FBE- Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Lisansüstü Programı - Doktora
Bu koleksiyon için kalıcı URI
Gözat
Yazar "Atar, Erdem" ile FBE- Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Lisansüstü Programı - Doktora'a göz atma
Sayfa başına sonuç
Sıralama Seçenekleri
-
ÖgeZirkonyum hafniyum nitrür kaplamaların mekanik ve aşınma özelliklerinin incelenmesi(Fen Bilimleri Enstitüsü, 2004) Atar, Erdem ; Kayalı, Sabri ; 152289 ; Metalurji ve Malzeme Mühendisliği ; Metallurgical and Materials Engineeringînce sert seramik kaplamalar, üstün fiziksel, kimyasal ve mekanik özelliklerinden dolayı teknolojik olarak bir çok alanda yaygın olarak kullanılmaktadır. Bu malzemeler içerisinde nitrürler ve karbürler, kaplandıkları altlık malzemelerine iyi yapışma özelliği göstermeleri, aşınma ve korozyon özelliklerinin son derece iyi olmasından dolayı en çok kullanılan kaplamalardır. İnce sert seramik kaplamaların ticari olarak yaygın ve başarılı bir şekilde üretilmesine olanak sağlayan tekniklerden biri de Fiziksel Buhar Biriktirme (FBB) tekniğidir. Özellikle FBB tekniği ile üretilen sert nitrür kaplamalar, gelişmiş yüzey özellikleri göstermeleri, takım ömrünü ve verimini artırdıklarından dolayı kesme, delme ve işleme uygulamalarında çok yaygın olarak kullanılmaktadır. Günümüz endüstriyel uygulamalarında en yaygın kullanım alanına sahip sert nitrür kaplama olarak TİN kaplama gözükmesine ragmen temas yükü, temas geometrisi, kayma hızı ve nem gibi etkenlerden dolayı aşınma davranışlarının çok değişkenlik göstermesinden dolayı, belirli tribolojik uygulamalarda ZrN, CrN ve HfN gibi alternatif nitrür kaplamalara ihtiyaç duyulmuştur. Son yıllarda yapılan çalışmalar sonucunda ZrN kaplamaların TİN kaplamalara göre daha üstün mekanik, korozyon ve aşınma davranışı gösterdiklerinin belirlenmesi ile dekoratif amaçlı uygulamalarda, mikroelektronik sanayinde ısı engelleyici olarak ve özellikle demir dışı metallerin işlenmesinde (Nikel alaşımları, Alüminyum alaşımları gibi) yaygın olarak kullanılmaktadır. Bununla birlikte daha yüksek sertlik, daha üstün yapışma ve tribolojik özellikler gösteren iki veya daha çok bileşenli nitrür esaslı sert seramik kaplamalar FBB tekniği ile alternatif kaplamalar olarak üretilmekte ve endüstrinin hizmetine sunulmaktadır. Farklı kompozisyonlara ve yapılara sahip alternatif kaplamaların üretilmesinin amacı daha önce üretilen kaplamaların zayıf noktalarının giderilmesi, böylece daha üstün özellikler gösteren yeni kaplamaların üretilmesidir. Bu çalışmada, AISI D2 soğuk iş takım çeliği üzerine değişik oranlarda Hf elementi içeren yeni (Zr, Hf)N kaplamalar Ark-FBB tekniği ile biriktirilmiştir. (Zr, Hf)N kaplamalardaki ortalama Hf içeriği ag.