Design and development of a custom batch foaming reactor and its validation through bead foaming of bioplastics - Kesler, Arda (ITU Graduate School, 2025)
Sustainable polymers have gained worldwide importance as they have started to become viable alternatives for petroleum-based plastics. This is mainly due to their potential to overcome environmental detriments such as plastic pollution, carbon emissions, and the possible depletion of natural resources. Türkiye, having very limited fossil fuel resources, and increasing use of plastics, is even more exposed to negative economic and environmental consequences of using plastics. As an agriculture country, Türkiye will benefit much more from any progress in the bioplastics field, and possible gradual replacement of petroleum-based plastics with bioplastics. Polylactic acid (PLA) is a sustainable plastic because it can be produced efficiently from various agricultural products, and has rapid biodegradation properties. PLA has suitable mechanical properties for foam production and has long attracted the attention of both academics and industry. On the other hand, bioplastic foams that can compete economically and technically with petroleum-based foams on an industrial scale have not yet been produced. Research on this subject is being conducted at our university, as well as in many major universities around the world. Extensive testing of bioplastic samples under controlled laboratory environments and with varying production methods is needed before industrial processes that enable large-scale foam production from bioplastics can be designed. İTÜ, as one of the leading universities in academic research on the subject of sustainable polymers, has been planning to equip its Sustainable Green Plastics Laboratory (SGPL) with a laboratory-scale batch foaming reactor. The main aim of this project is to develop an autoclave batch foaming reactor to be used for bioplastic foaming research at İTÜ. The project started with a general literature survey on the subject, and continued with the design of the autoclave body using CAD software, design of a special workbench dedicated to the autoclave, materials selection and procurement, production of individual parts, assembly of the autoclave foam production device and the workbench. Design and procurement of an autoclave insulation sleeve, arrangement of the reactor setup to work with existing temperature control device, syringe pump etc., optimizing the reactor setup for ergonomics and preparation of health and safety documentation were also within the scope of this project. Finally, operational testing of the device in SGPL with PLA samples and supercritical carbon dioxide as blowing agent was carried out using different temperatures, pressures and foaming times. After successfull operational tests, the autoclave foaming device which is unique in Türkiye, has been added to ITU infrastructure facilities to be used in different research projects after this thesis project, and is expected to benefit researchers significantly by facilitating their testing work.

