LEE- Malzeme Mühendisliği Lisansüstü Programı

Bu topluluk için Kalıcı Uri

http://hdl.handle.net/11527/19378

Gözat

Yazar "Kazmanlı, Kürşat" ile LEE- Malzeme Mühendisliği Lisansüstü Programı'a göz atma
  • Öge
    Manyetik sıçratma yöntemiyle üretilmiş CRN-BN ince film kaplamaların yapısal ve mekanik özelliklerinin incelenmesi
    (Lisansüstü Eğitim Enstitüsü, 2023-06-21) Demiralay, Kaan ; Kazmanlı, Kürşat ; 506201419 ; Malzeme Mühendisliği
    Gelişmiş mühendislik malzemelerinin kullanıldığı spesifik uygulama koşulları altında yüksek performans vermesi üzerine çalışmalar sürdürülmektedir. Sürtünme ve aşınma uygulamalarında geçiş metal nitrürleri, bağ yapısı ve elementel özellikleri nedeniyle sert, aşınma ve sıcak korozyon dayanımı yüksek olduğu için yoğun olarak kullanılmaktadır. Özellikle metal kesme ve şekillendirme proseslerinde kullanılan takımlara, otomobil piston ve dişlileri gibi sürtünme ve aşınmaya maruz kalan parçaların yüzeyine FBB yöntemleriyle geçiş metal nitrür ince filmleri biriktirilerek performansları geliştirilmektedir. Ancak CrN ve TiN gibi geleneksel geçiş metal nitrürlerinin sürtünme katsayılarının yüksek olması aşınma uygulamalarında boyut kaybı ve çalışma fonksiyonunun yitirilmesi gibi hatalar oluşturarak kullanım ömrünü azaltmaktadır. Metal nitrürlerin tribolojik ve mekanik özelliklerinin iyileştirilmesi için farklı özellikteki malzemelerin yer aldığı çok katmanlı kaplamalar uygulanmaktadır. Tribolojik uygulamalarda, çok katmanlı yapıların yük altında aşınma testinde kayma yüzeylerinde sürtünmeye bağlı ısınma ve atmosferle reaksiyonu sonucunda katı yağlayıcı oksitler oluşmaktadır. Bu yapılar sürtünme arayüzeyinde kesme dayanımını azaltarak sürtünme katsayısını düşürmektedir. Özellikle yüksek sıcaklık altında kimyasal bozulma göstermeden, düşük sürtünme katsayısı sağlayan geçiş metallerinin (Mo, Zn, W, V, B) oksitleri katı yağlayıcı olarak kullanılmaktadır. Aynı zamanda karbon, grafit, MoS2 ve hekzagonal bor nitrür gibi malzemeler sahip olduğu kristal yapısı nedeniyle katı yağlayıcı özellik göstermektedir. Bu malzeme türleri geçiş metal nitrürleri ile çok katmanlı olarak tasarlandığında, sert ve aşınma dayanımı yüksek metal nitrür ile alt malzemeye çatlak ilerlemesi sonucu ağır aşınma hasarı oluşumuna neden olan yüzey gerilimlerini azaltan yağlayıcı fazlar sistemde yer aldığında aşınma performanslarının geliştirildiği görülmüştür. Bu çalışmada literatürden farklı olarak, krom ve hekzagonal bor nitrür katotları kullanılarak CrN/BN çok katmanlı ince filmlerin (4-7-11) çift katmanlı olacak şekilde manyetik sıçratma metoduyla üretilmesi, yapısal analizlerinin sağlanması ve tek katmanlı CrN yapısına göre tribolojik özelliklerinin geliştirilmesi amaçlanmıştır. Öncelikle CrN/BN tek katmanlı yapıların manyetik sıçratma parametreleri değiştirilerek uygun fazlarda üretimi planlanmıştır. Burada kullanılan alt tabaka sıcaklığı, bias voltajı, katot gücü, gaz basıncı gibi temel parametreler büyüyen filmin morfolojisini ve doğal olarak özelliklerini belirlemektedir. Üretilen filmlerin yapısal analizleri FTIR, Raman, SEM-EDS ve XRD teknikleri ile gerçekleştirilmiştir. En uygun parametreler; proses gazı argon 0.25 Pa ve reaktif gaz azot 0.25 Pa kısmi basınçlarında