. The paraffin wax : oleic acid weight ratio was maintained at a value close to 95:5. The mixture was prepared (40 vol. % ceramic powder and 60 vol. % binder).The mixture was poured into metal mold. Debinding process was applied to the solidified blocks. A two step process was used for the debinding of green blocks. By capillary action, the blocks were embedded in micronized kaolin in a copper box. Then they were put in an furnace between 100 and 150°C for 1 - 10 hours. The variation of block weights with temperature and time was measured to calculate the debinding ratio. In the second step of the debinding process, the partially debinded blocks were heated to 600°C at a slow heating rate. After completing this process, the green blocks were sintered at 1400, 1450, 1500, 1550, 1600, 1650 and 1700 °C for 5 hours. Characterization studies on the starting powders, the green and the sintered blocks were performed. Phase analysis, morfology of the grains, thermal expansion analysis were characterized by the use of X-ray Diffractometer (XRD), Scanning Electron Microscope (SEM) and Dilatometer.The densities of the green blocks were measured according to the Archimed Principle. Some physical properties like linear shrinkage of the sintered blocks and density were determined. Dilatometer technique was used to determine the thermal expansion coefficients of the sintered blocks. The general conclusions can be drawn from this study:. The forming technique was succesfully applied to the automobile oxygen sensor ceramics.. It was seen that the green blocks had homogeneous densities and after sintering process very high relative densities were determined up to 98.4%... The thermal expansion coefficient of sintered blocks were calculated and the determined results were very similar to the commercial oxygen sensor.. The Microstructure of the sintered blocks at different temperatures were compared to the original lambda sensor microstructure. It was determined that microstructures were similar and mainly having t-ZrCh grains. It can be concluded that many engineering ceramics could be succesfully produced with this forming technique which is relatively ease and low cost.