FBE- Malzeme Bilimi ve Mühendisliği Lisansüstü Programı - Doktora
Bu koleksiyon için kalıcı URI
Gözat
Konu "Al" ile FBE- Malzeme Bilimi ve Mühendisliği Lisansüstü Programı - Doktora'a göz atma
Sayfa başına sonuç
Sıralama Seçenekleri
-
ÖgeB4c Esaslı Kompozitlerin B4c/me Başlangıç Tozlarından Hareketle Spark Plazma Sinterleme (sps) Yöntemi İle Üretilmesi Ve Karakterizasyonu(Fen Bilimleri Enstitüsü, 2016-02-22) Cengiz, Meral ; Şahin, Filiz ; 10102990 ; Malzeme Bilimi ve Mühendisliği ; Material Science and EngineeringB4C, elmas ve kübik bor nitrürden sonra bilinen en sert malzeme olup, yüksek aşınma direncine, yüksek nörtron absorblama özelliğine, yüksek kimyasal dirence ve düşük yoğunluğa sahiptir. Bu özelliklerinden dolayı B4C seramikleri, havacılık-uzay uygulamalarından, askeri amaçlı zırh sistemleri ve nükleer uygulamalara kadar geniş bir kullanım alanına sahiptir. Kovalent bağlı kristal yapısı, 2450 °C lere varan çok yüksek ergime sıcaklığı ve düşük self difüzivitesi nedeniyle belirtilen üstün özelliklere sahip B4C malzemeler, ancak yüksek sıcaklık ve basınç uygulamaları ile üretilebilmektedir. Yüksek rölatif yoğunluğa sinterlenebildiğinde bile B4C’ün en önemli mekanik zayıflığı kırılma tokluğunun düşük olmasıdır. Bu doktora çalışmasında, savunma sanayine ve nükleer uygulamalara yönelik B4C’ün kırılma tokluğu, yapıya farklı ergime sıcaklığına ve yoğunluklara sahip metalik katkılar ilave edilerek yükseltilmeye çalışılmış, bununla birlikte enerji sanayine yönelik B4C’ün nötron absorpsiyonunun yanında gama ışımalarına karşı radyasyon kalkan özelliğini geliştirip geliştirmediği incelenmiştir. Bu tez çalışması kapsamında bor karbür-metal toz karışımlarından hareketle tek kademeli spark plazma yöntemi ile kompakt yapıların üretilmesi ve proses parametrelerinin optimizasyonu sağlanmış ardından elde edilen veriler yardımıyla ve üretilen seramik ve kompozitler kullanılarak fiziksel, mekanik ve nükleer karakterizasyonları gerçekleştirilmiştir. Bu doktora çalışmasında deneysel çalışmalar kapsamında İstanbul Teknik Universitesi, Metalurji ve Malzeme Mühendisliğinde 2007 yılında kurulumu tamamlanan 20.000 A kapasiteli SPS 7.40 MKVII, SPS Syntex Inc. cihazı kullanılarak 50x50 mm kare kesitli 5 mm kalınlığındaki kompozitlerin üretimi gerçekleştirilmiştir. İlk defa uç ürüne uygun boyutta ve kare geometride üretilmesi sağlanmış bu ürünlerin kenar ve merkez bölgelerinin fiziksel ve mekanik özelliklerinin farklılıkları incelenmiş, numunelerin nötron ve gama ışımalarına tabi tutulması sağlanarak radyasyon kalkan özellikleri belirlenmiştir. Radyasyon ile ilgili test ve karakterizasyonlar, İTÜ Enerji Enstitüsü, Radyasyondan Korunma ve Radyoekoloji Araştırma Grubu tarafından gerçekleştirilmiştir. Farklı bor karbür-metal toz karışımlarından hareketle, üstün özellikli B4C-metal kompozitlerinin kısa süre ve düşük sıcaklık avantajı ile tek kademede üretilmiş, böylece ürünlere mevcuta göre istenmeyen ara fazların minimize edildiği, geliştirilmiş özellikler kazandırılması sağlanmıştır. Bor karbürün, söz konusu metallerle, uygun sıcaklıklarda spark plazma sinterleme sonucu elde edilen ürünlerde hangi fazların oluştuğu X-ışınları difraktometresi yardımı ile belirlenmiştir. Uygun