ve toplam gaz basıncı 0.5 Pa olacak şekilde, doğru akım ve radyo frekansı güç kaynakları 100 W uygulanacak şekilde belirlenmiştir. Bu parametreler ile kaplanan filmlerin XRD ve FTIR analizleri sonucunda, kübik kristalin CrN fazı (JCPDS 65-2899) ve borca zengin bor nitrür yapısı içerisinde h-BN/c-BN ve B2O3 / H3BO3 fazları tespit edilmiştir. Kaplamaların SEM kesit yapıları incelendiğinde, kaplama birikim hızları CrN:22 nm/dk ve BN:1 nm/dk olacak şekilde belirlenmiştir. Bu değerler doğrultusunda toplam kaplama süresi maksimum 2 saat ve toplam film kalınlığı 1 mikrometre olacak şekilde çok katmanlı CrN/BN filmleri tasarlanmıştır. CrN/BN çok katmanlı kaplamalar, çift katman periyotları azalan sırayla Λ= 274 nm, Λ= 269 nm, Λ= 142 nm, Λ= 137 nm ve Λ= 93 nm olarak, 4, 7 ve 11 çift katman içerecek şekilde üretilmiştir. Aynı zamanda karşılaştırma testleri için benzer kalınlıkta tek katman CrN ve BN filmleri de üretilmiştir. Son olarak çift katot çalışırken numune tutucunun 1 rpm hızda sürekli döndürülmesiyle CrN/BN kompozit yapısı üretilmiştir. Üretilen çok katmanlı yapıların XRD ve FTIR/Raman analizleri sonucunda tek katmanlı yapılarla benzer yapısal sonuçlar elde edilmiştir. SEM kesit mikroyapı görüntüsünde, periyodik ve düzenli ayrılmış katmanlı yapı tespit edilmiş, ince kolonsal CrN kristal yapıları ve ince BN katmanı gözlenmiştir. Kaplamaların nanoindentasyon sertlik analizleri, 10 mN yük altında, ilk temas yükü 0.045 mN olacak şekilde 20 mikrometre aralıklarla en az 25 ölçüm olacak şekilde gerçekleştirilmiştir. Nanoindentasyon sertlik analizi sonuçları incelendiğinde, çift katman kalınlığı, Λ=93 nm, CrN/BN kalınlık oranı, R=18 ve çift katman sayısı K=11 olan kaplamada sertlik değeri 18.2 GPa, elastisite modülü ise 210.4 GPa iken, Λ: 137 nm – R: 26 – K:7 olan kaplamada sertlik değeri 18.8 GPa, elastisite modülü ise 247.1 GPa olarak ölçülmüştür. CrN/BN çok katmanlı kaplamalarda katman arayüzeyi ve CrN/BN oranı etkisiyle değişen sonuçlarda, çift katman sayısının 7 ve üzeri olması durumunda mekanik özelliklerde gelişme sağlandığı görülmüştür. Artan arayüzey sayısına bağlı olarak dislokasyon hareketi engellenmekte ve sertlik değeri artmaktadır. Aynı zamanda plastik deformasyon dayanımını gösteren H^3/E^(*2)oranı 0.120 ile en yüksek 11 çift katmanlı kaplamada belirlenmiştir. Bu durum katmanların arayüzeyinin artmasının plastik deformasyon dayanımı ve çatlak saptırma mekanizması üzerinden kırılma tokluğu gelişiminde etkili olduğunu göstermiştir. Kaplamaların karşılıklı aşınma analizleri, 10 mm çapında inert alümina top kullanılarak, 5 cm/s hızla toplam 100 m mesafe alınacak şekilde gerçekleştirilmiştir. Aşınma testleri 22 oC sıcaklık altında ve bağıl nem % 43 olacak şekilde sağlanmıştır. Hertzian temas basıncı hesaplamaları sonucunda 5 N yük uygulanmıştır. İnce filmlerin sürtünme katsayısı – mesafe grafikleri incelendiğinde, Λ: 274 nm (CrN:264 –BN:10) / R:26 – K:4 kaplamasında sürtünme katsayısı değeri 0.61, Λ: 269 nm (CrN:264 –BN:5) / R:52 – K:4 kaplamasında ortalama 0.60 ve Λ: 93 nm (CrN:88 –BN:5) / R:18 – K:11 kaplamasında ise sürtünme katsayısı değeri 0.58 olarak belirlenmiştir. CrN tek katmanlı kaplamanın sürtünme katsayısı 0.32 – 0.38 arasında değişmektedir. Λ: 137 nm (CrN:132 –BN:5) / R:26 – K:7 ince filmde, sürtünme katsayısı ilk 30 m boyunca 0.24 – 0.26 arasında değer vermiş ardından altlığa ulaşılmıştır. Λ: 142 nm (CrN:132–BN:10) / R:13 – K:7 kaplamasında ise, sürtünme katsayısı 100 m boyunca altlığa ulaşılmadan 0.18 – 0.22 arası değer vermiştir. Bu kaplamalarda tek katman CrN 'e oranla daha düşük sürtünme katsayısı elde edilmiştir. Kaplamaların aşınma izi SEM incelemelerinde, genellikle aşınma genişliği 350 mikrometre civarında iken, bu değer Λ: 142 nm (CrN:132–BN:10) / R:13 – K:7 kaplamasında 280 mikrometre seviyelerindedir. Ancak sürtünme katsayısı yüksek olan Λ: 137 nm (CrN:264–BN:10) / R:26 – K:4 kaplamasında bu oran 470 mikrometre olarak ölçülmüştür. EDS analizi elementel dağılım incelendiğinde, kaplamalarda krom ve azot atomları ile birlikte oksijen tespit edilmiştir. Λ: 142 nm (CrN:132–BN:10) / R:13 – K:7 harici tüm kaplamalarda aşınma analizinde alt tabakaya ulaşıldığı için çelik alaşımı altlığa bağlı olarak demir elementi yoğun olarak görülmüştür. Λ: 142 nm (CrN:132–BN:10) / R:13 – K:7 kaplamasında ise yoğun olarak krom ve oksijen elementleri tespit edilmiştir. Profilometre kullanılarak aşınma izinin uç ve orta kısımlarından aşınma alanları hesaplanmış ve buradan Archard eşitliğinden yararlanılarak aşınma oranı belirlenmiştir. Kaplamaların aşınma oranları incelendiğinde, CrN tek katmanlı yapısında aşınma oranı 6,51 x 10-6 mm3/Nm iken, Λ: 137 nm (CrN:132 –BN:5) R:26 – K:7 filmi ise 5,01 x 10-6 mm3/Nm, Λ: 142 nm (CrN:132–BN:10) / R:13 – K:7 kaplaması 0.12 x 10-6 mm3/Nm aşınma oranı sergilemiştir. Kaplamaların düşen sürtünme katsayılarıyla birlikte daha düşük aşınma oranına sahip olduğu ve 7 çift katmanlı yapıların en düşük aşınma hacmine sahip olduğu görülmüştür. Aşınma analizi sonucunda oluşan partiküller Raman analizleri ile incelenerek, oluşan katı oksitlerin yağlayıcılık özellikleri ve kaplamaların aşınma performansına etkileri değerlendirilmiştir. Raman partikül analizleri sonucunda, alt tabakadan gelen hematit piki, borca zengin BN fazının aşınması sonucu B2O3 / H3BO3 yapıları ve CrO2 - Cr2O3 tipi oksit yapıları belirlenmiştir. Sürtünme ve aşınma oranı düşük olan 7 çift katmanlı Λ: 142 nm (CrN:132–BN:10) / R:13 – K:7 ile Λ: 137 nm (CrN:132–BN:5) / R:26 – K:7 kaplamalarında Cr2O3 pikleri baskınken, 4 ve 11 çift katmanlı kaplamalarda CrO2 tipi oksit türünün baskın karakterde olduğu tespit edilmiştir. Aynı zamanda yağlayıcı karakterdeki bor oksit (B2O3) ve borik asit (H3BO3) yapılarının Λ: 142 nm (CrN:132–BN:10) / R:13 – K:7 ile Λ: 137 nm (CrN:132–BN:5) / R:26 – K:7 kaplamalarında daha yoğun oluştuğu tespit edilmiştir. Düşük sürtünme ve aşınma oranı gösteren bu kaplamalarda, borca zengin yapıların oksitlenmesiyle yoğun bor oksit (B2O3) ve borik asit (H3BO3) oluşumu nedeniyle, krom ile bağlanan oksijen içeriği azalmakta ve daha düşük oksijen içerikli Cr2O3 oksitleri oluştuğu şeklinde yorumlanmıştır. Sonuç olarak, CrO2 - Cr2O3 türlerinin ve B2O3 / H3BO3 yapılarının kaplamaların yağlayıcılık özelliklerini belirleyerek, sürtünme ve aşınma dayanımını geliştirdiği değerlendirilmiştir. CrN/BN çok katmanlı kaplamaların aşınma analizi sonucu oluşan partiküllerinin iyonik potansiyel farkları belirlendiğinde, Cr2O3 yapısı iyonik