Quaternary ammonium salt containing antibacterial nanofibers - Uykun, Nurullah (Fen Bilimleri Enstitüsü, 2014)
Birçok farklı teknik, yara bantları, hava filtreleri veya organ nakilleri için biyomateryal malzemeler gibi geniş yüzey alanına sahip nanoboyutta yapıların hazırlanılması için kullanılmaktadır. Bu çalışmada, cetyltrimethyl amonyum bromür (CTAB) ve cetylpyrridinium klorür (CPC) gibi antibakteriyel özellik gösteren quaterner amonyum tuzları, antibakteriyel aktivitesi yüksek yara iyileştirici membran uygulamalarında çalışılmak üzere nano gözenekli malzeme elde etmek için kullanılmıştır. Gıda ve ilaç endüstrilerinde sıkça kullanılan polivinilpirolidon (PVP) biyobozunur bir polimer olup, bu çalışmada organik kuaternize amonyum tuzları (CTAB ve CPC)  taşıyan fiberler elde edilmek üzere kullanılmıştır. Farklı oranlarda PVP/CTAB ve PVP/CPC karışımları hazırlanarak başarıyla fiberleri oluşturulmuştur. Hazırlanan bu fiberlerin morfolojik özellikleri taramalı electron mikroskobu (SEM) ve atomik kuvvet mikroskobu (AFM) ile, elektroaktif özellikleri elektrokimyasal empedans spekroskopisi (EIS) ile, optik özellikleri UV-görünür bölge spektroskopisi ve fourier dönüşümlü kızılötesi spektroskopisi (FTIR) ile karakterize edilmiştir. PVP/CTAB ve PVP/CPC ye ait SEM analizleri incelendiğinde; organik kuaternize amonyum tuzu katılmamış PVP fiberleri, tuz ile kompozit oluşturan PVP fiberlerine göre daha homojen ve pürüzsüz bir yüzeye sahiptir. Fakat tuz ilave edilmemiş PVP fiberleri, tuz ilave edilen fiberlere göre daha kalındır. SEM görüntülerinden elde edilen 50 farklı fiberin çapları ölçülerek ortalama bir değer elde edildiğinde görülmektedir ki, artan tuz miktarlarında fiber çapı azalan bir eğilim göstermektedir.  AFM sonuçları ise bize yüzeyin ne kadar pürüzlü olduğunu göstermektedir. Tuz ilave edilmemiş PVP fiberleri, daha pürüzsüz ve homojen olduğunu bu analiz sonucunda alınan değerlerle ispatlamıştır. Artan miktarlarda ilave edilen tuz ile oluşturulan fiberlerin pürüzlülüğünün daha fazla olduğu açıkça belirtilmiştir. FTIR ile yapılan yüzey analizinde, PVP için karakteristik olan C=O ve C-N pikleri, sırasıyla 1655 cm-1 ve 1285 cm-1 dalgaboyunda görülmekte olup, CTAB ve CPC nin uzun alkil gruplarının verdiği C-H piki ise 2900 cm-1 civarında kendini göstermektedir.   Bu çalışmada, UV-görünür bölge ve elektrokimyasal empedans spektroskopisi analizlerini gerçekleştirmek amacıyla suda veya organik çözücülerde çözünmeyen veya kısmen daha az çözünen çapraz bağlı PVP elde edildi. Çapraz bağlı polivinilpolipirolidon (PVPP) elde etmek için elektrospinning ile elde edilen nanofiberler 150 oC de 24 saat boyunca etüvde tutuldu. Bu örneklerden alınan FTIR spektrumlarına bakıldığında PVP ye ait C=O pikinin giderek yok olmaya başladığı ve hemen yanında 1700 cm-1 lerde yeni bir pik oluştuğu gözlenmektedir.    UV-görünür bölge spektroskopisi ile PVP ile yüksek miktardaki tuzun oluşturduğu fiber üzerinden 1 haftalık salınımı incelenmiştir. Alınan sonuçlarda, Brom iyonlarına ait pik 275 nm de görüşmüş olup, 2. günde salınımının tamamını gerçekleştirdiği ve daha sonra sabit kaldığı gözlenmiştir.  