% 0, %7, %12 ve %2V dir. Benzer ark-FBB proses parametrelerine sahip olan bütün kaplamalar, Zr ve Zr+%21 Hf alaşımlı iki katot ve bunların kombinasyonu kullanılarak üretilmiştir. Ark-FBB tekniği ile üretilen (Zr, Hf)N kaplamaların karakterizasyon çalışmaları EDS üniteli Taramalı Elektron Mikroskobu (SEM) incelemeleri, X-ışınları difraksiyon analizleri, sertlik, yapışma testleri ve pürüzlülük, kalınlık ölçümleri yapılarak gerçekleştirilmiştir. Daha sonra üretilen kaplamaların kalıntı gerilmelerden arındırılmış latis parametreleri, kaplamaların X-ışınları difraksiyon paternlerinin analizleri ve Vegard kanunu kullanılarak hesaplanmıştır. XV111 Üretilen (Zr, Hf)N kaplamaların yüzey pürüzlülükleri ve kalınlıkları sırası ile optik problu yüzey profilometresi ve kaplama kalınlık ölçüm cihazı kullanılarak belirlenmiştir. Kaplamaların sertlik ölçümleri Vickers batıcı ucu kullanılan ultramikrosertlik cihazında gerçekleştirilmiştir. Üretilen kaplamaların yapışma özelliklerinin belirlenmesi için çizik ve Rockwell C indentasyon testleri yapılmıştır. FBB tekniği ile kaplamaların üretilmesi esnasında kaplamalarda oluşan kalıntı gerilmeler, klasik X-ışınları difraksiyon tekniği, ince film X-ışınları difraksiyon tekniği ve Suresh ve arkadaşları tarafından önerilen derinlik hassasiyetli indentasyon teknikleri kullanılarak belirlenmiştir. Kaplamalarda oluşan kalıntı gerilmelerin farklı tekniklerle belirlenmesinin amacı hesaplanan kalıntı gerilme değerlerinin kullanılan tekniklere bağlı olarak değerlendirilmesi ve karşılaştırılmasıdır. Kaplamaların tribolojik özelliklerini belirlemek amacı ile ileri geri aşınma ve kazımalı aşınma deneyleri yapılmıştır. Yapılan X-ışınları difraksiyon analizleri sonucunda üretilen (Zr, Hf)N kaplamaların elde edilen difraksiyon paternlerindeki piklerin çözümlenmesi ile incelenen tüm (Zr, Hf)N kaplama kompozisyonları için X-ışınları difraksiyon piklerinin yalnızca ZrN' e ait olduğu belirlenmiştir. ZrN ve HfN ikili sistemleri (Zr, Hf)N sisteminde birbiri içerisinde tamamen çözünmekte ve tek fazlı bir yapı oluşmaktadır. Üretilen (Zr, Hf)N kaplamaların, ZrN kaplama gibi NaCl tip kübik yapıda oldukları belirlenmiştir. (Zr, Hf)N kaplamaların X-ışmları paternleri incelendiğinde kaplamaların oluşumunda Zr atomu ile Hf atomu yer değiştirmesinden kaynaklanan küçük 28 difraksiyon açılarında difraksiyon piklerinde hafif kaymalar gözlemlenmiştir. X- ışınları difraksiyon paternleri ve kalıntı gerilme hesaplamalarında kullanılan datalar değerlendirilerek yapılan hesaplamalar sonucunda kaplamaların kalıntı gerilmelerden arındırılmış latis sabitleri ZrN ve (Zr, %21 Hf)N kaplamalar için sırası ile 4.5966 ve 4.5860 Â olarak hesaplanmıştır. Hf elementinin atom yarıçapı, Zr elementinin atom yarıçapından daha küçük olduğundan ZrN kaplamalara ilave edilen Hf elementi miktarı arttıkça, üretilen (Zr, Hf)N kaplamaların latis sabitleri de doğrusal olarak azalmaktadır. Latis sabitlerindeki düşüş Vegard kanunu kullanılarak belirlenen latis sabitleri ile uyumluluk göstermektedir. Üretilen kaplamaların yüzey pürüzlülükleri (Ra) ve kaplama kalınlıkları hemen hemen aynı bulunmuş ve sırası ile 0.2 um ve 2 um olarak ölçülmüştür. Aynı FBB proses şartları altında ZrN kaplamalara değişik oranlarda ilave edilen Hf elementi, üretilen yeni kaplamaların yüzey pürüzlülüklerini dikkate değer düzeylerde değiştirmemiştir. Gerçekleştirilen