potansiyeli 4.83, CrO2 yapısı iyonik potansiyeli 7.27 ve B2O3 yapısı iyonik potansiyeli 12 olarak oluşmaktadır. Aşınma dayanımı yüksek çıkan : 142 nm (CrN:132–BN:10) / R:13 – K:7 ile Λ: 137 nm (CrN:132–BN:5) / R:26 – K:7 kaplamalarında Cr2O3 formunda oksit oluşumu baskın olup B2O3 – Cr2O3 ikili oksit iyonik potansiyel farkı 7.17 'dir. Aşınma dayanımı düşük gelişen Λ: 274 nm (CrN:264–BN:10) / R:26 – K:4, Λ: 269 nm (CrN:264–BN:5) / R:52 – K:4 ve Λ: 93 nm (CrN:88–BN:5) / R:18 – K:11 kaplamalarında ise CrO2 formunda oksit oluşumu baskın olup B2O3 – CrO2 ikili oksit iyonik potansiyel farkı 4.73 'tür. Sonuç olarak, Λ: 142 nm (CrN:132–BN:10) / R:13 – K:7 ile Λ: 137 nm (CrN:132–BN:5) / R:26 – K:7 kaplamalarında ikili oksitlerin daha yüksek B2O3 – Cr2O3 iyonik potansiyel farkı vermesi sonucu daha düşük sürtünme katsayısı ve buna istinaden düşük aşınma oranı elde edilmiştir.
  • Öge
    Silisyum altlık üzerine lazer ile aktifleştirilmiş akımsız bakır biriktirme
    (Lisansüstü Eğitim Enstitüsü, 2023-09-23) Ayhan, Sergen Halim ; Kazmanlı, Kürşat ; 506201427 ; Malzeme Mühendisliği
    Kaplamalar yüzeyleri korumak, işlevselliği arttırmak veya estetik bir görünüm elde etmek amacıyla kullanılan malzemeleri ve bu malzemelerin üretimini mümkün kılan yöntemler olarak adlandırılır. Otomotiv, havacılık, elektronik gibi birçok endüstriyel alanda yaygın olarak kullanılan kaplamalar, malzemelerin özelliklerinin iyileştirilmesi açısından birçok avantaj sağlamakta ve birçok amaç için kullanılabilmektedir. Kaplamaların temel işlevlerinden biri yüzeylerin korunmasıdır. Kaplama, korozyona ve aşınmaya karşı direnç göstererek malzemenin ömrünü uzatabilir. Servis ömrünü uzatabileceği gibi bakım maliyetlerini de azaltabilir. Bu faydalardan sadece biri amaçlanarak kaplama yapılabilir ancak çoğunlukla birbiriyle kombinasyon halinde uygulanır. Örneğin ısı iletimini önlemek için termal bariyer kaplamalar uygulanabileceği gibi, aynı zamanda altlık malzemenin korozyon direnci de artmaktadır. Ayrıca çevresel bariyer kaplamalar malzemenin yaptığı radyasyonu gölgeleyerek askeri uygulamalarda düşük görünürlük elde edilmesini sağlar. Bu da malzemenin işlevsel hale gelmesinin ve yeni bir ürün ortaya çıkmasının önünü açmaktadır. Yarı iletken endüstrisinin, silikon yüzeylerde bakır biriktirmek üzerine yoğun bir ilgisi bulunmaktadır. Elektronik cihazların üretimi, bakırın silikon yüzeylere doğru ve hassas bir şekilde biriktirilme yeteneğine bağlıdır. Fiziksel buhar biriktirme (PVD) ve kimyasal buhar biriktirme (CVD) gibi kullanılan mevcut prosedürler ve maliyet, tekdüzelik ve karmaşıklık açısından farklı avantajlara sahip iki yaklaşımdır. Silisyum yüzeyinde lazerle aktive edilen akımsız bakır biriktirme, silisyum yüzeylerde bakırın kontrollü olarak biriktirilmesine izin veren yeni bir tekniktir. Gelişmiş özelliklere sahip malzemelerin imalatı için de alternatif bir yoldur. Bu işlem, silisyum yüzey üzerinde bir çözeltiden bakır iyonlarının indirgenmesini indükleyen, silisyum altlık üzerinde lokalize bir sıcaklık artışı oluşturmak için bir lazerin kullanılmasını içerir. Ortaya çıkan bakır biriktirme, yüksek hassasiyet ve doğrulukla modellenebilir, bu da onu mikroelektronik cihazların üretimi için umut verici bir