Elektrokimyasal empedans spektroskopisi analizi ile ilave edilen tuz miktarının iletkenliği ne kadar değiştirdiği ve bunun sonucunda fiber çapına yaptığı etki ve antibakteriyel aktivitesi tartışılmıştır. Empedans ölçümleri yapabilmek amacıyla ITOPET üzerinde nanofiberler oluşturulmuş ve fosfat tampon çözeltisinde çözünmeyen fiberler elde etmek amacıyla etüvde ısıtılarak PVP’nin çapraz bağlanması sağlanmıştır. Nyquist, Bode magnitude ve Bode phase diyagramlarından görülebileceği üzere, tuz miktarı arttıkça direnç 90000 ohm dan 40000 ohm a düşmekte, dolayısıyla kapasitif özellik artmaktadır. Faz açısı ise 60-80o arasında değişmektedir. Antibakteriyel aktiviteyi belirlemek amacıyla, farklı tuz miktarları ilave edilerek elde edilen PVP nanofiberleri, üç farklı bakteri kullanılarak test edildi, Klebsiella pneumonia ATCC 4352, Escherichia coli ATCC 10536 and S. aureus ATCC 6538. ISO 20743:2007 standartlarına göre kantitatif sayım metodu uygulamak üzere dört farklı orandaki PVP/CTAB nanofiberleri ile kontrol amaçlı PVP nanofiberi test edildi. Elde edilen sonuçlara göre, %1 lik tuz miktarı bile standartları karşılamak için yeterlidir. Ayrıca, CTAB/PVP oranı yüksek olan son üç örnek, bakterilerin üremesini engellemek ve onları yok etmek için oldukça yüksek antibakteriyel aktiviteye sahiptir. Fiber çapları ve yük transfer direnci artan tuz miktarlarında azalmakla birlikte, antibakteriyel aktivite ve double layer kapasitans artmaktadır. Bunun yanında spesifik kapasitans da önemli bir değişim gözlenmemiştir. Biyomateryallerin fabrikasyonu için en uygun koşullar sağlanmış olup, karakterizasyonları başarıyla tamamlanmıştır.

Different techniques have been used in the preparation of nanoscale structures with a high surface area such as biomaterial scaffolds for vascular grafts, wound dressings or air purifying filters. In the present study, an antibacterial agent, such as cethyltrimethyl ammonium bromide(CTAB) and cetylpyrridinum chloride (CPC) have been incorporated into the nanofibers by using electrospinning to prepare a nanofibrous material with an antibacterial efficacy for a potential wound healing application. Polyvinylpyrrolidone (PVP) known as a biocompatible additive in food and drug industries, has been used as fiber processing agent with the organic active ingredients, CTAB and CPC. Different weight ratios (%wt/vol) of PVP/CTAB and PVP/CPC blends were prepared and successfully electrospun. The morphology and electroactive characters of the nanofibers were investigated by scanning electron microscopy (SEM), atomic force microscopy (AFM) and electrochemical impedance spectroscopy (EIS). Fiber diameters and charge transfer resistances were found to decrease with salt content, while the antibacterial activity and the double layer capacitance increased with no apparent effect on the specific capacitance providing favorable conditions for the fabrication of biomaterials.
Kuaterner amonyum tuzu içeren antibakteriyel nanofiberler
Tez (Yüksek Lisans) -- İstanbul Teknik Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, 2014
Thesis (M.Sc.) -- İstanbul Technical University, Institute of Science and Technology, 2014
Keywords: Polivinilpirolidon; Setiltrimetilamonyum Bromür; Setilpiridinyum Klorür; klebsiella Pneumonia; Escherichia Coli; Staphylococcus aureus; Polyvinylpyrrolidone; Cetyltrimethylammonium Bromide; Cetylpyrridinium Chloride; klebsiella Pneumonia; Escherichia Coli; Staphylococcus Aureus