Recycling of NdFeB magnets: Model supported iron minimization via in-situ hydrolysis during leaching and hematite precipitation in an autoclave

Abstract

Los imanes de NdFeB son un componente importante de las aplicaciones tecnológicas, que contienen una cantidad notable de elementos de tierras raras (Ree). Por este motivo, el reciclaje de los imanes de NdFeB es fundamental para la reutilización de estos elementos. Esta investigación representa la estrategia de reciclaje de los imanes de NdFeB, que consiste en la minimización del hierro a través de la hidrólisis in situ durante la lixiviación oxidativa y la precipitación de hematites en un autoclave. Se examinó en detalle la influencia de los parámetros experimentales en la hidrólisis de Fe3+ en un medio de ácido nítrico sobre la formación de una mezcla de hidróxido de óxido de hierro. Posteriormente, el efecto de la temperatura, el tiempo y la adición de agua sobre el hierro y la precipitación de Ree en el autoclave se investigó mediante el análisis ANOVA basado en el diseño Box-Behnken. De acuerdo con el algoritmo de optimización de enjambre de partículas, la extracción máxima de Ree y la extracción mínima de hierro se lograron en una solución de 1.82 mol/L de ácido nítrico, a una relación sólido/líquido de 11/100, una temperatura de 60 ° C y una velocidad de agitación de 415 rpm. Las eficiencias medias de lixiviación de los Ree y el hierro se calculan en 76% y 7%, respectivamente. Se determinó que los parámetros óptimos para la precipitación de hematites en el autoclave eran una temperatura de proceso de aproximadamente 137 °C, un tiempo de procesamiento de aproximadamente 3 h y 55 min, y una adición de agua de aproximadamente 20%. Los parámetros óptimos están en armonía con los experimentos de validación.Les aimants NdFeB sont un composant important des applications technologiques, qui contiennent une quantité remarquable d'éléments de terres rares (ETR). Pour cette raison, le recyclage des aimants NdFeB est essentiel pour la réutilisation de ces éléments. Cette recherche représente la stratégie de recyclage des aimants NdFeB, qui consiste à minimiser le fer par hydrolyse in situ lors de la lixiviation oxydative et de la précipitation de l'hématite dans un autoclave. L'influence des paramètres expérimentaux dans l'hydrolyse du Fe3+ en milieu acide nitrique sur la formation d'un mélange d'hydroxyde d'oxyde de fer a été examinée en détail. Par la suite, l'effet de la température, du temps et de l'addition d'eau sur la précipitation de fer et d'ETR dans l'autoclave a été étudié par l'analyse ANOVA basée sur la conception Box-Behnken. Selon l'algorithme d'optimisation de l'essaim de particules, l'extraction maximale des ETR et l'extraction minimale du fer ont été réalisées dans une solution d'acide nitrique à 1,82 mol/L, à un rapport solide/liquide de 11/100, à une température de 60 °C et à une vitesse d'agitation de 415 tr/min. Les rendements moyens de lixiviation des ETR et du fer sont calculés à 76 % et 7 %, respectivement. Les paramètres optimaux pour la précipitation de l'hématite dans l'autoclave ont été déterminés comme étant une température de processus d'environ 137 °C, un temps de traitement d'environ 3 h et 55 min et une addition d'eau d'environ 20%. Les paramètres optimaux sont en harmonie avec les expériences de validation.The NdFeB magnets are a significant component of technological applications, which contain a remarkable quantity of rare earth elements (REEs). For this reason, the recycling of NdFeB magnets is essential for the reuse of these elements. This research represents the recycling strategy of NdFeB magnets, which consists of iron minimization through in-situ hydrolysis during oxidative leaching and hematite precipitation in an autoclave. The influence of the experimental parameters in the hydrolysis of Fe3+ in a nitric acid medium on the formation of a mixture of iron oxide hydroxide was examined in detail. Afterward, the effect of the temperature, time and, water addition on the iron and REEs precipitation in the autoclave was investigated by the ANOVA analysis based on the Box-Behnken design. According to the particle swarm optimization algorithm, maximum REEs extraction and minimum iron extraction were achieved in a solution of 1.82 mol/L nitric acid, at a solid/liquid ratio of 11/100, a temperature of 60 °C, and a stirring speed of 415 rpm. The mean leaching efficiencies of REEs and iron are calculated to be 76% and 7%, respectively. The optimal parameters for hematite precipitation in the autoclave were determined to be a process temperature of approximately 137 °C, a processing time of approximately 3 h and 55 min, and a water addition of approximately 20%. The optimum parameters are in harmony with the validation experiments.تعد مغناطيسات NdFeB مكونًا مهمًا في التطبيقات التكنولوجية، والتي تحتوي على كمية ملحوظة من العناصر الأرضية النادرة (REEs). لهذا السبب، فإن إعادة تدوير مغناطيسات ندفيب ضرورية لإعادة استخدام هذه العناصر. يمثل هذا البحث استراتيجية إعادة تدوير مغناطيسات NdFeB، والتي تتكون من تقليل الحديد إلى الحد الأدنى من خلال التحلل المائي في الموقع أثناء الترشيح التأكسدي وترسيب الهيماتيت في الأوتوكلاف. تم فحص تأثير المعلمات التجريبية في التحلل المائي لـ Fe3 + في وسط حمض النيتريك على تكوين خليط من هيدروكسيد أكسيد الحديد بالتفصيل. بعد ذلك، تم التحقيق في تأثير درجة الحرارة والوقت وإضافة الماء على ترسيب الحديد و REEs في الأوتوكلاف من خلال تحليل ANOVA بناءً على تصميم Box - Behnken. وفقًا لخوارزمية تحسين سرب الجسيمات، تم تحقيق الحد الأقصى لاستخراج REEs والحد الأدنى لاستخراج الحديد في محلول من 1.82 مول/لتر من حمض النيتريك، بنسبة صلبة/سائلة 11/100، ودرجة حرارة 60 درجة مئوية، وسرعة تحريك 415 دورة في الدقيقة. يتم حساب متوسط كفاءات الرشح لـ REEs والحديد بنسبة 76 ٪ و 7 ٪ على التوالي. تم تحديد المعلمات المثلى لترسيب الهيماتيت في الأوتوكلاف لتكون درجة حرارة العملية حوالي 137 درجة مئوية، ووقت المعالجة حوالي 3 ساعات و 55 دقيقة، وإضافة الماء حوالي 20 ٪. تتوافق المعلمات المثلى مع تجارب التحقق من الصحة.