görülen sıcaklıklarda oluşması beklenen fazlar, önce B-C-Me denge diyagramlarında ilave ettiğimiz metal oranına göre hangi faz bölgesinde kalınacağını anlamak için, B, C ve metal içerikleri miktarsal olarak hesaplanarak, oksijen içerikleri belirlenmiş ardından Fact Sage 7 Termo Kimyasal programı ile başlangıç malzemelerinin miktarları da dikkate alınarak, oluşması muhtemel fazlar simüle edilmiştir. Birbirinden farklı ve düşük yoğunluklu, farklı ergime sıcaklığına sahip metal ilaveleri kullanılarak (Al, Si ve Ti), hacimce farklı oranlarda (%5, 10, 15 ve 20) HS kalite H.C. Starck marka B4C tozuna katılarak sıcaklık, uygulanan basınç, ısıtma hızı, sinterleme süresi ve kullanılan atmosfer gibi farklı parametreler kullanılarak üretimler gerçekleşmiştir. Grafit kalıplardan çıkarılan numuneler kumlama ile yüzeyleri temizlendikten sonra, fiziksel, mekanik ve radyasyon karakterizasyon işlemlerine tabi tutulabilmek için uygun boyutlara elmas disk yardımıyla kesilmiştir. Numunelerin yoğunluğu Archimed’s prensibi kullanılarak ölçülmüştür. Numuneler elmas çözeltiler kullanılarak parlatılmış sertlik ve kırılma toklukları indentayasyon tekniği ile ölçülmüştür. Tüm numunelerde faz dönüşümü, X-ışınları difraktometresi ile takip edilmiştir. Mikro yapı çalışmalarında alan emisyonlu taramalı elektron mikroskobu kullanılmıştır. B4C- Al kompozitleri için çeşitli deneylerde sıcaklık 1370 ile 1450 °C arasında değiştirilirken, spark plazma sinterleme süresi, 0, 2, 4 ve 8 dak. olarak ve ısıtma hızları ise 100 ve 200 °C/dak. olarak denenmiştir. B4C-%5 Al karışımlarının 100 °C/dak. ıstma hızı, 1450 °C, 4 dak. süreyle 40 MPa basınç uygulanarak gerçekleştirilen SPS deneylerinde rölatif yoğunluk %100’e yükselirken, numunelerde 29,7 GPa sertlik ve 3,36 MPa.m1/2 kırılma tokluğu değerleri elde edilmiştir. 100 °C/dak. ısıtma hızı, 1410 °C SPS sıcaklığı, 4 dak. SPS süresi ve 40 MPa basınç uygulanarak üretilen % 10, % 15 ve % 20 Al içeren numunelerin rölatif yoğunluk değerleri % 97,9, % 97,9 ve % 98,3 olarak ölçülmüş olup, artan Al içeriği ile sertlik değeri 29,6 GPa’dan 28,9 GPa’a değişmiştir. Kırılma tokluğu değeri ise 4,45 MPa.m1/2 değerine ulaşmıştır. B4C- hac. %5 Si kompozitleri için çeşitli deneylerde sıcaklık 1300 °C, 1400 °C ve 1500 °C olarak değiştirilirken, spark plazma sinterleme süresi, 0 ve 4 dakika olarak ve uygulanan basınç 40 ve 60 MPa olarak değiştirilmiştir. Başlangıç tozlarındaki Si içeriği %10, %15 ve %20’ye yükseltilerek deneyler 1500 °C’de 40 MPa’da yapılmış; %15 Si ve %20 Si içeren numuneler ergiyerek kalıba yapıştığından, sıcaklık %15 ve %20 Si içeren numuneler için 1450 °C’a düşürülmüştür. Artan Si içeriği ile merkez-kenar arasındaki yoğunluk farkları azalmış, yoğunluk değerleri yükselmiştir. Sertlik değerleri yüksek yoğunluğun elde edildiği merkez bölgelerde 28 GPa’a kadar yükselirken kenar bölgelerde en yüksek sertlik 22 GPa olarak ölçülmüştür. Kırılma tokluğu 3,42-3,32 MPa.m1/2 aralığında değişmiştir. B4C-Ti kompozitlerinde; hacimce %5 Ti içeren numunelerde rölatif yoğunluk değerleri 1450 °C’de % 83,1 iken hac. %20’ye kadar artan Ti ilavelerinde bu değer %98,6’ya yükselmektedir. Ti miktarının yoğunluk üzerindeki etkisine benzer olarak, B4C-Ti