Bu yüksek lisans tezinde, elemental tozlardan yola çıkarak W-Ni-Fe üçlü sistemindeki 56Ni-24Fe-20W bileşimi atritör ortamında 10, 20, 30, 40 ve 50 saat süreyle mekanik olarak alaşımlanmıştır. Elde edilen bu mekanik alaşımlanmış yapıya hedef 90W7Ni3Fe bileşimini oluşturacak şekilde başlangıç W tozu ilavesi yapılmıştır. Elde edilen bu 90W7Ni3Fe bileşimindeki bu karışımlar 150 MPa’da preslendikten sonra 1460oC ve 1500oC’da sinterlenmişlerdir. İkinci bir paralel set olarak 50 saat atritör ortamında mekanik alaşımlanan 56Ni-24Fe-20W bileşimindeki tozdan hareketle yine başlangıç W tozu ilavesiyle 75W-80W-85W-90W-95W-(7/3 Ni:Fe) bileşimleri hazırlanmıştır. Tüm bu bileşimler de 150 MPa’da preslendikten sonra 1500oC’da sinterlenmiştir. Yapılan bu deneysel çalışmalar; atritörde mekanik alaşımlanan tozların taramalı elektron mikroskobu (SEM)’de gerçekleştirilen mikroyapı incelemeleri, dilatometre çalışmaları,, numunelerin boyutlarına göre yaş yoğunluk, Arşimed prensibine göre sinterlenmiş yoğunluk ölçümleri, optik mikroskobi ve sertlik ölçümleriyle desteklenen karakterizasyon çalışmasıyla desteklenmiştir. Mekanik alaşımlama işlemiyle zamana bağlı olarak mikroyapısal incelme ve homojenizasyon tespit edilmiştir. Fakat mekanik alaşımlanan bu yapıların 1500oC gibi yüksek bir sinterleme sıcaklığında sinterlenmesi durumunda tüm numunelerin aralarındaki başlangıç farklılıklarını ortadan kaldıran ve benzer özellik gösteren mikroyapılar elde edilmiştir. Bu amaçla dilatometre çalışmaları sonucunda seçilen 1460oC sıcaklığında 1dk., 10dk., 30dk. ve 60 dk’lık sürelerle gerçekleştirilen sinterleme işlemi zamana ve mekanik alaşımlama süresine bağlı olarak mikroyapısal farklılıkları ortaya koymuş olup aynı sinterleme sıcaklığında daha düşük volfram tane boyutuna ve daha yüksek sertliğe sahip volfram ağır alaşımlarının üretilebileceğinin işaretini vermiştir.