Sürdürülebilir polimerler, petrol bazlı plastikler için bir alternatif haline gelmeye başlamalarıyla birlikte dünya genelinde büyük önem kazanmışlardır. Bu ilgi özellikle plastik kirliliği, karbon salınımları ve doğal kaynakların tükenme riski gibi çevresel sorunlara potansiyel çözüm arayışlarından kaynaklanmaktadır. Fosil yakıt kaynakları son derece sınırlı olan Türkiye, plastik kullanımının da giderek artmasıyla birlikte plastik tüketiminin ekonomik ve çevresel olumsuz etkilerine daha fazla maruz kalmaktadır. Bir tarım ülkesi olan Türkiye, biyoplastikler alanındaki gelişmelerden ve petrol bazlı plastiklerin biyoplastiklerle kademeli olarak değiştirilmesinden önemli ölçüde fayda sağlayacaktır. Polilaktik asit (PLA), çeşitli tarım ürünlerinden verimli bir şekilde üretilebilmesi ve hızlı biyobozunma özelliği sayesinde sürdürülebilir bir plastik türü olarak öne çıkmaktadır. PLA'in, köpük üretimi için uygun mekanik özelliklere sahip olması uzun süredir hem akademi hem de sanayi çevrelerinin dikkatini çekmektedir. Diğer yandan, endüstriyel ölçekte petrol bazlı köpüklerle ekonomik ve teknik açıdan rekabet edebilecek biyoplastik köpükler henüz üretilememiştir. PLA düşük erime mukavemeti, köpürme için dar sıcaklık aralığı ve yavaş kristalizasyon kinetikleri sebebiyle henüz petrol bazlı plastik köpüklerin üretim kolaylığına ve mekanik performansına ulaşamamıştır. Bu konuda üniversitemizde olduğu gibi dünyanın önde gelen birçok üniversitesinde de araştırmalar sürdürülmektedir. Biyoplastiklerin köpüklerin endüstriyel ölçekte üretimine olanak sağlayacak proseslerin geliştirilebilmesi için, bu malzemelerin kontrollü laboratuvar koşullarında ve farklı üretim yöntemleriyle kapsamlı şekilde test edilmesi gerekmektedir. İstanbul Teknik Üniversitesi (İTÜ), sürdürülebilir polimerler konusundaki akademik araştırmalar açısından öncü üniversitelerden biri olarak, Sürdürülebilir Yeşil Plastik Laboratuvarını (SGPL) laboratuvar ölçekli bir parti tipi köpük üretme reaktörü (batch foaming reactor) ile donatmayı planlamaktadır. Bu projenin temel amacı, biyoplastik köpürtme araştırmalarında kullanılmak üzere bir otoklav tipi parti köpük üretme reaktörü geliştirmek ve test etmektir. Proje, konuya yönelik genel bir literatür taramasıyla başlamış ve ardından otoklav gövdesinin CAD yazılımı kullanılarak tasarımı, otoklava özel bir çalışma tezgâhının tasarımı, malzeme seçimi ve tedariki, parçaların üretimi ve köpükleme cihazı ile çalışma tezgâhının montajı gibi adımlarla devam etmiştir. Ayrıca, otoklav yalıtım kılıfının tasarımı ve tedariki, mevcut sıcaklık kontrol cihazı ve şırınga pompası ile birlikte sistemin çalışabilirliğinin sağlanması, reaktör kurulumunun ergonomi açısından optimize edilmesi ve iş sağlığı-güvenliği belgelerinin hazırlanması da projenin kapsamına dâhildir. Projede kullanılan köpürtme yöntemi, parti tipi köpük üretme yöntemi olup, bu yöntemde polimer numuneleri belirli bir sıcaklık ve basınç altında köpürtücü gazla doyurulmakta ve hızlı dekompresyonla köpürme sağlanmaktadır. Projede tasarlanan reaktör, 300°C sıcaklığa ve 30 MPa basınca dayanabilecek şekilde S355J2 çeliğinden imal edilmiştir. Ayrıca, otoklav gövdesinin duvar kalınlığı, hem basınç dayanımı hem de ısıl kararlılık için optimize edilmiştir. Reaktör tasarım sürecinde, ASME Boiler and Pressure Vessel Code (BPVC) Section VIII standartları referans alınmış ve özellikle güvenlik katsayıları detaylı şekilde hesaplanmıştır. Tasarımda kullanılan SolidWorks çizimleri, üretim aşamasında tolerans kontrolleri ve delik yerleşimleri için referans oluşturmuştur. Otoklav kapatma sistemi, iki parçalı (ana kapak ve basınç plakası) olup, haznedeki kuvvetin eşit dağılımını sağlayacak şekilde 6 adet M20 cıvata ile sabitlenmiştir. Isıtma sistemi, eşit ısı dağılımı için radyal simetride yerleştirilmiş üç adet kartuş rezistans ve PID sıcaklık kontrol cihazı ile oluşturulmuştur. Gaz sistemi, sisteme entegre edilen şırınga pompası ile yüksek basınçlı CO₂ uygulama kapasitesine sahiptir. Ayrıca, köpürtme haznesinin tasarımında