Yerli Bor Karbürden Bor Triklorür Üretimi

Abstract

Yerli bor kaynakları kullanılarak üretimi hedeflenen BCl3 gazı ile hem ileri teknoloji bir bor ürünü üretilmiş, hem de başka bir ileri teknoloji ürününün üretimi için önemli bir altyapı malzemesi elde edilmiştir. Günümüzde ticari olarak tanımlanan BCl3 gazında empürite olarak fosgen ppm mertebesinde istenmektedir. BCl3 üretimi sırasında hammaddelerde, veya deney sisteminde oksijen bulunması durumunda fosgen oluşmaktadır. Bünyesinde çok düşük miktarlarda fosgen bulunduran ve fosgen free olarak adlandırılan BCl3 gazı üretimi için, bor kaynağı olarak oksijen içermeyen hammadde seçilmesi gerekmektedir. Hammaddeler genel olarak oksitli (B2O3, H3BO3…), karbürlü (B4C) ve borürlü (TiB2, CaB6…) olmak üzere üç gruba ayrılır.Yerli kaynaklardan elde edilmiş düşük oksijenli B4C ile gerçekleştirilen deneysel çalışmalarda, klorinasyon sıcaklığı arttırıldığında, fosgen oluşumunun azaldığı, bor triklorürün fosgen free olarak tanımlanan safiyet değerlerine ulaştığı tespit edilmiştir. Deneysel çalışmalar, 3 ayrı deney düzeneği ile gerçekleştirilmiştir. Sistemler geliştirilirken bir önceki sistemin eksikliklerinin giderilmesine ve endüstriyel pilot boyuta yakınlaştırılmasına önem verilmiştir. Deneysel çalışmalarda tane boyutu, klor debisi, sıcaklık, toz yığın yüksekliği parametre olarak incelenmiştir. Tane boyutunun reaksiyon verimini arttırdığı ancak klor debisini kısıtladığı; sıcaklığın verimi arttırdığı, fosgen ve karbon tetraklorür oluşumunu azalttığı; toz yığın yüksekliğinin verimi arttırdığı ancak sistem içi basıncın aşırı yükselmesine yol açtığı saptanmıştır. Deneysel çalışmalar sırasında bir yandan FTIR kullanarak kalitatif ve kantitatif analizler yapılmış için diğer yandan üretim miktarının volumetrik olarak izlenmesini sağlayan sistem geliştirilmiştir. Yapılan deneysel çalışmalar sonucunda elde edilen bilgiler doğrultusunda ticari fosgen free olarak adlandırılan BCl3 saflığında gaz üretimi gerçekleştirilmiştir.

The production of boron trichloride as a high-tech product as well as an important infrastructure material for the production of high tech materials is aimed by using native boron sources of Turkey. Phosgene impurity in commercial BCl3 is tolerated in ppm order. During the production of BCl3, phosgene ocures in the presence of oxygen in the raw materials or in the experimental setup. For the production of BCl3 with very low phosgene impurity, named phosgene free, boron sources have to be selected from low oxygen containing materials. Raw materials in general are separated in three groups: Oxide (B2O3, H3BO3…), carbide (B4C) and boride (TiB2, CaB6…). In experimental studies which low oxygen containing native B4C is used, it is found that with increased chlorination temperature, BCl3 reaches to the purity values of phosgene free. Experimental studies were carried out with tree different set-up’s. During the development of systems, attention is paid to remedy the deficiencies of previos systems and to draw the dimensions near the industrial pilot. In experimental studies, grain size, chlorine flow rate, temperature and heap height of the reaction bed were examined as parameters. Grain size increases the efficiency of the reaction, but limits the chlorine flow rate; temperature increases the yield and reduces the formation of phosgene and carbon tetrachloride; heap height of the reaction bed also increases the efficiency, while the internal pressure of the system gets extremely high. A new system has been developed, which affords on the one hand the qualitative and quantitative FTIR analysis in running process and on the other hand the volumetric monitoring of product mass. Consequently, the production of commercial phosgene free BCl3 is realized.