Karbon Nanotüplerin Çesitli Yöntemlerle Saflaştırılması

Abstract

Karbon Nanotüpler keşfedildikleri 1991 yılından itibaren araştırma konusu olmuş ve her geçen gün fark edilen özellikleri ile birçok alanda kullanılmaya başlanmıştır. ?Karbon Nanotüplerin Çeşitli Yöntemlerle Saflaştırılması? konulu tez çalışmamızda İstanbul Teknik Üniversitesi, Enerji Enstitüsü, Malzeme Üretim ve Hazırlama Laboratuarı'nda kimyasal buhar birikimi yöntemi ile tek duvarlı ve çok duvarlı karbon nanotüplerin üretimi ve çeşitli yöntemlerle saflaştırılması deneyleri yapılmıştır. Elde edilen ürünlerin karakterizasyonu için; Termogravimetrik Analiz Cihazı, Raman Spektroskopisi, Geçirimli Elektron Mikroskobu (TEM), Fourier Dönüşümlü İnfrared Spektroskopisi (FTIR) ve XRF cihazları kullanılmıştır. Kimyasal buhar birikimi yöntemi ile akışkan yatak sisteminde karbon kaynağı olarak asetilen gazı, katalizör ve destek malzemesi olarak demir nitrat [Fe(NO3)3.9H2O] ve magnezyum oksit (MgO) kullanılmış ve inert ortamda (argon gazı ile) karbon nanotüp (KNT) üretimi yapılmıştır. Son yılların önemli bilim konularından olan KNT'lerin üretimlerinden sonra içerdikleri metalik ve karbonlu safsızlıkları gidermek amacıyla kimyasal oksidasyon yöntemiyle saflaştırma işlemleri gerçekleştirilmiştir. Kimyasal oksidasyon yönteminde hem sıvı faz hem de gaz faz oksidasyon uygulanmıştır. Sıvı faz oksidasyonu ile saflaştırmada, nitrik asit (HNO3), hidroklorik asit (HCl), sülfürik asit (H2SO4), hidrojen peroksit (H2O2) ve potasyum permanganat (KMnO4) gibi kimyasallar kullanılmış, gaz faz oksidasyonu ile saflaştırma ise hava ortamında gerçekleştirilerek en uygun verimi sağlayacak çalışmalar geliştirilmiştir. Metalik safsızlıkların giderilmesi için yapılan çalışmalarda HNO3 ile yapılan deney sonuçları temel alınarak kaynama noktası üzerindeki sıcaklık (120°C) için en uygun saflaştırma koşulu olan 6M HNO3 ile 6 saat sürede saflaştırma seçilmiş ve HCl, H2SO4, HNO3:H2SO4 ile bu koşullarda deneyler yapılmış ve saflaşma verimleri belirlenmiştir. Kaynama noktasından düşük sıcaklıklar için ise 75°C'de 8 ve 15 saatlik deneyler yapılmış ve verimler tespit edilmiştir. Amorf karbon yapılarının giderilmesinde iyi bir oksidant olan H2O2 ile 60°C ve 75°C sıcaklıklarda ve farklı sürelerde, düşük sıcaklıklarda amorf yapıların uzaklaştırılmasını sağlayan KMnO4 ile belirli derişim ve sürede saflaştırma işlemleri yapılmış ve verimler belirlenmiştir. Ayrıca hava ortamında 375 ile 400 °C sıcaklıklarda ve farklı sürelerde ısıl işlem uygulanarak da saflaştırma işlemleri gerçekleştirilmiştir. Metal ve karbonlu safsızlıkların birlikte giderilmesi için H2O2:HCl ile yapılan deneylerde 8 saat ve 75°C'de en yüksek saflaşma verimi elde edilmiş ve bu koşullarda H2O2:H2SO4 ile de saflaştırma işlemi gerçekleştirilmiş ve verim belirlenmiştir.

Since discovery of carbon nanotubes in 1991, they have become a new research area and increasingly started to used in lots of field with their realized new propeties day to day. In this thesis called ?Purification of Carbon Nanotubes by Different Methods? we studied synthesis and purification of single and multi wall carbon nanotubes with the system which is in The Laboratuary of Preparing Material in Istanbul Technical University. To determine availability and efficiency of purification methods, experiment yield is measured with Thermogravimetric Analysis System (TGA), Raman Spectrscopy, Transmission Electron Microscopy (TEM), Fourier Transform InfraRed System (FTIR) and X-ray fluorescence system(XRF) Carbon nanotubes, which are very important in science world last years, have some impurities such as metal catalysts and carbonecous structures after their synthesis. To remove these impurities, liquid and gas phase oxidation are studied with various chemicals and their concentration, time and temperature. Also thermal treatment and microwave digestion with acide are performed. Carbon nanotubes are produced with Chemical Vapor Decomposition method under inert gas as acethylene is carbon source and iron nitrate [Fe(NO3)3.9H2O] with magnesium oxide (MgO) are catalyst and support material. As using nitric acide (HNO3), hydrochloric acide (HCl), sulphric acide (H2SO4), hydrojen peroxide (H2O2) ve potassium permanganate (KMnO4) in liquid phase oxidation and air in gas phase oxidation, studies are developed for optimum yield. Optimum conditions for above boiling point temperature is obtained from the results of experiments of HNO3 that is 6M 6 hour 120°C and the experiments with HCl, H2SO4, HNO3:H2SO4 are studied at those conditions. 8 and 15 hours at 75C are chosed as conditions under boiling point temperature to remove metallic impurities. To remove amorphous carbon structures, H2O2,which is a good and green oxidant, is used at 60°C ve 75°C in ultrasonic and magnetic stirrer and also KMnO4 that is provided to remove amorphous carbon at low temperature, is used at magnetic stirrer 1 hour. The another method is also thermally treatment at 375°C and 400°C?de 5 hours with air. Mixture of H2O2:HCl is used to remove both of metallic and carboneous impurities and after determining optimum conditions as 8 hours 75°C, H2O2:H2SO4 is experimented, too.