basınç, sıcaklık, satürasyon süresi gibi parametrelerin hassas kontrolü sağlanmıştır. Projede, şırınga pompasının basınç stabilizasyon özelliği sayesinde, satürasyon fazı boyunca basınç dalgalanmaları kontrol edilmiştir. Son olarak, PLA numuneleri ve şişirici gaz olarak süperkritik karbondioksit kullanılarak, farklı sıcaklık, basınç ve satürasyon süresi parametreleri altında cihazın laboratuvar ortamında operasyonel testleri gerçekleştirilmiştir. Testlerde, NatureWorks PLA Ingeo Biopolymer 2500HP kullanılmış ve bu numunelere %0.5 ve %1 oranlarında Joncryl ADR 4468 zincir uzatıcı eklenmiştir. Deneyler sırasında reaktör, 12Mpa basınca ayarlanmış ve her deneyde 30 dakikalık sabit satürasyon süresi uygulanmıştır. Deney sıcaklıkları ise 90°C ile 170°C arasında, 10°C'lik artışlarla seçilmiştir. 120°C altında herhangi bir köpürme veya morfolojik değişim gözlenmezken, 150-160°C aralığında numunelerde genişleme ve köpük yapıları oluşumu gözlemlenmiştir. 170°C'de ise numuneler erimiş ve köpük oluşumu gerçekleşmemiştir. Numunelerin görsel muayenesinin ardından optimal köpük üretme sıcaklığı aralığı belirlenerek daha dar sıcaklık aralıklarıyla deneylere devam edilmiştir. 155°C, 157°C ve 160°C'de başarılı köpürme sonuçları gözlenmiştir. Numunelerin köpük morfolojisi, SEM görüntülemesi ile incelenmiş; ortalama hücre boyutu, hücre yoğunluğu ve genişleme oranı analiz edilmiştir. Özellikle %1 Joncryl katkılı PLA numunelerinde kapalı hücreli köpük yapısının elde edilmesi, reaktörün sıcaklık ve basınç kontrol hassasiyetini kanıtlamıştır. Ayrıca, gerçekleştirilen SEM analizleri sonucunda köpürtme işlemi sırasında numunelerde katman ayrılmaları (delaminasyon) gözlemlenmiştir. Bu ayrılmaların her zaman numunenin kesit düzlemine dik yönde gerçekleştiği belirlenmiştir. Bu durumun, köpürtme öncesinde sıcak pres ile şekillendirilen PLA pullarının tam olarak eriyip kaynaşmamasından kaynaklandığı düşünülmektedir. Bu sonuçlar, presleme sıcaklığının polimerin tam birleşmesini sağlayamayacak kadar düşük olduğu veya presleme sürecinin çok hızlı gerçekleşerek malzemenin tamamen erimesine fırsat vermediğini düşümülmektedir. Ayrıca, SEM görüntülemesinde numunelerin kesilmesi sırasında oluşan yüzey bozulmaları nedeniyle kesitlerin çoğunun köpük yapısını detaylı göstermediği, yalnızca sınırlı bölgelerin güvenilir analiz edilebildiği tespit edilmiştir. Bu gözlemler gelecekteki test numunelerinin hazırlama yöntemlerinin geliştirilmesinde önemli katkı sağlayacağı düşünülmektedir. Başarılı operasyonel testlerin ardından, Türkiye'de benzeri bulunmayan bu otoklav köpükleme cihazı İTÜ altyapısına kazandırılmış ve bu tez çalışmasının ardından farklı araştırma projelerinde kullanılmak üzere araştırmacıların test süreçlerine önemli katkı sağlayacak şekilde üniversite envanterine eklenmiştir. Bu cihazın İTÜ araştırmacıları tarafından farklı termoplastik türleri ile de kullanılabilmesi, gelecekte farklı modifikasyonlarla sürdürülebilir polimerler gibi diğer yeni nesil polimer köpükleme araştırmalarına da altyapı sağlayacaktır. Bu proje, İstanbul Teknik Üniversitesi'nin sürdürülebilir malzeme teknolojileri alanındaki lider konumunu güçlendirmiş ve Türkiye'de biyoplastik köpükleme araştırmalarına yönelik önemli bir boşluğu doldurmuştur.
Özgün bir otoklav köpürtme reaktörünün tasarlanması, geliştirilmesi ve biyoplastiklerin boncuk köpüklendirilmesi deneyleri ile doğrulanması
Thesis (M.Sc.) -- Istanbul Technical University, Graduate School, 2025
Keywords: biyoplastik; bioplastic; termoplastik; thermoplastic; çevresel sürdürülebilirlik; sustainable environment