ultramikrosertlik ölçümleri sonucunda (Zr, Hf)N kaplamalarının sertlikleri 37 ile 40 GPa olarak belirlenmiştir. (Zr, Hf)N kaplamalarda farklı indentasyon yükleri ve farklı sertlik ölçme yöntemleri kullanılarak yapılan sertlik karakterizasyon çalışmaları sonucunda da ZrN kaplamalara ilave edilen Hf, üretilen yeni kaplamaların sertliklerinde önemli bir artışa neden olmamaktadır. XRD çalışmaları sonucunda Zr ile Hf elementlerinin biribiri içerisinde tamamen çözünmesinden ve atom yarıçaplarının bir birine çok yakın olmasından dolayı katı eriyik sertleşme mekanizması, maksimum ag. %21 Hf elementi içeren yeni kaplamaların sertliklerinde önemli bir artışa neden olmamaktadır. Üretilen (Zr, Hf)N kaplamalara yapılan çizik deneyleri sonucunda elde edilen çizik izi çatlak paternleri benzer olmakla beraber ZrN kaplamada oluşan çatlaklar biraz farklılık göstermektedir. Standart çizik çatlak paternleri ile karşılaştırılırsa basma xıx yönünde oluşan çatlak moduna sahip oldukları görülmüştür. Çizik deneyleri sonrasında elde edilen çatlak paternlerinin optik mikroskop incelemeleri ve akustik emisyon sinyalleri ile birlikte değerlendirilmesi sonucunda ZrN ve (Zr, %21 Hf)N kaplamalar için kritik çatlak yükü sırası ile 45 ve 60 N olarak belirlenmiştir. ZrN kaplamada, Hf ilavesi ile üretilen (Zr, Hf)N kaplamalara göre daha belirgin yani daha büyük radyal çatlaklar oluşmaktadır. Çizik deneyine tabi tutulan tüm kaplamalar belirli oranlarda çatlamaya maruz kalmasına rağmen hiçbir kaplama yüzeyden tamamen kalkmamıştır. Kaplamalara uygulanan standart Rockwell C yapışma deneyleri sonucunda elde edilen optik görüntüler, standart Rockwell C indentasyon yapışma testi patern görüntüleri ile karşılaştırıldığında ZrN kaplama daha çok HF4 ve HF5 tipi bir yapışma karakteri göstermiştir. Rokwell C izi kenarında çok yoğun bir çatlak ağı ve aynı zamanda Rockwell C iz kenarlarında ise kaplamanın yanal olarak ince tabakalar şeklinde kalktığı görülmüştür. Maksimum oranda Hf elementi içeren (Zr, %21 Hf)N kaplamada ise Rockwell C izi çevresinde çok seyrek ve ince yanal radyal çatlaklar oluştuğu görülmüştür. Bu durum, standart Rockwell C paterninde HF1 tipinde bir yapışma karakterine sahip olduğunu göstermiştir. Kaplamalara yapılan çizik ve Rockwell C yapışma testleri sonucunda, ZrN kaplamalara ilave edilen Hf elementi miktarı arttıkça üretilen yeni (Zr, Hf)N kaplamaların ZrN kaplamalara göre daha yoğun bir yapıya sahip oldukları ve bununda daha üstün yapışma özelliği göstermelerine neden olduğu düşünülmektedir. (Zr, Hf)N kaplamalarda oluşan kalıntı gerilme ince film X-ışınları difraksiyon tekniği kullanılarak yapılan kalıntı gerilme analizleri sonucunda -6 GPa olarak belirlenirken, klasik X-ışınları difraksiyon tekniğine göre hesaplandığında bu değer -9 GPa olarak bulunmuştur. Suresh ve arkadaşları tarafından önerilen derinlik hassasiyetli indentasyon tekniğine göre hesaplanan kalıntı gerilme değerleri klasik X-ışınları difraksiyon tekniğine göre hesaplanan kalıntı gerilme değerlerinden yaklaşık üç kat