kompozitlerinin rölatif yoğunlukları spark plazma sinterleme sıcaklığının yükseltilmesiyle artış göstermektedir. Merkez ve kenar bölgeler arasındaki rölatif yoğunluk farkının azalması sonucu artan sıcaklığın ve Ti miktarının homojenizasyona olumlu etkide bulunduğu belirlenmiştir. Ti metalinin ergime sıcaklığı bor karbür ana matris fazının ergime sıcaklığından daha düşük olduğundan spark plazma sinterleme sırasında, Ti, bor karbür taneleri arasındaki boşluklarda, ergiyerek sıvı faza geçmekte, B4C ile reaksiyona girmekte ve yapısına B’u alarak, TiB2 oluşturmaktadır. Artan Ti miktarlarına bağlı olarak sertlik değerleri %5 Ti içeren numunelerde 29,68 GPa’dan %20 Ti içeren numunelerde 25,32 GPa’a düşmüştür. TiB2’ün sertliği (24-29 GPa), B4C’ün sertliğinden (32-36 GPa) daha düşük olduğundan yapıdaki TiB2 miktarının artması kompozitin sertliğinin azalmasına neden olmuştur. B4C -TiB2 kompozit numunelerine Ti ilavesi arttıkça yapıda oluşan TiB2 miktarı yükselmekte, kırılma tokluğu değeri de artış göstermektedir. 1550 °C’da artan Ti katkısı ile kırılma tokluğu değeri 5,4 MPa.m1/2 değerine kadar artarken, en yüksek kırılma tokluğu değeri 1500 °C’da sinterlenmiş % 20 Ti katkılı numunede 5,9 MPa.m1/2 olarak ölçülmüştür. Kırılma tokluğundaki bu artış, yapıda oluşan TiB2’nin ana matris olan B4C’den farklı termal genleşme katsayısına sahip olması ve soğuma sırasında termal genleşme farklılıklarının sebep olduğu gerilmeler, mikro çatlaklar, TiB2 tanelerinin çatlak yönünü değiştirmesi ve çatlağın enerjisini absorblaması şeklinde açıklanabilmektedir. B4C-Ti, B4C-Si ve B4C-Al kompozitlerinin gama radyasyonu zırhlama özellikleri incelendiğinde bor karbür içerisine titanyum, silisyum ve aluminyum katkılarının yapılması ile malzemelerin yoğunluk değerlerinde artış görülmüştür. Bu artışa bağlı olarak Cs-137 gibi Co-60 gama radyasyonu içinde katkılarının yapılması ile saf bor karbüre oranla daha düşük kalınlık ve hacimli bir zırhlama imkânı ortaya çıkmaktadır. B4C-Ti, B4C-Si ve B4C-Al kompozit malzemelerinin, termal nötronlar karşısındaki YDK değerleri incelendiğinde saf B4C için 0,973 cm olan değerin, hac. %20 Ti katkılı numuneler için 1,674 cm, % 20 Si katkılı numunelerde 1,953 cm ve %20 Al katkılı kompozitte 1,868 cm değerine kadar yükseldiği görülmektedir. Ti atomunun ağırlığının Al ve Si atomlarına göre yüksek değerde olması sebebiyle ortamdaki elektron yoğunluğunun en yüksek değerinin titanyum katkısı ile sağlanması gama radyasyonu karşısında Ti katkılı malzemelerin daha yüksek zırhlama kabiliyetine sahip olmasının nedeni olarak belirlenmiştir. Gama radyasyonunun aksine, termal nötronlar için bor karbür malzeme içerisine titanyum, silisyum ve aluminyum katkılarının yapılması malzeme içindeki mevcut B4C oranını ve bağlantılı olarak Bor-10 izotopu oranını düşürmekte olduğundan daha düşük radyasyon zırhlama özelliği göstererek YDK değerlerini arttırmaktadır. Her üç metalik katkı malzemesi, radyasyon zırhlama açısından kıyaslandığında, atom ağırlığı yüksek olan titanyumun, gama ve nötron zırhlamasında Al ve Si metallerine göre daha etkin bir gama zırhlaması sağlarken, nötron zırhlamasındaki negatif etkisinin diğer iki metalden daha düşük olduğu görülmektedir.