teknik haline getirir. Bu teknik, silikon altlığın yüzeyini seçici olarak değiştirmek için lazer ışınının kullanılmasını içerir. Lazer kaynaklı kimyasal sıvı faz biriktirme, mikrometre ve nanometre ölçeklerinde karmaşık yapıların üretimi için yenilikçi bir yöntemdir. Mikroelektronik ve mikroelektromekanik alanında büyük potansiyele sahip bir teknolojiye sahiptir, yarı iletkenlerin yüzeyindeki metalik yapıların maskesiz üretimini sağlar. İşlem, bir katı malzemenin birikmesine yol açan bir altlık ile öncü çözelti arasında kimyasal bir reaksiyon başlatmak için bir lazer ışınının kullanılmasını içerir. Lazer kaynaklı kimyasal sıvı biriktirme kullanılarak incelenen çeşitli malzemeler arasında yer alan silisyum plaka üzerinde bakır, mikroelektronik uygulamalarının önemi nedeniyle öne çıkar. Silikon altlık üzerine bakır biriktirme tekniği, maskeli litografi tekniği uygulanmadan karmaşık şekilli desenler için iletken bakırın biriktirilmesini sağlar. Paladyum (Pd) gibi yüzey aktivatörleri kullanılmadan otokatalitik akımsız metal biriktirme olan yeni bir olasılık yaratır. Bu çalışmada, bakır desenler açık atmosferde sıvı bir çözelti içerisinde lazer destekli biriktirme yoluyla biriktirilmiştir. Biriktirme deneylerinde Nd:YAG (λ = 1064 nm, darbe/sürekli dalga) lazer kullanılmıştır. Lazer darbe çıkışının davranışını incelemek için lazer modülasyon frekansı, eşdeğer Q-anahtar periyoduyla 2 KHz ila 8 KHz arasında değişmektedir. Q-switch genişlikleri, yüksek tepe gücü elde etmek için Q-switch periyotlarının %80'ine, minimum tepe gücünü elde etmek için %100'e ayarlanmıştır. Sürekli dalga da uygulanmıştır. Temel olarak lazer parametrelerine göre 10 farklı kombinasyon oluşturulmuştur. 10 parametrenin ilk 5'i yüksek tepe gücü-düşük ortalama güç kombinasyonuna sahiptir. 10 parametrenin ikinci 5'i düşük tepe gücü-yüksek ortalama güç kombinasyonuna sahiptir. Birim zamanda yapılan atımların sayısı her 5 parametre içerisinde orantılı olarak artar. Bu parametreler lazer gücünün ve atım sayısının etkilerini incelemek için oluşturulmuştur. Lazer ışınlarının deseni tarama tekrarı 5, 10 ve 20'ye ayarlanmıştır. Silikon altlıklar her 10 lazer parametresi için 5, 10 ve 20 atışa maruz bırakılmıştır. Böylece 30 adet numune elde edilmiştir. Biriktirme işlemi CuSO4 bazlı temel akımsız bakır kaplama çözeltisi ile gerçekleştirilmiştir. 3 farklı atış tekrarından elde edilen 30 farklı numune banyoda 30 ve 60 dakika bekletilmiştir. Tüm bu parametrelerden toplamda 60 adet numune üretilmiştir. Biriken bakır desenleri, biriken bakır desenlerinin kimyasal bileşimi açısından enerji dağılımlı spektrometre (EDS) ile analiz edilmiştir. Süreksizlikler ve morfolojiler gibi mikroyapısal özellikleri analiz etmek için taramalı elektron mikroskobu (SEM) kullanılmıştır. Bakır yüzeyde %98'e kadar birikmiştir. Kaplama kalınlıkları 0,5 mikrometreden 15 mikrometreye kadar geniş bir aralıkta elde edilmiştir. Kaplamalara daha geniş bir bakış açısı sağlamak için optik mikroskop analizi yapılmıştır. 60 numunenin tamamı için elektriksel özdirenç ölçülmüştür. Yüzey pürüzlülüğü ve kaplama kalınlığı hakkında bilgi edinmek için iğneli profilometre analizi yapılmıştır. Bu analizler en iyi sonuçları veren setteki 10 numuneye uygulanmıştır.