daha büyük bulunmuştur. Suresh ve arkadaşları tarafından teorik olarak verilen denklem düzeltildikten sonra, üretilen kaplamalar için hesaplanan kalıntı gerilme değerleri ile klasik X-ışınları difraksiyon yöntemi kullanılarak hesaplanan kalıntı gerilme değerleri büyük bir uyumluluk göstermiştir. ZrN kaplamaya ilave edilen Hf miktarı artan değerlerde değişmesine rağmen incelenen tüm kaplamalarda hesaplanan ve ölçülen kalıntı gerilme değerlerinin aynı mertebelerde kaldığı saptanmıştır. ZrN ve HfN' ün ısıl genleşme katsayıları ve kaplamaların üretildiği FBB proses parametrelerinin hemen hemen aynı olmasından dolayı kaplamaların üretilmesi esnasında ki büyüme ve ısıl gerilmelerde aynı düzeyde olacağından, ZrN kaplamalara ilave edilen Hf elementi miktarının üretilen yeni (Zr, Hf)N kaplamalarda oluşan kalıntı gerilme düzeyini etkilemediği sonucuna varılmıştır. AI2O3 toplar ile gerçekleştirilen ileri geri aşınma deneyleri sonuçlarına göre ZrN kaplamada, (Zr, %21 Hf)N kaplamaya göre daha geniş ve daha derin aşınma izi oluşmaktadır. AI2O3 topların sürtünmesi ile ZrN kaplamada oluşan aşınma iz alanı, (Zr, %21 Hf)N kaplamada oluşan aşınma iz alanından %55 daha büyüktür. Çelik toplarla gerçekleştirilen ileri geri aşınma deneylerinde ise ZrN ve (Zr, Hf)N kaplamaların yüzeylerinde ölçülebilir bir aşınma izi belirlenememiştir. İleri geri aşınma deneylerinde karşı malzeme olarak kullanılan AI2O3 ve çelik toplarda aşınmaktadır. Çelik toplar, AI2O3 toplara göre daha fazla aşınmaktadır. Kullanılan her iki topdaki aşınmalar test edilen kaplamanın Hf içeriği arttıkça azalmıştır. A1203 ve çelik topların (Zr, %21 Hf)N kaplamaya sürtmesi sonucunda oluşan top aşınma iz alanları, ZrN kaplamaya sürtmesi durumunda oluşan top aşınma iz alanlarından sırası ile %45 ve %20 daha küçüktür. XX Kazımak aşınma deneylerinde kullanılan artan aşınma yüklerine göre hem üretilen (Zr, Hf)N kaplamalarda hem de karşı malzeme olarak kullanılan AI2O3 ve çelik toplardaki aşınmalar artmaktadır. Kazımak aşınma da uygulanan her bir aşınma yükü için ZrN kaplamalara ilave edilen Hf elementi miktarı arttıkça üretilen (Zr, Hf)N kaplamada meydana gelen aşınma azalmakta ve aşınmaya karşı direnç artmaktadır. AI2O3 topların kullanıldığı kazımah aşınma deneyleri sonuçlarına göre (Zr, %21 Hf)N kaplama, ZrN kaplamaya göre yaklaşık olarak %50 oranında daha az aşınmaktadır. Çelik topların kullanıldığı durumda ise (Zr, %21 Hf)N kaplama, ZrN kaplamaya göre yaklaşık olarak % 40 daha az aşınmaktadır. Karşı malzeme olarak kullanılan AI2O3 ve çelik toplarda meydana gelen aşınmalar kaplamalarda meydana gelen aşınmalar ile orantılı olarak gerçekleşmektedir. 400 °C de 12 saat süre oksidasyona tabi tutulan kaplamalarda yapılan küçük geliş açılı (a = 1°) X-ışınları difraksiyon analizleri sonucunda incelenen kaplamalarda orjinal piklerin yanısıra ZrC>2 pikleri de belirlenmiştir. (Zr, %21 Hf)N kaplamanın X- ışınları difraksiyon paterni incelendiğinde ZrÛ2 piklerinin yanısıra HfC>2 pikleri net olarak belirlenememiştir. Literatürde ZrÛ2 ile HfC>2 yapılarının benzer yapılar olduğu belirtildiğinden X-ışmları difraksiyon paternindeki piklerin bir birleri ile çakıştığı düşünülmektedir. Oluşan oksit tabakasının kristal yapısının monoklinik olduğu belirlenmiştir. 