Fenico Alaşım Nano Partiküllerinin Ultrasonik Sprey Piroliz Ve Hidrojen Redüksiyonu (usp-hr) Tekniği İle Üretimi

Abstract

Manyetik nanopartiküller ferroakışkanlar, manyetik malzemeler, katalizör, tıbbi teşhiş ürünleri ve yüksek yoğunluğa sahip manyetik veri depolama cihazları gibi önemli uygulama alanlarına sahiptir ve bu yüzden son yıllarda, manyetik nano partiküllerin üretimi üzerine çalışmalar hız kazanmıştır. Günümüzde daha çok bilgiyi çok daha küçük alanlara depolamak hedeflenmektedir. Bu nedenle son yıllarda literatürde konu üzerine yapılan çalışmalar NiFe ikili alaşımlarına alternatif olarak daha yüksek doyurma akış yoğunluğu ve daha düşük manyetik enerjiyi koruyabilirlilik değerlerine sahip CoNiFe gibi yeni yumuşak manyetik malzemeler üretmeyi konu kalmaktadır. Bu araştırmaların yanı sıra FeNiCo alaşım nanopartiküllerinin yakıt pillerinde katalizör olarak ve ferromanyetik karaktere sahip olmaları sebebiyle kanser tanı ve tedavisinde kullanımı yoğun araştırılmaktadır. Ancak yapılan çalışmalar incelendiğinde FeNiCo alaşım nanopartiküllerinin ultrasonik sprey piroliz ve hidrojen redüksiyonu yöntemi (USP-HR) ile üretimi üzerine çalışma bulunmadığı tespit edilmiştir. Yapılan çalışmalarda bu nano yapılı malzemeleri üretmek için kullanılan tekniklerin iki veya daha aşamalı olduğu, katkı ajanları kullanıldığı dolayısıyla ekonomik olmadığı görülmektedir. Bu tez çalışmasında; FeNiCo üçlü alaşım nanopartiküllerinin yüksek safiyetteki tuzlarından hareketle USP-HR tekniği ile üretimi, üretim koşullarının optimizasyonunu ve manyetik özelliklerinin araştırılmasını hedeflenmiştir. Bu amaçla araştırma faaliyetlerinin ilk aşamasını FeNiCo alaşım nanopartiküllerinin üretim parametrelerinin belirlenmesi oluşturmaktadır. Başlangıç malzemesi olarak kullanılacak olan yüksek safiyetteki metal tuzlarından farklı konsantrasyonlarda çözeltiler (0,05-0,4 M) hazırlanarak USP-HR tekniği ile FeNiCo alaşım nano partiküllerinin üretilmesi gerçekleştirilmiştir. FeNiCo nano partiküllerinin üretiminde; çözelti konsantrasyonu ve redüksiyon sıcaklığı gibi farklı parametreler incelenerek optimum üretim koşulları belirlenmiştir. Üretilen nano partiküllerin karakterizasyon çalışmalarında; boyut, morfoloji, kristal yapı ve kristal boyutu gibi partikül özelliklerinin üretim parametrelerine bağlı olarak değişimi araştırılmıştır.X-ışınları ile faz analizi yapılmış FeNiCo nanopartiküllerinin yapısının FCC ve BCC yapının karışımından oluştuğu belirlenmiştir. Taramalı elektron mikroskopu (SEM) ile morfoloji ve boyut analizi gerçekleştirilmiş ve çözelti konsantrasyonun 0,4 M’dan 0,05 M’a azalması ile alaşım partiküllerinin ortalama boyutunun 695 nm’den 280 nm’ye düştüğü gözlemlenmiştir. FeNiCo alaşım partiküllerinin manyetik analizi oda sıcaklığında titreşimli numune magnetometresi (VSM) kullanılarak belirlenmiştir. 0,1 M konsantrasyona sahip başlangıç çözeltisinden 600°C’de üretilen partiküllerin koersivite değeri 48.24 Oe , aynı koşullarda 1000°C redüksiyon sıcaklığında üretilen partiküllerin koersivite değeri 11.15 Oe bulunmuştur.

Binary and ternary alloy ferromagnetic nanoparticles have gained great attention because of their modified magnetic and catalytic properties comparing with monometallic nanoparticles as a result, many kinds of compositions including Fe, Ni, and Co such as FeNi and FeCo, CoNi and FeNiCo have been investigated during recent years. FeNiCo ternary alloys have had many important applications not only due to their remarkable magnetic properties, but also because of their suitable catalytic properties. Using nanoparticles of FeNiCo ternary alloys or coatings of FeNiCo are widely investigated since it is known that FeNiCo nanoparticles have good soft magnetic features. In addition to this, using as excellent catalysts for hydrogen generation and synthesis of carbon nanotubes are some of their catalytic applications. Therefore scienctist has been working on the production of FeNiCo ternary alloy nanoparticles for magnetic recording media and catalyst application. The production and production techniques of these alloys are really significant both in industry and in scientific researches because of these important applications. Therefore production of FeNiCo ternary alloy nanoparticles in a simple and single step process is a significant field to investigate the magnetic and catalytic properties . Our previos papers present the production of nanocrystalline particles of FeNi, FeCo with ultrasonic spray pyrolysis method which is a simple and single method and found that the nanoparticles of these binary alloys can be successfully prepared with uniform particle size and desired compositions. The main goal of this study is that production of nanostructured FeNiCo ternary alloy particles with USP-HR method and optimization of the production parameters. FeNiCo nanoparticles are generally used as soft magnet materials and their technological application has a significant role in the electronic industry. Affect of the precursor and temperature will be examined to production and optimization of the production process. Crystallite size, chemical composition, crystal structure, morphology, size and size distribution of particles will be studied. Characterization of FeNiCo nanoparticles will be carried on parallel with the production of particles. The crystallite sizes were calculated by Scherer formula using XRD data. The chemical compositions of particles were analyzed by the energy dispersive spectroscopy (EDS) instrument. Particle size and morphology of the samples were investigated by field emission scanning electron microscopy (FE-SEM, JEOL JSM 700F). In this step, optimization of the production parameters will be determined. After characterization of general properties of particles, optimum parameters for production process will be determined. Then, the magnetic properties of samples will be measured by Vibrating Sample Magnetometer. The magnetic hysteresis loop measurements will be carried at room temperature with an applied magnetic field up to 20,000 Oe. The coercive force of the samples will be derived from the magnetic hysteresis loop. Temperature and concentration dependence of Hc of the samples will be examined by taking this test. Potential application area of the particles will be specified after magnetic characterization.