400 °C de 12 saat süre oksidasyon işlemine tabi tutulmuş ZrN ve (Zr, %21 Hf)N kaplamaların yüzeylerinde gerçekleştirilen taramalı elektron mikroskobu EDS analiz sonuçlarına göre kaplamaların yüzeylerinde oluşan oksit tabakası sırası ile ZrÛ2 ve Zr02+HfÛ2 karışımından meydana gelmektedir 400 °C de değişik sürelerde yapılan oksidasyon işlemleri sonucunda üretilen kaplamalarda ağırlık kazancının en çok (Zr, %21 Hf)N kaplamada olduğu belirlenmiştir. Aynı oksidasyon süreleri için ZrN kaplamaya ilave edilen Hf elementi miktarı arttıkça üretilen (Zr, Hf)N kaplamalarda ki ağırlık kazancıda doğrusal olarak artmaktadır. Oksidasyon işlemleri esnasında kaplamalarda değişik oranlarda ağırlık kazancı olmasına rağmen kaplamaların yüzey pürüzlülüklerinde ve kalınlıklarında dikkate değer bir değişme olmamaktadır. 400 °C de oksidasyon işlemlerine tabi tutulmuş kaplamalarda oksidasyon sürelerine bağlı olarak (2 saat aralıklarla toplam 12 saat) sertlik ölçümleri yapılmıştır. Oksidasyon süresi arttıkça kaplamalarda ölçülen sertlik değerleri düşmektedir. Oksidasyon işleminin gerçekleştirildiği kısa sürelerde bile kaplamaların sertliğinde hafif düşmeler tespit edilmiştir. Artan oksidasyon sürelerinde ise kaplamaların sertliklerinde belirgin düşüşler olurken, toplam 12 saatlik oksidasyon işlemi sonucunda incelenen bütün kaplamaların sertliklerinde çok ani düşüşler görülmüştür. 400 °C ikişer saat aralıklarla toplam 12 saat yapılan oksidasyon işlemleri sonucunda kaplamalara uygulanan ileri geri aşınma deneyleri sonucunda kaplamaların yüzeylerinde oluşan aşınma iz alanları artan oksidasyon süresine bağlı olarak sürekli olarak azalmaktadır. Bu durum, yüzeyde oluşan oksit tabakasının alttaki nitrür kaplamadan daha yumuşak olması nedeni ile sürtünmeyi azaltıcı bir etki göstermesi ve aynı zamanda bir yağlayıcı tabaka gibi davranarak karşı malzeme ile tamas bölgesindeki kayma gerilmelerini azaltıcı rol oynamasından kaynaklandığı düşünülmektedir. Kaplamalara uygulanan 12 saatlik oksidasyon işleminden sonra gerçekleştirilen ileri geri aşınma deneyleri sonrasında hesaplanan aşınma iz alanları yaklaşık olarak tüm kaplamalar için aynı düzeylerdedir. 400 °C de 12 saat oksidasyona tabi tutulmuş ZrN ve (Zr, %21 Hf)N kaplamalarda meydana gelen aşınma, oksidasyon işlemine tabi tutulmamış ZrN ve (Zr, %21 Hf)N kaplamalarda xxı meydana gelen aşınma ile karşılaştırılacak olursa oksitlenmiş kaplamalar sırası ile yaklaşık olarak 7 ve 4 kat daha fazla aşınmaya karşı direnç göstermektedir. İleri geri aşınma deneylerinde karşı malzeme olarak kullanılan AI2O3 toplarda da aşınma meydana gelmektedir. Kaplamalara uygulanan oksidasyon işleminin süresi arttıkça, karşı malzeme olarak kullanılan AI2O3 toplardaki aşınma da oksidasyon süresine bağlı olarak azalmakta ve aşınma yüzey morfolojisi de daha düzgün olmaktadır.